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ICS 81.060 Y 24 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1993 2013 陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定 电感耦合等 离子体光谱法 Determination of lead and cadmium in ceramics for food containers ICP-OES 2013-12-18发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1993 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心。本标准起草人：王莹、史艳宇、王颖、秦莹、潘明杰、张文、陈颖、姚忱。DB22/T 1993 2013 1 陶瓷餐具中铅、镉溶出量测定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本标准规定了陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的电感耦合等离子体光谱法的测定方法。本标准适用于陶瓷餐具中铅、镉的溶出量的测定。本方法的检出限：铅为 0.02 mg/L，镉为 0.004 mg/L。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用 是必不可少 的。凡是注日期 的 引 用文件，仅所注日期 的 版 本适用于本文 件。凡是不注日期 的 引 用文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实 验 室 用 水 规 格 和 试 验方法 3 原理 试样经乙酸 溶 液浸泡 24 h后，浸泡液使 用电感耦合等离子体光谱 仪（ICP-OES）进行 测定，并 采 用 标准 曲线 法 计算在 规定 面积 和规定 时间 下 元素 的溶出量。4 试剂与材料 除另有 规定 外，所 用 试剂均 为 优级纯，水 为 GB/T 6682规定的 二级水。4.1 冰乙酸。4.2 盐酸。4.3 铅 元素 标准溶 液：浓度 为 1 000 mg/L。4.4 镉 元素 标准溶 液：浓度 为 1 000 mg/L。4.5 乙酸 溶 液（4+96，V+V）：取冰乙酸（4.1）40 mL，用 水稀释至 1 000 mL。4.6 盐酸 溶 液（5+95，V+V）：取硝酸（4.2）50 mL，用 水稀释至 1 000 mL。4.7 铅、镉 混 合标准 储备液：分别移取 铅、镉的标准溶 液（4.3、4.4）10.00 mL、1.00 mL于 1个 100 mL容 量 瓶 中，用 盐酸 溶 液（4.6）定 容至刻度，混匀 并 转移到洁净瓶 中 备 用。4.8 标准工 作液：移取 铅、镉标准 储备液（4.7）0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于5个 100 mL容 量 瓶 中，以乙酸 溶 液（4.5）定 容至刻度，混匀。得到 铅 含 量为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L，镉 含 量为 0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L的标准 系 列 使 用 液。4.9 氩气：纯度 99.999%。5 仪器 5.1 电感耦合等离子体光谱 仪。DB22/T 1993 2013 2 5.2 可调式 加 热板。6 分析步骤 6.1 试样制备 6.1.1 先将 试样 用 浸 润过微碱性洗涤 剂 的 软布揩拭表 面后，用 自来 水 洗刷干 净，再 用 水 冲洗，晾干 后备 用。6.1.2 加 入沸 乙酸 溶 液（4.5）至 距上 口 边缘 1 cm处（边缘 有 花彩者 则 要 浸 过花 面），加 上玻璃盖，在不 低 于 20 的 室 温 下 浸泡 24 h。不 能盛装 液 体的 扁平器皿 的 浸泡液 体 积，以 器皿表 面积 每平 方 厘米加 2 mL计算。即将器皿划 分 为 若干简 单的 几何图形，计算 出 总 面积。如将整 个 器皿放入 浸泡液 中 时，则按 两 面计算，加 入 浸泡液 的体 积 应 在 乘 以 2。测定镉 时 要避免 光照。6.1.3 将 浸泡液 搅拌 均匀，移 入聚 乙 烯 瓶 中 保存，并 尽快 进行 测定。注：所有 用 到 的 容 器 和 制 品应由 耐化学腐蚀且 在实 验 过程 中 不 会 溶出铅、镉 物 质的 硼硅 质 玻璃或聚 乙 烯、聚酯 等 类 似材 质 制成。6.2 测定 6.2.1 仪器参考条件 功率：1.3 kW；等离子 气 流 量：15 L/min；辅助 气 流 量：0.3 L/min；雾 化 气 流 压力：0.24 MPa；蠕动泵 转 速：1.0 mL/min；推荐 使 用的 波长：铅为 220.4 nm；镉为 226.54 nm。6.2.2 工作曲线 将 铅、镉的标准工 作液（4.8）在 电感耦合等离子体光谱 仪 上 测定 其 发射强 度，绘 制 发射强 度 与 浓 度 工 作曲线。6.2.3 浸泡液测定 在仪 器 工 作 条 件 相同 的 情况 下测定 浸泡液 中 待 测 元素 的 发射强 度，用工 作曲线 比较 定量。对于 元素含 量 超 出工 作曲线浓度 范围 的 样 品，可 定量 稀释后 测定。当灵敏 度不 足 时，取浸泡液 一 定 量 经 蒸发、浓 缩、定 容后 再 进行 测定。7 结果计算 样 品中 萃 取液 中 待 测 元素 的 含 量按 式（1）计算：F C X=.(1)式 中：X 试样浸泡液 中 待 测 元素 的 含 量，单位为 毫克 每 升（mg/L）；C 测定的 试样浸泡液 的 浓度，单位为 毫升 每 升（mg/L）；F 稀释 因 子。结果 保 留 3位 有 效数字。8 精密度 DB22/T 1993 2013 3 8.1 元素 溶出量 不 大 于 0.1 mg/L时，在 重复 性 条 件下 获 得 的 两 次独立 测定 结果 的 绝 对 值 不得 超 过 算 术 平 均 值 的 15%；8.2 元素 溶出量 大 于 0.1 mg/L时，在 重复 性 条 件下 获 得 的 两 次独立 测定 结果 的 绝 对 值 不得 超 过 算 术 平 均 值 的 10%。_
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