饲料中铜、铁、锰、锌的测定 X射线荧光光谱法DB22／T 1994-2013.pdf

ICS 65.120 B 46 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1994 2013 饲料中铜、铁、锰、锌的测定 X射线荧光 光谱法 Determination of Cu，Fe，Mn，Zn in animal feeding stuffs XRF 2013-12-18发布 2013-12-31实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1994 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林省质量技术监督中等职业学校。本标准起草人：王莹、王宇、赵畅、吴桐、张爽、张雨桐、侯宇、韩晓红。本标准附录 A为规范性附录，附录 B为资料性附录。DB22/T 1994 2013 1 饲料中铜、铁、锰、锌的测定 X射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了预混合饲料中铜、铁、锰、锌的 X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于预混合饲料中铜、铁、锰、锌的快速筛查，不适用于仲裁检验。2 原理 试 样制成特 定 细度 的 粉末，在特 定的 条件下加压成型，使 用 X射线荧光光谱 仪进行 测定，并 采 用标 准 曲 线法 计算元素含 量。3 试剂与材料 3.1 饲料 添加剂硫酸 铜（CuSO4 5H2O）。3.2 饲料 添加剂硫酸亚 铁（FeSO4 7H2O）。3.3 饲料 添加剂硫酸 锰（MnSO4 H2O）。3.4 饲料 添加剂硫酸 锌（ZnSO4 7H2O）。3.5 质 控样 品：制备过程见 附录 A。注：4.1-4.4可 用 其他含有相应元素 的饲料 添加剂代替。4 仪器 4.1 X射线荧光光谱 仪。4.2 压片机，可 提 供 不 小 于 30 MPa压力，模具 为 铝环或塑 料 环，直径 20 mm，压片厚度大 于 2.5 mm。4.3 天平：感 量为 0.1 g。4.4 方 孔 筛：规 格 0.08 mm。5 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1 试 样经 0.08 mm方 孔 筛筛 析，将 筛 余物经过研磨后使其全部通过 0.08 mm方 孔 筛，用 磁 铁 吸去 筛 下物 中的 金属 铁。将样 品 充分 混 匀后，装入带有磨 口 塞 的 瓶 中并 密封。5.1.2 取磨细 的 样 品 约 5.0 g 放 于 模具内，用 牛角勺轻 压，放 上另一块 模具，在 30 MPa压力下制成 表 面 平 整 光 滑 的 圆 片，放入 干燥器待 测。试 样 的 粉磨条件 和 压片压力、保 压 时间 等 应 与 校准 样 品 一致。5.2 测定 5.2.1 仪器工作条件的选择方法 DB22/T 1994 2013 2 参考 附录 B中的 仪 器 条件，选择 适 当 的 仪 器工作 条件，用按附录 A制备 的 系列 校准 样 品 对 分析仪 器进行 校准 后，选 取 任一 标准 样 品 作 为试 样进行 测定，当各化 学 成分 的 误差 小 于 精 密度 允许差 的 0.71倍时（允许 用试 样 校 正 样 品 对 仪 器 的 漂移 进行 校 正），表明 仪 器 的 稳 定性 良好，可进行 试 样 的测定；否 则，需对 仪 器工作 条件进行 调整。注：严 格 按照 仪 器 的 操作说明 使 用 仪 器 和 进行 人 身防护。5.2.2 工作曲线 参考 附录 B中的 仪 器 条件，用校准 样 品 对 分析仪 器 进行 校准和 工作 曲 线的 制 作。5.2.3 样品测定 参考 附录 B中的 仪 器 条件，测定试 样 中 各待 测 元素 的光谱 强 度，从工作 曲 线 上 查出 相应 组 分 的 含 量。5.3 结果表述 结果 单位为 毫克每千克（mg/kg）,保留三 位 有 效数字。6 精密度 在 重复 性 条件下 获得 的 两次独立 测定 结果 的 绝对差值 不 得超 过算 术 平 均值 的 10%。DB22/T 1994 2013 3 A A 附 录 A（规范性附录）校准样品和质控样品的制备 A.1 校准样品和质控样品的制备 根据待 测 样 品的 含 量范 围 和 基 质 情况，选择 添加含有 铜、铁、锰、锌的饲料 添加剂 到 不 同 的 载体 中，为 防止 样 品 粘 磨 和 改善 粉末压片 的质量，可使 用不 超 过 3%的 粘 合 剂，制备 4个梯 度 的合 成 标 样，每 个 梯 度 两 份。其 中 一 份 按照试 样样片 的 制备 方法 制备 校准 样片，校准 样片 中测定 元素 范 围参 见 表 A.1。另一 份，采 用 GB/T 13885-2003的方法测定 其 准 确 值。表 A.1 校准样品中组分含量的范围 单位：mg/kg 添加 试 剂 有 效 成分 参考 含 量范 围（以 有 效 成分计）硫酸 铜 铜 50-5000 硫酸 铁 铁 50-5000 硫酸 锰 锰 50-5000 硫酸 锌 锌 50-5000 DB22/T 1994 2013 4 B B 附 录 B（资料性附录）仪器参考条件 B.1 仪器参考条件见表 B.1 表 B.1 仪器参考条件 分析元素 分析谱线 电压（KV）电流（mA）测量时间（s）谱 峰 2（o）铜 Cu k 60 50 30 45.04 铁 Fe k 60 50 20 57.55 锰 Mn k 60 50 20 63.00 锌 Zn k 60 50 30 41.82 _