水泥中废渣掺加量测定DB63／T 1058-2012.pdf

ICS 91.100.10 Q 11 备案号：34058-2012 DB63 青海省地方标准 DB63/T 10582012 水泥中废渣掺加量测定 2012-02-28发布 2012-04-01实施青海省质量技术监督局 发布 DB63/T 10582012 I 前 言 本标准的编写符合GB/T 1.1-2009给出的规则。本标准由青海省质量技术监督局提出归口。本标准起草单位：青海省产品质量监督检验所。本标准主要起草人：许小荣、常立娟、李成花、孙娜、王萍、施长永、王彬、李源。DB63/T 10582012 1 水泥中废渣掺加量测定 1 范围 本标准规定了水泥生产中废渣掺加量测定的术语定义、仪器设备、现场实测法、化学分析法等技术要求，采用化学分析法和现场实测法测定水泥生产中的废渣掺量。本标准适用于水泥生产中煤矸石、粉煤灰、锅炉炉渣、化工废渣、冶炼废渣等工业废渣掺加量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 175 通用硅酸盐水泥 GB/T 176 水泥化学分析方法 GB/T 5484 石膏化学分析方法 GB/T 5762 建材用石灰石化学分析方法 GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的标示和判定 GB/T 12573 水泥取样方法 GB/T 12960 水泥组分的定量测定 JC/T 850 水泥用铁质原料化学分析方法 JC/T 874 水泥用硅质原料化学分析方法 3 术语定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 湿基质量 指对含水分的物料的直接测定结果。3.2 干基质量 将物料的水分烘干后的测定结果。3.3 水泥生料 由石灰质原料、硅质原料、铁质原料等按比例配合，粉磨到一定细度的物料。DB63/T 10582012 2 3.4 水泥熟料 水泥生料烧至部分或全部熔融，经冷却获得的半成品。3.5 水泥成品 由水泥熟料、适量石膏和混合材料磨细制成的粉末材料。3.6 废渣 系指煤矸石、粉煤灰、炉渣及列入财税（2008）156号附件享受增值税优惠政策的废渣目录的其他废渣。3.7 废渣掺加量 在水泥生产过程中直接投入的废渣总量，包括水泥生料配制到熟料烧成物化反应阶段掺入废渣和 水泥粉磨过程中废渣投入量总和。按水泥生产中原料总量计，废渣掺加量是指在水泥生产过程中直接投入的废渣总量与各生产环节投入的原料总量之比，以质量分数（%）表示。3.8 现场实测法 是在水泥生产车间的库底、磨头或配料处，通过测定组成水泥生料、水泥成品的各组分在单位时间内的流量，从而计算出各组分的掺加量。3.9 化学分析法 是通过测定水泥生料各组分中氧化物的质量分数，根据各组分中氧化物质量分数与水泥生料对应氧化物质量分数的相关性，计算出生料各组分的掺加量。3.10 生料料耗系数 以烧成单位熟料所需生料的量来表示，它与生料的烧失量有关。4 仪器设备 4.1 分析天平 精确至0.000 1 g。DB63/T 10582012 3 4.2 台秤 量程不低于5000 g，精确至10 g。4.3 磅秤 量程不低于25 kg，精确至500 g。4.4 秒表 精度0.1 s。4.5 高温炉 使用温度可控制温度1 100，精度10。4.6 烘箱 带鼓风设备，最高温度350，温度计精度1。4.7 水泥组分测定仪 可恒温（102）、（202）。4.8 二氧化碳测定装置 4.9 酸度计 测量范围pH0pH14，精度0.02 pH。4.10 银、铂、瓷坩埚 容量15 ml30 ml。4.11 实验小磨 500 mm 500 mm，48 r/min。5 现场实测法 5.1 各组分掺加量的测定 5.1.1 湿基质量的测定 在库底、磨头或配料处按相同的时间间隔，用台秤对组成水泥生料、水泥成品的各组分分别称量，称量时间间隔为1次每小时，称量次数不少于8次（具体称量时间根据工艺情况确定），每种组分的每次测定次数不少于2次，取两次测定结果的算术平均值作为该组份的湿基质量，记为mi湿。或用检定或校验合格的配料秤进行下料量记录，用配料微机的实际控制参数或流量作为各组分的湿基质量。5.1.2 水分的测定 组成水泥生料、水泥成品的各组分水分的测定按附录C进行。