便携式拉曼光谱快速检测仪技术要求DB35／T 1564-2016.pdf

ICS 71.040.01 N 53 DB35 福建省地方标准 DB35/T 15642016 便携式拉曼光谱快速检测仪技术要求 Technical requirements for portable Raman spectrum fast detection instruments 2016-04-06发布 2016-07-06实施福建省质量技术监督局 发布 DB35/T 15642016 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 要求.2 4.1 工作条件.2 4.2 技术要求.2 4.3 安全要求.2 4.4 环境适应性.3 4.5 接口要求.3 5 试验方法.3 5.1 材料与设备.3 5.2 位移准确度.3 5.3 位移重复性.3 5.4 光谱强度重复性.4 5.5 信噪比.4 5.6 检出限.4 5.7 样品检测时间.5 5.8 安全试验.5 5.9 环境适应性.5 6 检验规则.5 6.1 检验分类.5 6.2 出厂检验.5 6.3 型式检验.5 7 标志、包装、运输及贮存.6 7.1 标志.6 7.2 包装.7 7.3 运输.7 7.4 贮存.7 附录 A（规范性附录）聚苯乙烯标准物质.8 附录 B（资料性附录）检出限试验方法范例.9 DB35/T 15642016 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由福建省计量科学研究院提出。本标准由福建省质量技术监督局归口。本标准起草单位：福建省计量科学研究院、厦门大学、厦门市普识纳米科技有限公司。本标准主要起草人：罗峰、康怀志、刘国坤、田中群、黄伟、蔡文婧、任斌、陈曦、卓晓丹、康婧。DB35/T 1564-2016 1 便携式拉曼光谱快速检测仪技术要求 1 范围 本标准规定了便携式拉曼光谱快速检测仪（以下简称仪器）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于采用拉曼光谱原理进行现场快速检测的仪器。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB 2894-2008 安全标志及使用导则：C4激光产品和激光作业场所 GB/T 13384-2008 机电产品包装通用技术条件 JB/T 9329-1999 仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法 3 术语和定义 3.1 波数 wavenumber 波长的倒数，即每单位长度内包含的波的数目，单位为cm-1。3.2 拉曼位移 Raman shift 拉曼散射中，入射光波数与散射光波数间的差值，单位为cm-1。3.3 拉曼光谱强度 intensity of Raman spectrum 拉曼散射光强弱的信号值，一般以光子计数值表示。3.4 增强基质 enhanced substrate 能够与待测样品相互作用，产生表面增强效应的材料，包括电极、溶胶、纳米压印芯片等具有增强效果的材料。注：增强基质可提高拉曼光谱对目标物检测的灵敏度，实现目标物的快速检测。3.5 便携式拉曼光谱快速检测仪 portable Raman spectrum fast detection instruments 采用拉曼光谱原理进行现场快速检测的仪器，通常由激发光源、样品池、试剂盒、检测器、软件及标准图谱数据库等组成。DB35/T 1564-2016 2 3.6 样品检测时间 time for sample detection 完成单次样品检测的时间。4 要求 4.1 工作条件 环境温度5 40，相对湿度不大于90%；仪器自带供电电源，可连续使用2 h以上。4.2 技术要求 4.2.1 位移准确度 拉曼谱峰位移准确度应不超过4 cm-1。4.2.2 位移重复性 拉曼谱峰位移重复性应不大于1 cm-1。