镁合金中高含量镍的测定 火焰原子吸收光谱法DB22／T 2361-2015.pdf

ICS 77.120.01 H 12 备案号：DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 23612015 镁合金中高含量镍的测定 火焰原子吸收光谱法 Determination of high content nickel in magnesium alloysFlame atomic absorption spectrometric method 2015-11-25发布 2015-12-25实施吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 23612015 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：通化出入境检验检疫局。本标准起草人：赵巍巍、李洪丽、史晓丽、李金琦、张焕杰、李墨浠、杨璐、张旭光。DB22/T 23612015 1 镁合金中高含量镍的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了测定镁合金中镍含量的火焰原子吸收光谱法。本标准适用于镍含量在1%10%范围内的镁合金。本标准不适用于不溶于盐酸的镁合金。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试样方法。GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度 第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。3 原理 试样用盐酸溶解，火焰原子吸收光谱法测定，外标法定量。4 试剂 除非另有说明，所用试剂均为优级纯；水符合 GB/T 6682 规定的二级水的要求。4.1 盐酸：=1.18 g/mL。4.2 硝酸：=1.42 g/mL。4.3 盐酸溶液（1+1）：取等体积的盐酸（4.1）和水，混匀。4.4 硝酸溶液（1+1）：取等体积的硝酸（4.2）和水，混匀。4.5 纯镁：镍含量不大于 0.01%。4.6 高纯镍：纯度不小于 99.99%。4.7 镍标准储备溶液：准确称取高纯镍（4.6）1 g（精确至 0.1 mg）置于 250 mL 烧杯中，加硝酸溶液（4.4）20 mL，盖上表皿，加热溶解后，冷却至室温，移入 1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 镍。5 测定用器具 5.1 原子吸收光谱仪。5.2 电子天平：感量 0.1 mg。5.3 电热板。5.4 移液管：1 mL，5 mL，10 mL。DB22/T 23612015 2 5.5 容量瓶：100 mL。6 试样 厚度不大于1 mm的镁合金碎屑，取代表性样品10 g。7 操作步骤 7.1 称取 0.1 g试样（6），精确至 1 mg，置于 250 mL 烧杯中加入 10 mL 水，慢慢加入 10 mL 盐酸溶液（4.3），待试样完全溶解后，加热煮沸 2 min，取下冷却，移入 100 mL 容量瓶中，以水定容至刻度，混匀。7.2 分别称取 0.1 g 纯镁（4.5）6 份，按7.1“将试样（6）置于 250 mL 烧杯中加入 10 mL水，慢慢加入 10 mL 盐酸溶液（4.3），待试样完全溶解后，加热煮沸 2 min，取下冷却，移入 100 mL 容量瓶中”处理。准确量取镍标准储备溶液（4.7）0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL置于阴性试样容量瓶中，以水定容至 100 mL，每毫升溶液相当于 0.0 g（空白试液）、10.0 g、20.0 g、40.0 g、80.0 g、100.0 g镍。7.3 将标准系列溶液（7.2）和测定样液（7.1）在原子吸收光谱仪上波长 341.5 nm 处，以空气-乙炔贫燃性火焰测定镍的吸光度，得到吸光度与标准溶液浓度关系的线性回归方程，将样液的吸光度带入标准系列的线性回归方程求得试样中镍的浓度。8 结果计算 镍的含量以镍的质量分数（Ni）计，数值以%表示，按公式（1）计算：1001000 1000)(i0=mV c cN）（.(1)式中：c测定样液中镍的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；0c 空白试液中镍的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V 试样处理液的定容体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后两位。9 精密度 9.1 重复性和再现性 本标准精密度数据按照 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 规定，确定其重复性和再现性以95%的置信度计算。镍的浓度在1%10%范围内，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不应超过0.15%的重复性限 r。9.2 再现性 DB22/T 23612015 3 本标准精密度数据按照 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 规定，确定其重复性和再现性以95%的置信度计算。镍的浓度在1%10%范围内，实验室之间分析结果的差值不应超过0.35%的再现性限 R。_