资源描述
ICS 67.050 X 04 备案号：35739-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1605 2012 人参中灰分、水分、水不溶性固形物、水饱 和丁醇提取物的无损快速测定 近红外光 谱法 Rapid and nondestructive detection of ash content，moisture，water-insoluble solids，water-saturated butanol extract in the Ginseng Near infrared spectroscopy 2012-12-01发布 2013-01-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1605 2012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001的规定起草。本标准由吉林省工业和信息化厅提出并归口。本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。本标准起草人：于治、张勇、李媛媛、王伟、王旭、宋薇、赵冰、周丽、丛婳婳。DB22/T 1605 2012 1 人参中灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物的无损快速测定 近红外光谱法 1 范围 本标准规定了人参中灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物的近红外光谱测定方法。本标准适用于生晒参及其片、粉、茶等中灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物含量的无损 快速 测定。本标准不适用于 仲裁 检 验。2 规范性引用文件 下列文件对 于本 文件 的 应 用 是必 不 可少 的。凡是注日期 的 引 用 文件，仅所注日期 的 版 本适用于本 文 件。凡是 不 注日期 的 引 用 文件，其 最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于本 文件。GB/T 5009.3 食品安全国家 标准 食品 中水分的测定 GB/T 5009.4 食品安全国家 标准 食品 中灰分的测定 GB/T 19506 地理 标 志产品 吉林 长白山 人参 3 术语和定义 GB/T 19506界 定的 以 及 下列 术 语 和定 义 适用于本 文件。3.1 定标模型 calibration model 利 用化 学计 量 学 方法 建立 的 样品 近红外光谱 与对应 化 学 标准 值之间关系 的 数学模型。3.2 样品集 sample set 具有 代 表 性的、基 本 覆盖相关组 分含量 范围 的 样品集合。3.3 验证样品 check samples 用于 验证 近红外光谱 仪 测定 结果 的准 确 性和 重复 性的 样品集。3.4 监控样品 monitor samples 用于 监 测近红外光谱 仪日常 工 作稳 定性的 同品种均匀样品。DB22/T 1605 2012 2 3.5 异常样品 abnormal samples 出现 离群值 的 样品。4 原理 近红外光谱 包 含 有机 物分 子 含 氢基 团振动 的 合 频 和 各级倍频 的 特征吸收，如 C-H、O-H、C-O等。利用化 学计 量 学 方法 可以建立 被 测物 质 中 主要成 分 与 近红外光谱 之间 的 相关关系，用于定性、定量分 析。5 仪器 5.1 近红外光谱 仪：扫描 范围 800 nm 2500 nm（12500 cm-1 4000 cm-1）；仪 器波 长 准 确 度优 于 0.2 nm，波 长重 现性 优 于 0.02 nm；近红外光谱 仪 附带软 件具有 近红外 数 据 的 采 集、处 理 功能。5.2 样品 粉 碎设备(适用于测定粉 状 样品)：用于人参粉 末 样品 的 制备，粉 碎后 样品 的 粒度 分 布 和 均匀 性 应 符 合 近红外光谱 仪建立 定标 模型 时 的 要求。使 用 时 应 采 用和定标 模型建立与验证 时 同样 的 制备过 程。6 监控样品的制备 见附录 C。7 分析步骤 7.1 近红外光谱仪校准 测定 前 应对仪 器进行校 准。同 一 监 控 样品 的灰分、水分、水不溶性固形物和水饱和丁醇提取物含量测定 结果，与 按 GB/T 5009.3、GB/T 5009.4规定的方法及 附录 A、B规定的测定的 结果 比较，绝 对 差 应 不大 于 0.2%。