4.2.3 光谱强度重复性 拉曼光谱强度重复性应不大于5%。4.2.4 信噪比 可直接照射样品进行检测的仪器，测量单晶Si（111）位于940 cm-1附近的拉曼峰，谱峰应清晰可见，且信噪比应不低于3:1。4.2.5 检出限 配备有试剂盒的仪器，对罗丹明B标准物质的检出限应不大于0.5 mg/L，对其他目标物的检出限应符合仪器的声明。4.2.6 样品检测时间 完成单次样品检测的时间应不大于30 min。4.3 安全要求 4.3.1 使用要求 应遵照GB 2894-2008的规定。4.3.2 绝缘电阻 在正常工作条件下，仪器的绝缘电阻应不小于20 M。4.3.3 绝缘强度 在正常工作条件下，仪器应能承受1500 V交流有效值连续1 min耐压试验，不应出现飞弧和击穿现象。DB35/T 1564-2016 3 4.3.4 泄漏电流 在正常工作条件下，仪器的泄漏电流应不大于5 mA。4.4 环境适应性 仪器在运输包装状态下，应按JB/T 9329-1999表1中序号15的项目内容进行试验，全部试验完成后，解除运输包装状态，将仪器置于正常工作条件下进行检验，仪器应符合4.2要求，其中：a)低温贮存试验：温度-20，时间 8 h；b)高温贮存试验：温度+55，时间 8 h；c)交变湿热试验：交变湿热相对湿度 95%，温度40，时间 4 h；d)碰撞试验：正常试验条件，垂直试验；e)跌落试验：带包装箱自由跌落，跌落高度 250 mm。4.5 接口要求 仪器的数据输出接口应具有以下接口之一：RS485、RS232、USB。5 试验方法 5.1 材料与设备 试验用材料与设备应满足以下要求：a)单晶 Si（111）标准物质，纯度99.999%；b)聚苯乙烯标准物质，波数扩展不确定度：U 0.6 cm-1，k=2；c)罗丹明 B，优级纯，纯度99%；d)绝缘电阻表，500 V，10级。5.2 位移准确度 将聚苯乙烯标准样品置于仪器信号采集探头的聚焦处或仪器的样品池，在仪器的最佳测量条件下，测量聚苯乙烯的拉曼光谱。记录仪器光谱范围内2个聚苯乙烯特征峰的位移值，重复测量3次，按公式（1）分别计算2个特征峰的位移测量值与标准位移值(见附录A)之差，取绝对值最大的差值作为仪器的位移准确度。ii miSSS=.(1)式中：iS 第i个位移测量值与标准位移值之差，cm-1；imS 第i个位移测量值，cm-1；iS 第i个标准位移值，cm-1。5.3 位移重复性 按5.2中的测量方法，间隔5分钟测量一次，并记录特征峰的位移值，重复测量3次，按公式（2）分别计算2个特征峰的位移重复性，取最大的重复性值作为仪器的位移重复性。DB35/T 1564-2016 4 max minSS S=.(2)式中：S 位移重复性，cm-1；maxS 3次测得的位移最大值，cm-1；minS 3次测得的位移最小值，cm-1。5.4 光谱强度重复性 按5.2中的测量方法，间隔5分钟测量一次，并记录特征峰强度值，重复测量6次，按公式（3）分别计算2个特征峰的光谱强度重复性，取最大的重复性值作为仪器的光谱强度重复性。21()1100%1niBiIBIIn I=.(3)式中：I 光谱强度重复性，%；iI 第i次光谱强度测量值；BI6次光谱强度值的平均值；n 测量次数。5.5 信噪比 对于可直接照射样品进行检测的仪器，将激光聚焦在干净的单晶Si（111）表面上，在仪器的最佳测试条件下，测试并记录其拉曼光谱；测得的单晶Si（111）位于940 cm-1拉曼峰强度和（600800）cm-1范围内基线噪声的平均值之比为即为该次测量的信噪比。重复上述步骤3次，取3次信噪比的最大值作为仪器的信噪比。5.6 检出限 对配备有试剂盒的仪器，按照仪器说明书的检测方法，在仪器的最佳测试条件下，调整激发光聚焦状态使其聚焦在样品池中心位置；移取浓度为1.0 mg/L罗丹明B标准溶液200 L至样品池中，加入随机配备的增强基质200 L，混合均匀。在样品与增强基质混合后25 s30 s时间内，将样品池置于仪器光路中采集拉曼光谱，并记录拉曼特征峰的强度值。