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ICS 13.020.01 Z 10 DB13 河北省地方标准 DB 13/T 2375 2016 固定污染 源废气 低浓度颗 粒物的测 定 重量法 2016-06-23 发布 2016-06-23 实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 河北省环境保护厅 发布 DB13/T 2375 2016 I 前 言 本标准 参照GB/T 1.1-2009 规定的 规则 起草。本标准 主要 起草 单位:河 北省环 境监 测中 心站。本标准 协作 单位:石 家庄 环境监 测中 心、秦皇 岛市 环境保 护监 测站、兴 隆县 环境监 测站、河 北 省大名市 环境 监测 站、唐山 永正环 境监 测有 限公 司、青岛容 广电 子科 技有 限公 司、青 岛明 华 电 子仪 器 有限公司、青 岛崂 山应 用技 术研究 所、霸州 市京 博工 程机械 有限 公司。本标准 主要 起草 人:谢剑 锋、刘 文凯、侯 冬利、董 立鹏、高芳、胡 英梅、孙 硕、贾 艳乐、冯 建社、崔永琴、冯 艳丽、杨 树平、牛洁 平、申英 锋、李志 伟、安 清贤、张 博、姜成、张强、罗 国民、褚 丕图、闫海鸥、江 婷。DB13/T 2375 2016 1 固 定污染 源废气 低 浓度颗 粒物的测 定 重量法 1 范围 本标准 规定 了手 工测 定固 定污染 源废 气中 颗粒 物浓 度小于 等于50 mg/m3的测 定方法。本标准 适用 于各 类燃 煤、燃油、燃气 锅炉,工 业窑 炉等固 定污 染源 废气 中颗 粒物的 测定。本方法 的检 出限 为0.5 mg/m3。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件,仅 注日 期的版 本适 用于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件,其最 新版 本(包括 所有的 修改 单)适用 于本 文件。GB/T 16157-1996 固 定污 染源排 气中 颗粒 物测 定与 气态污 染物 采样 方法 HJ/T 397-2007 固 定污 染 源废气 监测 技术 规范 HJ/T 48-1999 烟 尘采 样器 技术条 件 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 标准。3.1 标准状 态下 的干 排气 在温度 为273 K,压 力为101325 Pa 条 件下 不含 水分 的 排气。3.2 等速采 样 将采 样 嘴平 面正 对测 点处 的气流,使 吸入 采样 嘴的 气流速 度与 测点 处排 气速 度相等 的采 样 方 法。3.3 全程空 白 采样头 在 采 样前 后清 洗、烘干、称量 以及 运输 等过程 同实 际样 品完 全相 同,但采样 过程 中采 样 管末端不 连接 主机 且接 口密 封,采样嘴 背对 气流 方向,采样 时 长与 其他 样品 相同。所得 样品 为全 程空 白。4 方法原 理 用玻璃 纤维 滤膜、石 英滤 膜或聚 四氟 乙烯 滤膜 和抗 腐蚀材 料制 成的 采样 头作 为采集 固定 污染 源 废气中颗 粒物 的载 体,将颗 粒物采 样枪 由采 样孔 插入 排气筒,使 采样 嘴置 于测 点上,正对 气流,遵 循 等速采样 的原 理,抽取 一定 体积含 颗粒 物的 气体,根 据载体 增加 的质 量及 采样 标况体 积计 算得 到所 测 排气中颗 粒物 的浓 度。5 仪器和 设备 DB13/T 2375 2016 2 5.1 采样装 备 低浓度 颗粒 物采 样器 见图1,由采 样头、采 样管、流 量测量 及控 制部 件、采样 泵等控 制系 统组 成。当排气 中含 有二 氧化 硫等 腐蚀性 气体 时,在采 样管 出口还 应设 置腐 蚀性 气体 的净化 装置。所用仪 器技 术指 标应 符合HJ/T 48-1999 的 要求。弯头前过滤 弯头后过滤 1-采样 头;2-采 样管;3-采样仪 图1 采样装 置结 构示 例图 5.1.1 采样头 标准所 列两 种采 样头 均由 滤膜、滤 膜托 网、密 封 圈、前 采样 管组 成,滤 膜直 径为47 mm。采 样头 上有唯一 编号,以 保证 采样 的准确 记录。两 种低 浓度 采样管 组件 的结 构见 图2。滤膜的 材质 应不 与样 气中 的物质 发生 反应,在 最 高 的采样 温度 下保 持稳 定。宜选择 对直 径0.3 m标准粒 子的 捕集 效率99.5%以上的 玻璃 纤维 滤膜、石 英滤膜 或聚 四氟 乙烯 滤膜。