7.2 测定 7.2.1 近红外光谱参数设定 参 数 设 定 如 下：a)分 辨率：8 cm-1；b)扫描 信 号次 数：32次；c)扫描 范围：4000 cm-1 12500 cm-1。7.2.2 测定 按照近红外光谱 仪（5）说明书 的 要求 对仪 器进行自 检；取代 表 性人参 样品 用近红外光谱 仪 进行 测定，记录 测定 数 据。对 于生晒参 样品 的 每个部 位（主根、侧根、须根、根茎）应 测定 各两次后平 均，生 晒参片、粉、茶等测定 三次平 均。8 结果处理与表示 DB22/T 1605 2012 3 8.1 两次 测定 结果 的 绝 对 差 应 符 合 9.2的 要求，取 两次 数 据 的 平 均值 为 测定 结果，测定 结果 保留小 数点后两 位。8.2 测定 结果应 在 定标 模型所覆盖 的灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物含量 范围 内。8.3 如 果 两个 测 试 结果 的 绝 对 差 值 不 符 合 9.2的 要求，则 必 须再进行 2次独 立 测 试，获得 4个独 立 测 试 结果。若 4个独 立 测 试 结果 的 极差(Xmax-Xmin)等于 或小 于 允许 差 的 1.3倍，则 取 4个独 立 测 试 结果 的 平 均值作 为 最 终 测 试 结果；如 果 4个独 立 测 试 结果 的 极差(Xmax-Xmin)大 于 允许 差 的 1.3倍，则 取 4个独立 测 试 结果 的中位 数作 为 最 终 测 试 结果。8.4 对 于 仪 器 报警 的 异 常 测定 结果，所 得 数 据 不 应作 为 有 效 测定 数 据。异 常样品 的 确 认 和 处 理 按 第 8章 的 要求 执 行。9 异常样品的确认和处理 9.1 异常样品的确认 9.1.1 形 成 异 常 测定 结果 的 原因，可 能 来 自 以下 几 个 方 面：a)该 样品 灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物含量 超 过 了 该 仪 器 定标 模型 的 范围；b)该 样品品种与 参 与 该 仪 器 定标 样品集 的 品种有 很 大差 异；c)采 用了 错误 的定标 模型；d)样品 中 杂 质过 多；e)光谱 扫描过 程中 样品 发 生了位 移；f)样品 温 度 超 出定标 模型 规定的 温 度 范围。9.1.2 应对 造 成 测定 结果 异 常 的 原因 进行 分 析 和 排除，再进行 第二 次 近红外测定，如 仍 出现 报警，则 确 认 为 异 常样品。9.2 异常样品的处理 9.2.1 人参灰分的含量 应 按 GB/T 5009.4 规定的方法 进行 测定。9.2.2 人参水分含量 应 按 GB/T 5009.3规定的方法 进行 测定。9.2.3 人参水不溶性固形物含量 应 按 附录 A规定的方法 进行 测定。9.2.4 人参水饱和丁醇提取物含量 应 按 附录 B规定的方法 进行 测定。10 准确性和 精密度 10.1 准确性 10.1.1 验证样品集 灰分含量 扣除 系 统偏 差后 的近红外测定 值与 其按 GB/T 5009.4规定的方法 进行 测定 的 结果之间 的标准 差(SEP)应 不 大 于 O.2。10.1.2 验证样品集 水分含量 扣除 系 统偏 差后 的近红外测定 值与 其按 GB/T 5009.3规定的方法 进行 测定 的 结果之间 的标准 差(SEP)应 不 大 于 0.4。10.1.3 验证样品 水不溶性固形物含量 扣除 系 统偏 差后 的近红外测定 值与 其按 附录 A规定的方法 进行 测定的 结果之间 的标准 差(SEP)应 不 大 于 2。10.1.4 验证样品 水饱和丁醇提取物含量 扣除 系 统偏 差后 的近红外测定 值与 其按 附录 B规定的方法 进行 测定的 结果之间 的标准 差(SEP)应 不 大 于 0.2。10.2 重复 性 DB22/T 1605 2012 4 在 重复 性 条 件下 获得 的灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物 两次 测定 结果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均值 的 5%。