饲料调味剂中六种香料成分含量的测定 气相色谱法DB35／T 1339-2013.pdf

ICS 65.120 B 46 DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB35/T 13392013 饲料调味剂中六种香料成分含量的测定 气相色谱法 Determination of six flavors in feed flavorings-Gas chromatography 2013-08-01 发布 2013-11-01 实施 福建省质量技术监督局 发 布 DB35/T 13392013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写和 GB/T 20001.4-2001标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法给出的规则编写。本标准由福建省质量技术监督局提出并归口。本标准负责起草单位：福建省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：游飞明、林钦、欧阳立群、王征、戴明、吴凌、胡朝阳、郑小严。DB35/T 13392013 1 饲料调味剂中六种香料成分含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了气相色谱法测定饲料调味剂中乳酸乙酯、乳酸丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、甲基环戊烯醇酮及乙基香兰素等六种香料成分含量的方法。本标准适用于饲料调味剂（粉剂）中乳酸乙酯、乳酸丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、甲基环戊烯醇酮及乙基香兰素含量的测定。本方法检出限为：乳酸乙酯 37.5 mg/kg；乳酸丁酯、麦芽酚、乙基香兰素均为 20.0 mg/kg；乙基麦芽酚17.5 mg/kg；甲基环戊烯醇酮15.0 mg/kg。2 方法原理 试样中有效成分经酸性丙酮提取、定容、静置后，经气相色谱测定，外标法定量。3 试剂与溶液 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。3.1 甲酸。3.2 0.04甲酸丙酮溶液：取500 mL丙酮，加入 0.2 mL的甲酸。3.3 标准品：乳酸乙酯、乳酯丁酯、麦芽酚、乙基麦芽酚、甲基环戊烯醇酮及乙基香兰素，纯度均不小于98.0。3.4 标准储备溶液：准确称取适量的上述6 种标准品（3.3），用 0.04甲酸丙酮溶液（3.2）溶解配制成浓度为10.0 mg/mL标准储备溶液。4 仪器与设备 4.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。4.2 色谱柱：VB-WAX（30 m0.32 mm0.25 m）或极性相当的色谱柱。4.3 微量进样器：10 L。4.4 天平：感量为0.1 mg。4.5 旋涡混匀器。5 测定步骤 5.1 气相色谱操作条件 5.1.1 柱温：程序升温，初始温度65，恒温4 min，以30/min速率升温到245，恒温3 min。5.1.2 进样口温度：250。5.1.3 检测器温度：280。5.1.4 气体：载气，N2，纯度不小于99.999；燃气，H2，纯度不小于99.99；空气，压缩空气。5.1.5 气体流量：柱流量2.0 mL/min，氢气30 mL/min，空气 400 mL/min，尾吹气（N2）15 mL/min。DB35/T 13392013 2 5.1.6 分流比：30:1。5.1.7 进样量：1 L。注：气相色谱操作条件为参考条件，可根据不同仪器、色谱柱进行适当调整。5.2 标准曲线制作 5.2.1 标准工作液配制 分别吸取标准储备液（3.4）0.10 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL置于6个10 mL 容量瓶中，用 0.04甲酸丙酮溶液（3.2）定容，摇匀备用。或根据样品的实际情况配制适当浓度的标准工作液。5.2.2 标准曲线绘制 按 5.1的色谱条件，取标准工作液进样检测，以标准系列溶液浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，拟合标准曲线。六种被测组分标准溶液气相色谱图参见附录A中的图A.1。5.3 试样溶液制备 称取均匀试样约0.5 g（准确至0.0001 g），置于 25 mL容量瓶中，加入20 mL 0.04甲酸丙酮溶液（3.2），涡旋 2 min，用 0.04甲酸丙酮溶液（3.2）定容，充分摇匀，静置 6 h，取上清液供气相色谱分析。5.4 测定 按 5.1的色谱条件，取试样溶液进样检测，得到试样溶液中被测组分的峰面积，根据保留时间定性，峰面积定量，由标准曲线求得试样溶液中被测组分的浓度。试样溶液中被测组分的响应值应在标准曲线的线性范围内。6 结果计算 试样中被测组分含量按式（1）计算，计算结果保留小数点后两位：310100iiC VXm-=.(1)式中：iX 试样中被测组分的质量百分含量，；iC 由标准曲线中求得的被测组分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V 试样溶液体积，单位为毫升（mL）；m试样质量，单位为克（g）。7 允许差 在相同操作条件下，两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10。DB35/T 13392013 3 A A 附 录 A（资料性附录）六种被测组分标准溶液气相色谱图 A乳酸乙酯；B乳酸丁酯；C甲基环戊烯醇酮；D麦芽酚；E乙基麦芽酚；F乙基香兰素。图A.1 六种被测组分标准溶液气相色谱图 DB35/T 13392013 福 建 省 地 方 标 准 饲料调味剂中六种香料成分含量的测定 气相色谱法 DB35/T 13392013*2013 年 8 月第一版 2013年 8 月第一次印刷