滤膜 的选 择还 应考 虑测点的温 度,烟温 在160 以上的 不应 使用 聚四 氟乙 烯滤膜。滤膜托 网、密封 圈、前采 样管等 材质 均应 具备 抗腐 蚀性。能保证 等速 采样 的采 样头 均适用 于本 方法。1-前弯采样 管;2-滤膜(47);3-滤膜 托网(47);4-密封铝箔 图2(a)低浓 度采 样管 组 件结构 图 DB13/T 2375 2016 3 1-前直采样管;2-滤膜(47);3-不锈钢 托网(47);4-密封铝箔 图2(b)低浓 度采 样管 组 件结构 展开 图 5.1.2 采样管 采样管 应有 足够 的强 度和 长度,所用 材料 应耐 腐蚀、耐热,有 刻度 标志,以 便在合 适的 点位 上 采样。5.1.3 抽气装 置 抽气泵 应气 密性 良好,抗 腐蚀性 强。具有 足够 的抽 气能力,流 量计 量装 置的 要求同 固 定污 染 源排气中 颗粒 物测 定与 气态 污染物 采样 方法(GB/T 16157-1996)中 的5.2.2.2。5.2 称量设 备 5.2.1 烘箱 指定温 度下 温度 波动 应控 制在5 内,最 大温 度不 低于300。5.2.2 分析天 平 分度值 为0.01 mg,量程 应 与被称 重的 部件 质量 相符。技术 性能 应符 合JJG 1036-2008 的规 定。6 采样位 置和 采样 点 采样位 置和 采样 点应 符合HJ/T 397-2007 的 要求。7 参数的 测定 7.1 排气温 度的 测定 应符合GB/T 16157-1996 第5.1条 的规 定。7.2 排气中 水分 含量 的测 定 应符合GB/T 16157-1996 第5.2条 的规 定。7.3 排气 中O2 的测 定 应符合GB/T 16157-1996 第5.3条 的规 定。DB13/T 2375 2016 4 7.4 排气中 压力 的测 定 应符合GB/T 16157-1996 第5.4条 的规 定。7.5 排气流 速、流量 的测 定 应符合GB/T 16157-1996 第7条的 规定。8 采样 8.1 监测工 况 应在生 产设 备处 于正 常运 行状态 下进 行,或根 据有 关污染 物排 放标 准的 要求,在所 规定 的工 况 条件下测 定。8.2 颗粒物 的采 集 8.2.1 采样头 各部 件应 使用 纯水 进行超 声波 清 洗,然后 淋 洗干净,烘干,以去 除可 能 吸附其 上的 颗粒物。将 滤膜、滤 膜托 网和 前采样 管用 密封 铝箔 封装 在一起,在105 110 之间 或高 于烟 温20 的烘箱 中烘 干1 h。冷却 后,放入 恒温 恒湿 室平 衡至 少 24 h,平 衡条 件为:温 度取 15 30 中任何一点,相 对湿 度控 制在(505)%范围 内。在恒 温恒湿 室内,用 分度 值 为0.01 mg 的 天平 称重,每个样品 应非 连续 称 量3 次,三次 称量 结果 间最 大偏 差应 在0.10 mg 以内,取3 个读 数的 平均 值作 为称量结果。用 密封 帽将 采样 嘴封好,放 入防 静电 的盒 或密封 袋中 备用。8.2.2 连接采 样系 统,接 通电 源,输 入日 期、时间、大气 压、管道 尺寸 等参 数,测 量排气 湿度。按照仪器计 算出 采样 点数 目和 位置,将各 采样 点的 位置 在采样 管上 做好 标记。预 测流速,选 取合 适的 采 样头。8.2.3 将采样 头和 采样 管组 装在 一起,固定,记 录编 号,检查采 样系 统的 气密 性。8.2.4 设定每 点的 采样 时间,输 入采样 装置 编号,将 采样 管插入 排气 筒中,密 封采 样孔,开始 采 样。采样体 积应 控制 在0.5 m32 m3之 间,样品 浓度 在 10 mg/m3以下 时,采样 体积 应大 于 1 m3。8.2.5 采样完 毕后,使采 样嘴 背 对气流 方向,从烟 道中 小 心地取 出采 样管。将采 样 部件外 表面 的颗 粒物擦拭 干净,用 密封 帽将 采样嘴 封好,将 低浓 度采 样头放 入防 静电 的盒 或密 封袋中。8.2.6 全程空 白采 集:采样 过程 中,切 断采 样管 与采 样器 主机之 间的 连接,密 封采 样管末 端接 口,采样嘴背 对气 流方 向,其他 操作与 样品 采集 系列 操作 相同,注意 清空 采样 通道 里的积 水,避免 采样 头 下垂,防 止积 水倒 灌采 样头。8.3 样品分 析 采样后 的采 样 头 外表 面应 用滤纸 沾取 无水 酒精 擦拭 干净后 再烘 干,堵套 不参 与烘干 和称 量,烘干、恒重、称量 过程 和条 件同 采样前。采 样前 后采 样头 增加的 质量 除以 采气 标况 体积,得到 废气 中颗 粒 物浓度。实际 样品 应尽 量保 证质量 增加 在1 mg以 上。全程空 白的 操作 同样 品,不做背 景扣 除。