重复上述步骤11次，按照公式（4）计算检出限。2cLD cI=.(4)式中：LD 检出限，mg/L；11 次特征峰强度值的标准偏差；cI 11 次特征峰强度值的平均值；c 标准溶液的浓度值，mg/L。对于其它检测目标物的仪器，按本条的试验方法进行。检出限的试验方法参考范例参见附录B。DB35/T 1564-2016 5 5.7 样品检测时间 在5.5或5.6中的一次操作中，以取样开始为计时起点，仪器显示测量结果为计时终点，用秒表记录所需的时间，即为样品检测时间。5.8 安全试验 5.8.1 绝缘电阻 仪器的电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源插头的相、中联线与地线之间，施加500 V直流试验电压，稳定5 s后，测量绝缘电阻。5.8.2 绝缘强度 仪器的电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，将耐压测试仪的输出电流置于5 mA档，在电源插头的相、中联线与地线之间施加试验电压，试验电压应在5 s10 s内从零开始逐渐上升到1500 V，并保持1 min，然后在5 s10 s内平稳下降到零。5.8.3 泄漏电流 将仪器置于绝缘的工作台上，其电源插头与泄漏电流测量仪输出端相联，泄漏电流测量仪接入电网并通电，仪器电源开关置于接通位置，将电压调至242 V，测量1次，记录电流值。变换电源极性，重复测量1次，记录电流值，取两次中的最大值。5.9 环境适应性 按JB/T 9329-1999中的4.14.5规定的方法进行。试验结束后，按本标准5.25.7规定的项目进行试验，试验结果应符合4.2的规定。6 检验规则 6.1 检验分类 仪器的检验分为出厂检验和型式检验。6.2 出厂检验 6.2.1 每台仪器应经检验合格，并附有仪器合格证方能出厂。6.2.2 出厂的每台仪器均应按本标准 4.14.3 的要求进行检验。6.3 型式检验 6.3.1 型式检验要求 仪器在下列情况之一时，应按4.14.4要求进行型式检验：a)新仪器和老仪器转厂生产试制定型鉴定；b)正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器性能时；c)正常生产时，定期或累计一定产量后，应周期进行一次检验；d)仪器长期停产后，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。DB35/T 1564-2016 6 6.3.2 抽样方案 型式检验应在出厂检验合格的产品中随机抽取，数量为2台。6.3.3 不合格分类 单位产品不满足任何一项质量特性的规定称为不合格，一般分为A类不合格，B类不合格和C类不合格。6.3.4 判定规则 有一项A类或B类不合格，则判型式检验为不合格。有C类不合格，允许进行修理后对不合格项重新提交型式检验，再不合格则判型式检验为不合格。仪器的检验项目、不合格分类按表1规定进行。表1 型式检验项目与分类 检验项目及章条 序号 不合格分类 项目 要求章条 试验方法章条 1 绝缘电阻 4.3.2 5.8.1 2 绝缘强度 4.3.3 5.8.2 3 A 泄漏电流 4.3.4 5.8.3 4 位移准确度 4.2.1 5.2 5 位移重复性 4.2.2 5.3 6 光谱强度重复性 4.2.3 5.4 7 信噪比 4.2.4 5.5 8 检出限 4.2.5 5.6 9 B 样品检测时间 4.2.6 5.7 10 C 环境适应性 4.4 5.9 若型式检验不合格，应分析原因，找出问题并落实整改措施，重新进行型式检验。若再次型式检验不合格，则应停产整顿，仪器停止出厂，待问题解决，型式检验合格后方可恢复出厂检验。若型式检验合格，经出厂检验合格的批次，作为合格品可以出厂或入库。若入库超过12个月再出厂，则应重新进行出厂检验。