电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定 离子色谱法DB34／T 2193-2014.pdf

ICS 31.020 L 10/34 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 21932014 电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定 离子色谱法 Determination of Chromium（VI）in polymer materials of electronic electrical products Ion chromatography method 文稿版次选择 2014-11-25 发布 2014-12-25 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 21932014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院、合肥荣事达三洋电器股份有限公司、合肥美的洗衣机有限公司、合肥美菱股份有限公司、安徽尊贵电器集团有限公司、国家煤化工产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：储大勇、钟银飞、杨宇澄、黄炤、李弢、蔡文波、赵红艳、郭佳佳、韩枫、祝红蕾、方文加、汪华、张帅。DB34/T 21932014 1 电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了电子电气产品聚合物材料中六价铬离子色谱法测定方法。本标准适用于电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 电子电气产品聚合物材料 依靠电流或磁场工作，发生、传输和测量这种电流和磁场，额定工作电压在直流电不超过 1500 V、交流电不超过 1000 V 的设备及配套产品中的聚合物。4 原理 电子电气产品聚合物材料中六价铬在碱性萃取液条件下氧化成 CrO42-，采用离子色谱电导检测器及阴离子色谱柱，以 17.5 mmol/L NaOH 溶液为淋洗液，以保留时间定性、以峰面积外标法定量测定电子电气产品聚合物材料中的六价铬含量。5 测定方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的二级水，且经过脱气处理检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。5.2 试剂 重铬酸钾：优级纯。DB34/T 21932014 2 氢氧化钠：优级纯。淋洗储备液（1.75 mol/L NaOH）：称取 70 g 氢氧化钠于聚乙烯烧杯中，加入适量的二级水溶解，冷却至室温后定容于1000 mL 聚乙烯容量瓶中，混匀备用。淋洗使用液（17.5 mmol/L NaOH）：吸取 20 mL 淋洗储备液置于 2000 mL 聚乙烯容量瓶中，用二级水定容，混匀，使用前用0.45m 滤膜过滤并用超声波脱气 30 min。提取液：称取 20.0 g 氢氧化钠于聚乙烯烧杯中，加入适量的二级水溶解，冷却至室温后定容于1000 mL聚乙烯容量瓶中，混匀，配制成 0.5 mol/L 的 NaOH 溶液。5.3 仪器设备 离子色谱仪，配有电导检测器和阴离子抑制器。色谱柱：阴离子分析柱AS16,内径 4.0 mm,长度 250 mm（或具有相同柱效的其他离子色谱柱）。保护柱：阴离子保护柱AG16,内径 4.0 mm,长度 50 mm（和分离柱一样的离子交换填料）。超声波清洗器。恒温干燥箱。分析天平：感量 0.1 mg。冷冻粉碎机：带液氮（温度-196）冷冻。真空过滤器。磁力搅拌器：带聚四氟乙烯搅拌籽。提取容器：100 mL 聚四氟乙烯烧杯，或类似器具。色谱工作站。定量环：25L。5.4 色谱分析条件 色谱柱：阴离子分析柱AS16；阴离子保护柱 AG16。阴离子抑制器：ASRS300 4mm。淋洗液：17.5 mmol/L NaOH。阴离子抑制器电流（ASRS 4 mm）：44mA。流速：1.0mL/min。柱温：30。电导检测器，检测池温度35。进样体积：25L。上述离子色谱条件，系采用氢氧根体系离子色谱分离典型操作参数。也可根据不同仪器特点，采用碳酸盐体系离子色谱分离，并对操作参数进行调整，以期获得最佳效果。5.5 溶液配制 5.5.1 六价铬标准溶液的配制 用二级水溶解 141.1 mg 已在 1202恒温干燥箱中恒量的重铬酸钾并稀释至 1 L 聚乙烯容量瓶Cr（VI）溶液浓度为 50 g/mL。分别吸取 0.1 mL、0.5 mL、2 mL、5 mL、10 mL 于 5 只 50 mL 容量瓶中，加入水稀释、定容，配成浓度为 0.1g/mL、0.5 g/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL 系列标准溶液，备用。5.5.2 试样溶液的制备 DB34/T 21932014 3 电子电气产品聚合物样品经液氮冷冻，然后用冷冻粉碎机将样品粉碎成可 100通过 250 m筛网的粉末，称取 5 g（精确到 0.1 mg）样品加入提取容器中（可根据样品中六价铬含量适当增加或减少样品称样量），加入 25 mL 提取液中，将样品加热到 9095并不停的搅拌，保持 3 h,并持续搅拌，3 h 后取出冷却至室温，用 0.45 m 滤膜过滤并用超声波脱气 30 min，定容到 100 mL 聚四氟乙烯容量瓶中，同时做空白试验。该溶液待测。可根据样品中六价铬浓度，适当调整溶液的稀释倍数。5.6 分析步骤 待仪器运行稳定后，用注射器分别吸取五种标准溶液和样品溶液注满定量环进样，待六价铬离子峰流出完毕（色谱图见附录A 的图A.1）,用色谱工作站进行结果处理。测定标准溶液中六价铬离子的峰面积并绘制标准曲线，再根据标准曲线求出样品中六价铬的含量。5.7 结果计算 试样中六价铬的质量分数（mg/kg）按下式(1)计算：10001000 mD V c.(1)式中：C 测得提取溶液中质量浓度，g/mL；V 提取液的最终体积，mL；m 试样初始质量，g；D 稀释倍数。6 测定低限、回收率和准确度 6.1 测定低限 本方法对电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定低限为 2 mg/kg。6.2 回收率验证 由于不同材质聚合物中六价铬碱液提取效率不同，以及不同材质聚合物中六价铬测定受基体效应影响不同，会影响回收率，所以针对其他不同材质聚合物中六价铬的测定需要做相应的回收率验证。6.3 精密度 在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 10。DB34/T 21932014 4 A A 附 录 A（资料性附录）六价铬标准溶液离子色谱图 附 录 B 1未知物 2六价铬离子 图A.1 六价铬标准溶液离子色谱图 _