9 结果计 算与 表示 9.1 颗粒物 排放 浓度 DB13/T 2375 2016 5 颗粒物 排放 浓度 以标 准状 况下干 排气 量的 质量 体积 比浓度(mg/m3)表 示。颗粒物 排放 浓度 按式(1)进行计 算:610 ndVmC(1)式中:C 颗 粒物 排放 浓度,mg/m3;ndV 标 准状 况下 采集 干排 气的体 积,L;m 采 样所 得颗 粒物 的质 量,g。9.2 废气排 放量 废气排 放量 以单 位时 间排 放的标 准状 态下 干排 气体 积表示,其 单位 为m3/h。湿排气 排放 量按 式(2)计 算:S SV F Q 3600(2)式中:SQ 测 量工 况下 湿排 气的 排放量,m3/h;F 管 道测 定断 面面 积,m2;SV 管 道测 定断 面湿 排气 的平均 流速,m/s;标准状 态下 干废 气排 放量 按式(3)计算:swss as snXtP BQ Q 1273273101325(3)式中:snQ 标 准状 态下 干排 气量,m3/h;aB 大 气压 力,Pa;sP 排 气静 压,Pa;st 排 气温 度,;swX 排 气中 水分 含量 体积 百分数,%。9.3 颗粒物 排放 速率 颗粒物 排放 速率 以单 位小 时颗粒 物的 排放 量表 示,其单位 为kg/h。颗粒 物排 放速率 按式(4)计 算:610 snQ C G(4)DB13/T 2375 2016 6 式中:G 颗 粒物 排放 速率,kg/h;C 颗 粒物 实测 排放 浓度,mg/m3;snQ 标 准状 态下 干排 气 量 m3/h。10 质量保 证和 质量 控制 10.1 采样前 准备 10.1.1 属于国 家强 制检 定目 录内 的工作 计量 器具,必 须按 期送计 量部 门检 定,检定 合格,取得 检 定证书后 方可 用于 监测 工作。10.1.2 应定期 进行 采样 设备 流量 校准,仪器 校准 检查 参 照GB/T 16157-1996 中第 12 节。10.1.3 在制作 采样 头时,应 避免 滤膜破 损造 成的 质量 损失。滤膜 须在 光源 下认 真检 查,是 否有 孔、折裂、不均 匀或 其他 缺陷,并用 小刷 子刷 去滤 膜表 面的颗 粒物、碎 片等 杂物,采样 装置 制作 完成 后,部件整 体应 密封 良好。10.1.4 严格检 查皮 托管 和采 样嘴,发现 变形 或损 坏者 不能 使用。10.2 采样过 程 10.2.1 监测期 间应 有专 人负 责监 督 工况,污 染源 生产 设备、治理 设施 应正 常运 行。10.2.2 在进行 排气 参数 测定 和采 样时,打开 采样 孔后 应仔 细清除 采样 孔短 接管 内的 积灰,再插 入 测量仪器 或采 样探 头,并严 密堵住 采样 孔周 围缝 隙以 防止漏 气。10.2.3 排气温 度测 定时,应 将温 度计的 量端 插入 管道 中心 位置,待温 度指 示值 稳定 后读数,不 允 许将温度 计抽 出管 道外 读数。10.2.4 颗粒物 的采 样必 须按 照等 速采样 的原 则进 行,确保 采样跟 踪率 在(100 10)%以内。10.2.5 采样系 统在 现场 连接 安装 好后,应对 采样 系统 进行 气密性 检查,发 现问 题及 时解决。10.2.6 采样断 面处,应 有足 够稳 定并可 测量 的烟 气流 速、烟气温 度和 烟道 压力,烟 气 流速 应大 于 5 m/s,排气 应无 湍流 扰动。10.2.7 采样嘴 应先 背 对 气流 方向 插入管 道,采样 时采 样嘴 必须对 准气 流方 向,偏差 不得超 过 10 度。采样结 束后,应 先将 采样 嘴背 对 气流,并 迅速 抽出 管道,防止 管道 负压 将尘 粒倒吸。10.2.8 采样后,低 浓度 采样 装置 采样嘴 应套 上专 用的 堵套,放入 样品 运输 箱时 应避 免采样 嘴朝 下,以防止 在样 品运 输过 程中 造成损 失。10.3 样品处 理 10.3.1 同一称 量部 件在 采样 前后 称量使 用同 一天 平,环境 条件应 当保 持一 致;10.3.2 每次称 量应 使用 标准 砝码 校准天 平,标准 砝码 质量 应与需 称量 部件 相当;DB13/T 2375 2016 7 10.3.3 记录天 平室 的大 气压、室 温和湿 度,记 录其 变化,确 保称量 精度 不 受 环境 影响,当称量 有明 显质量增 加时,可 将相 应称 量部件 再平 衡 24 h 后称 量;10.3.4 所有涉 及采 样头 的操 作都 应佩戴 无尘 手套。10.3.5 同一系 列中 任何 低于 全程 空白的 结果 都是 无效 的。_
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