DB63/T 10582012 4 5.1.3 干基质量的计算 组成水泥生料、水泥成品的各组分干基质量的计算按公式（1）进行。100100ii iWmm干 湿.(1)式中：mi干组成水泥生料、水泥成品的组分i的干基质量（i=1，2，3，n），单位为千克（kg）；Wi 组成水泥生料、水泥成品的组分i的水分（i=1，2，3，n），（%）；mi湿组成水泥生料、水泥成品的组分i的湿基质量（i=1，2，3，n），单位为千克（kg）。注：i代表组成水泥生料、水泥成品的石灰石、粘土、铁矿、工业废渣等原材料，不含燃料。5.1.4 各组分掺加量的计算 组成水泥生料、水泥成品的各组分掺加量的计算按公式（2）进行 i1100iniimXm干干.(2)式中：Xi 组成水泥生料、水泥成品的组分i的掺加量的质量分数（i=1，2，3，n），%；mi干组成水泥生料、水泥成品的组分i的干基质量（i=1，2，3，n），单位为千克（kg）。6 化学分析法 6.1 样品的抽取和制备 样品的抽取和制备方法按附录A进行。6.2 水泥生料中废渣掺加量的测定 6.2.1 氧化物质量分数的测定 水泥生料中硅质原料氧化物质量分数的测定按JC/T 874进行。水泥生料中铁质原料氧化物质量分数的测定按JC/T 850进行。水泥生料中石灰石氧化物质量分数的测定按GB/T 5762进行。生料中氧化物质量分数的测定按GB/T 176进行。6.2.2 各组分掺加量的计算 水泥生料中各组分掺加量的计算按下列方程组进行:设：水泥生料由N种组分组成 Xj 为水泥生料中组分j的掺加量，j=1，2，3，N；Ci 为水泥生料中氧化物i的质量分数，i=1，2，3，n1；Cij 为水泥生料中j组分i氧化物的质量分数；根据它们的相关性，列出以下方程组：DB63/T 10582012 5 C1，1X1+C1，2X2+C1，jXj+C1，NXN=C1 C2，1X1+C2，2X2+C2，jXj+C2，NXN=C2 Ci，1X1+Ci，2X2+Ci，jXj+Ci，NXN=Ci Cn1，1X1+C n1，2X2+C n1，jXj+C n1，NXN=C n1 X1+X2+Xj+XN=1 X1，X2，Xj，XN0 解方程组得到X1，X2，Xj，XN的结果，即为水泥生料中各组分的掺加量。6.2.3 废渣掺加量的计算 水泥生料中废渣组分之和即为生料中废渣掺加量，记为XF。6.3 水泥成品中废渣掺加量的测定 按GB/T 12960测定水泥粉磨过程中掺入的组分含量，同时采用配制参比样品进行校正，校正方法见附录B。6.3.1 特征组分含量的测定 6.3.1.1 特征组分化学成分的测定 按GB/T 176测定水泥成品中氟离子、五氧化二磷、三氧化硫等特征化学成分的质量分数。6.3.1.2 特征组分含量的计算公式 特征组分含量按公式（3）进行。100jjCPC.(3)式中：jP 水泥中特征组分的含量，%；jC 水泥中特征化学成分的质量分数，%；C特征组分中特征化学成分的质量分数，%。6.4 水泥生产中废渣掺加量的计算 6.4.1 生料料耗系数的计算 生料料耗系数的计算按公式（4）式进行。100100KLoss.(4)DB63/T 10582012 6 式中：K生料的料耗系数；Loss生料的烧失量，%。6.4.2 水泥生料中废渣含量换算成水泥中废渣掺量的计算 生料废渣含量换算成水泥中废渣的含量按公式（5）计算：F S RX X K X.(5)式中：XR水泥生料中废渣掺加量换算成水泥中废渣掺加量的质量分数，%；XS水泥中熟料含量，%；XF水泥生料中废渣组分之和，%。6.4.3 水泥成品中废渣掺加量的计算 水泥粉磨过程中掺入的废渣掺加量Yi 是指组成水泥的各废渣组分的掺加量之和。6.4.4 水泥生产中废渣掺加量的计算 水泥生产过程中直接投入的废渣总量的计算按公式（6）进行。i F s zY X X K X.(6)式中：Xz水泥生产过程中直接投入的废渣总量的质量分数，%；Xs水泥成品中熟料组分的掺加量的质量分数，%；XF水泥生料中废渣组分之和，%；Yi水泥成品中废渣组分测定值之和，%。按水泥生产中原料总量计，水泥生产中废渣掺量的计算按公式（7）进行。Si F S水泥1)X(K 1Y X KXX.(7)式中：X水泥按水泥生产中原料总量计，水泥生产中废渣掺加量的质量分数，%；K生料的料耗系数；Xs水泥成品中熟料组分的掺加量，%；XF水泥生料中废渣组分之和，%；Yi水泥成品中废渣组分测定值之和，%；1+（K1）Xs生产单位水泥所耗用的总原料量，%.。