7 标志、包装、运输及贮存 7.1 标志 7.1.1 仪器标志包括：a)制造厂名称；b)仪器型号；c)仪器名称；d)商标；e)制造日期出厂编号；f)制造计量器具许可证标志和编号；g)安全标志。7.1.2 包装标志包括：a)制造厂名称及地址；DB35/T 1564-2016 7 b)仪器型号；c)仪器名称；d)商标；e)制造计量器具许可证标志和编号；f)仪器质量，单位为 kg；体积为长宽高，单位为 mmmmmm；g)包装贮运图示标志：“易碎物品”、“向上”、“怕雨”等应符合 GB/T 191-2008规定；h)发货、收货单位名称及地址。7.2 包装 7.2.1 仪器包装应符合 GB/T 13384-2008 的规定，采用防雨、防震复合包装防护类型。7.2.2 仪器随机文件包括：a)装箱单；b)使用说明书；c)质量合格证。7.3 运输 仪器在包装完整的情况下，可用交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志要求进行运输作业，应防止雨淋、翻倒、曝晒及剧烈冲击。7.4 贮存 仪器在包装状态下，应贮存在环境温度-10 40，相对湿度不应大于95%的室内。DB35/T 1564-2016 8 A A 附 录 A（规范性附录）聚苯乙烯标准物质 聚苯乙烯标准物质拉曼光谱标准图谱见图A.1，聚苯乙烯标准物质拉曼光谱标准位移值见表A.1。图A.1 聚苯乙烯标准物质拉曼光谱标准图谱 表A.1 聚苯乙烯标准物质拉曼光谱标准位移值 序号 波数标准值（cm-1）1 620.9 2 795.8 3 1001.4 4 1031.8 5 1155.3 6 1450.5 7 1583.1 8 1602.3 9 2852.4 10 2904.5 11 3054.3 DB35/T 1564-2016 9 B B 附 录 B（资料性附录）检出限试验方法范例 B.1 设备和试剂 B.1.1 拉曼光谱快速检测仪设置：激发光波长为785 nm，激发光最大功率为100 mW，拉曼光谱范围为（1002500）cm-1。B.1.2 分析天平：最小分度值0.1 mg。B.1.3 移液器：200 L和10 L，A级。B.1.4 容量瓶：1000 mL，A级。B.1.5 10 mm石英比色皿。B.1.6 罗丹明B标准物质，优级纯，厂家：阿拉丁试剂有限公司。B.1.7 增强基质：金纳米粒子溶胶，型号为CP-1，平均粒径为50 nm，吸收峰波长为537 nm，粒子浓度为2.01010个/毫升，溶剂：0.01%柠檬酸盐溶液。B.1.8 超纯水：电导率2 S/cm。B.2 标准溶液的配置 准确称取1.0 mg罗丹明B标准物质，溶于超纯水中，移入1000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，定容并摇匀，即得1.0 mg/L罗丹明B标准溶液。B.3 检出限试验 按照仪器说明书的检测方法，调整仪器激发光功率为100 mW，积分时间为1 s，调整激发光聚焦状态使其聚焦在样品池中心位置。移取浓度为1.0 mg/L罗丹明B标准溶液200 L至样品池中，加入CP-1增强试剂200 L，迅速混合均匀。在样品与增强基质混合后25 s30 s时间内，将样品池置于仪器光路中采集拉曼光谱（见图B.1），并记录1642 cm-1（2 cm-1）处的特征峰强度值。重复上述步骤11次，按照公式（5）计算检出限。DB35/T 1564-2016 10 400 600 800 1000 1200 1400 160005000100001500020000Intensity(cps)Raman shift（cm-1）1642 cm-1 图B.1 罗丹明 B 表面增强拉曼光谱 2cLD cI=.(5)式中：LD 检出限，mg/L；11 次特征峰强度值的标准偏差；cI 11 次特征峰强度值的平均值；c 罗丹明 B 标准溶液的浓度值，mg/L。_ DB35/T 15642016 福建省地方标准 便携式拉曼光谱快速检测仪技术要求 DB35/T 1564-2016*2016年 5 月第一版 2016年 5月第一次印刷