10.3 再现 性 在 不 同 实 验 室，由不 同 操 作 人 员，不 同 的 设备，按 相同 测 试 方法，对同 一被 测 样品 进行两次 测定,获得 的灰分、水分、水不溶性固形物、水饱和丁醇提取物 两次 测定 结果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均值的 7%。11 测 试报告记录 测 试 报告 应 记录 的 内 容 参 见附录 D。DB22/T 1605 2012 5 A A 附 录 A（规范性 附录）水不溶性固形物 含 量的测定 A.1 水不溶性固形物的制备 精 确 秤 出 1 g样品 并 将 其 放入 25 mL 恒 量 离 心 管，加入 15 mL 蒸馏 水并 使 其溶 解。3000 rpmX15 min，去掉上清液。然 后 按 同样 的方 式 离 心 两次。将 离 心 管 及其 残 留 物于 105 C下 干燥至恒 量。以 百 分 数 报告 结果。A.2 结果 计算%1001-=SW WMO.(A.1)式 中：M 水不溶性固形物含量（%）；W1 离 心 管 和 残 留 物 干燥 后 重 量（g）；W0 离 心 管 重 量（g）；S 样品重 量（g）。DB22/T 1605 2012 6 B B 附 录 B（规范性 附录）水饱和丁醇提取物 含 量的测定 B.1 水饱和丁醇提取物的制备 在 分 液漏斗 中 将 丁醇 与 水按 70:30 的 比 例混 合，剧烈摇 动。静置 使 其分 离 为 上 下 两 层。弃掉 下 层 溶 液（水 层）。B.2 分析方法 将 用 80目 以 上 的 筛网筛 过 的 样品 准 确 称 出 5 g，将 其 置入 一个 250 mL锥 形 烧瓶，加入 50 mL 水饱和 丁醇，在 80 水 浴 下 回流加热 1 h。然 后 将 丁醇 轻轻倒入另 一个 250 mL 锥 形 烧瓶 中。重复以 上操 作 两 次。将 溶 液 和 过 滤 物 混 合 收 集 于 一 250 mL 分 液漏斗 中。加入 50 mL 蒸馏 水。猛烈摇 动 并 静置 使 其 完 全 分 为两 层。用 气 化 烧瓶 收 集 丁醇 层（上层），将 其 真空汽 化 至干燥。加入 50 mL乙醚，在 46 水 浴 中 回流加热 约 30 min，倾 倒 出 乙醚。将烧瓶 及其 内 容 物于 105 条 件下 干燥至恒 量。报告烧瓶 增 重 即 为“丁醇人参提取物”的含量。B.3 结果 计算 SB AM-=.(B.1)式 中：M 丁醇提取物含量；A 提取物 浓缩 和 干燥 后 的 烧瓶 重 量（mg）；B烧瓶 重 量（mg）；S 样品重 量（g）。DB22/T 1605 2012 7 附 录 C（规范性 附录）监控样品的制备 C.1 监控样品的制备 C.1.1 取 样：选择 与 待 测 样品 比较 接 近的人参 样品，按 GB/T 5009.4规定的方法测定人参灰分含量，按 GB/T 5009.3规定的方法测定人参水分含量，按 附录 A和 B规定的方法测定人参水不溶性固形物和水饱和 丁醇提取物含量。C.1.2 分 样：取生晒参（无 环境变 化的 干 扰）粉 碎，将 人参 样品 混 合均匀。取代 表 性 样品 0.5 kg作 为试 样，用粉 碎 机 粉 碎 并 过 80目筛。混 匀 密封，并 做 标 记，作 为 验证 试 验 的 样品。C.1.3 样品 的 预 处 理：清除 样品 中的 杂 质。C.1.4 C.1.1 和 C.1.2 两 种 方法测定 结果应 满足 10.1 的测定 结果。监 控 样品应 至 少 制备两 份，其中 一 份 留 作 备 用。C.2 监控样品的 保存 样品应 密封 保 存 于 通风、干燥、阴凉 的 环境 中。当 样品 出现 变 质、虫蛀、发 霉 或被 污染 等，应重新 制备。保 存 期 限 一 般 为三个 月。DB22/T 1605 2012 8 C C 附 录 D（资料 性 附录）测 试报告 测 试 报告 记录 的信息 应包括(但 不 限 于)：a)定标 模型 名 称 及 编 号；b)定标 模型 的适用 浓 度 范围；c)定标 模型 允许温 度 范围；d)定标 模型 转 移 时 间；e)近红外光谱 仪仪 器 型 号 与 序 列 号；f)监 控 样品日常监 控 信息；g)试 样 的 名 称 及 编 号；h)试 样 采 样 方法；i)试 样 制备 方法；j)试 样 测 试时 的 温 度；k)试 样 测定 结果；l)采 用的测定方法标准；m)出现 异 常样品 时，应 提 供 异 常样品 类 型 及 处 理 的 有关 信息；n)测 试 单位、测 试 人及测 试时 间；o)本标准 未 规定的，或 认 为 是 非强 制 性的，以 及 可 能 影响 测定 结果 的 全 部 细节。_
展开阅读全文