7 化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限。化学分析方法测定结果的重复性限和再现性限依据GB/T 176。DB63/T 10582012 7 8 数据处理 检测结果的数据处理按GB/T 8170执行。废渣掺加量以质量分数表示，保留一位小数。DB63/T 10582012 8 A A 附 录 A（规范性附录）物料水分的测定方法 A.1 取样和制样 将5.1.1测定湿基质量时取得的各种物料破碎、研磨、混匀后，按四分法缩分至0.5 kg，用塑料食品密封袋或其它能防止水分蒸发的容器盛装。A.2 测定步骤 称取约1 g试样（m1），精确至0.000 1 g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于105 110的烘箱中烘1 h（烘干过程中应敞开盖），取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（m2）。A.3 水分的计算 湿物料水分的计算按（A.1）式进行。100mm mW12 1.(A.1)式中：W湿物料中水分的质量分数，%；m1烘干前试样质量，单位为克（g）；m2烘干后试样质量，单位为克（g）。DB63/T 10582012 9 B B 附 录 B（规范性附录）化学分析方法所涉及的各种物料的取样方法和制样方法 B.1 取样 B.1.1 取样持续时间 组成水泥生料、水泥成品各组份和水泥生料、水泥成品的取样持续时间一般不少于8h（一个班次）。在通用水泥生产过程中，掺入的混合材料应符合GB 175通用硅酸盐水泥标准。B.1.2 水泥的取样 水泥的取样按GB 12573进行。B.1.3 堆场物料取样 存放于堆场的各种物料，在堆场的四周和顶端按一定的距离划成取样点（一般情况下，以1 m左右的距离为一点），取样点不少于20个，取样点表层物料剥去，在0.3 m0.5 m深处用铁铲取0.5 kg左右样品（如有块状物料需用铁锤砸取一小块），每个取样点抽取等量样品，将各点取得的样品破碎、混匀后按四分法缩分至0.5 kg。B.1.4 入磨物料取样 在库底或磨头等处按相同的时间间隔抽取（一般每1 h取样一次），每次抽取样品数量不少于1 kg，取样次数不少于8次。将取得的样品破碎、混匀后按四分法缩分至0.5 kg。B.1.5 出磨物料取样 在出磨口或提升机口等处按相同的时间间隔抽取（一般每1 h取样一次），每次抽取样品数量不少于1 kg，取样次数不少于8次。将取得的样品混匀后按四分法缩分至0.5 kg。B.1.6 入窑物料取样 在库底或提升机口等处按相同的时间间隔抽取（一般每1h取样一次），每次抽取样品数量不少于0.5 kg，取样次数不少于8次。将取得的样品混匀后按四分法缩分至0.5 kg。B.2 制样 化学分析样品的制备按GB/T 176进行。除水泥、熟料、石膏外，生料、原材料、废渣试样需在105 110 烘箱中烘干2 h，放在干燥器中冷却至室温，装入密封瓶，以备分析用。DB63/T 10582012 10 C C 附 录 C（规范性附录）水泥成品中废渣掺加量的校正方法 C.1 参比样品制备 在库底、磨头或配料处按一定时间间隔抽取熟料、混合材和石膏样品，取样次数不少于4次，每次取样数量不少于1 kg。所取样品按产品品种实际生产控制配比进行配料，用 500 mm 500 mm实验小磨磨至0.08 mm，筛余不大于4.0%，小磨样品经充分混匀后，称取约100 g备用。C.2 参比样品中各组分掺加量的测定 参比样品中各组分掺加量的测定按GB/T 12960进行，测定结果记为Mic。C.3 修正系数 水泥成品中各组分修正系数的计算按公式（C.1）进行。100MMCicii.(C.1)式中：Ci水泥成品中组分i的修正系数（i=1，2，3，n），准确至0.000 1；Mi参比样品中组分i的实际配比（i=1，2，3，n），%；Mic参比样品中组分i掺加量的测定值（i=1，2，3，n），%。C.4 水泥成品中各组分掺加量的测定 水泥成品中各组分掺加量的测定按GB/T 12960进行，测定结果记为Xic。C.5 水泥成品中各组分掺加量的计算 水泥成品中各组分掺加量的计算按公式（C.2）进行。Yi=CiXic.(C.2)式中：Yi水泥成品中组分i的掺加量（i=1，2，3，n），%；Xic水泥成品中组分i掺加量的测定值（i=1，2，3，n），%。_