人参中人参多糖的无损快速测定 近红外光谱法DB22／T 1812-2013.pdf

ICS 67.050 X 04 备案号：37470-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1812 2013 人参中人参多糖的无损快速测定 近红外 光谱法 Rapid and nondestructive detection of polysaccharides in the Ginseng Near infrared spectroscopy 2013-04-08发布 2013-07-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1812 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001的规定起草。本标准由吉林省工业和信息化厅提出并归口。本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。本标准起草人：于治、张勇、王旭、宋薇、赵冰、周丽、丛婳婳、付长凯。DB22/T 1812 2013 1 人参中人参多糖的无损快速测定 近红外光谱法 1 范围 本标准规定了人参中人参多糖含量的近红外光谱测定方法。本标准适用于鲜人参及生晒参类中多糖含量的快速测定，本标准不适用于仲裁检验。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可 少 的。凡 是 注日期 的 引 用文件，仅所注日期 的 版 本适用于本文 件。凡 是不 注日期 的 引 用文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用于本文件。GB/T 19506 地理 标 志产品 吉林长 白山 人参 DB22/T 1685 人参中人参多糖的测定 分 光光 度 法 3 术语和定义 GB/T 19506界 定的 以 及下列术 语 和定 义 适用于本文件。3.1 定标模型 calibration model 利 用化 学计 量 学 方法 建立 的 样品 近红外光谱 与 对应化 学 标准 值之间关系 的 数学模型。3.2 样品集 sample set 具有 代 表性 的、基 本 覆盖相关组分 含量 范围 的 样品集合。3.3 监控样品 monitor samples 用于 监 测近红外光谱 仪日常 工 作稳性 的 同品种均匀样品。3.4 异常样品 abnormal samples 出现 离群值 的 样品。4 原理 利 用人参中 C-H、N-H、O-H、C-O等 化 学键振 的 倍频或合频 的 特征吸收，用化 学计 量 学 方法 建立 人参近红外光谱 与其 人参多糖含量 之间 的 相关关系，计算 人参 样品 中人参多糖含量。5 仪器 近红外光谱 仪：扫描范围 800 nm 2500 nm（12500 cm-1 4000 cm-1）；仪器波 长准 确度优 于 0.2 nm，波 长 重 现 性优 于 0.02 nm；近红外光谱 仪附带软 件 具有 近红外 数据 的 采集、处理 功能。DB22/T 1812 2013 2 6 分析步骤 6.1 近红外光谱仪（校准）测定 前 应对 仪器 进行校 准。按照近红外光谱 仪（5）的 要求 对 仪器 进行自 检测 试，测定 结果 与 按照 DB22/T 1685规定测出的 最 初结果比较，绝 对 差 应不 大 于 0.2%。6.2 测定 6.2.1 近红外光谱仪参考条件 参 数 的 设 定：a)分 辨率：8 cm-1；b)扫描 信 号次 数：32次；c)扫描范围：12500 cm-1 4000 cm-1。6.2.2 人参样品的测定 6.2.2.1 监控样品的测定和仪器校正 按照近红外光谱 仪（5）说明书 的 要求，取 人参 监 控 样品 用近红外光谱 仪 进行 测定，记录 测定 数据，根 据监 控 样品 的多糖含量 校 准 仪器。监 控 样品 的 制备 按 附 录 A的规定 执行。6.2.2.2 人参样品的测定 按照近红外光谱 仪（5）说明书 的 要求 对 仪器 进行自 检；取 代 表性 人参 样品 用近红外光谱 仪 进行 测定，记录 测定 数据。对于人参 样品 的 每个部 位（主根、侧根、须根、根茎）应测定 各两次后平 均。7 结果处理与表示 7.1 两次 测定 结果 的 绝 对 差 应 符 合 9.2的 要求，取两次 数据 的 平 均值 为 测定 结果，测定 结果保留三 位 有 效 数 字。7.2 测定 结果 应 在 定标 模型所覆盖 的多糖含量 范围 内。7.3 如果两个 测 试结果 的 绝 对 差 值 不 符 合 9.2的 要求，则 必 须再进行 2次独 立 测 试，获得 4个独 立 测 试结果。若 4个独 立 测 试结果 的 极差(Xmax-Xmin)等 于 或 小 于 允许差 的 1.3倍，则取 4个独 立 测 试结果 的 平 均值作 为 最 终 测 试结果；如果 4个独 立 测 试结果 的 极差(Xmax-Xmin)大 于 允许差 的 1.3倍，则取 4个独 立 测 试结果 的中位 数作 为 最 终 测 试结果。7.4 对于 仪器 报警 的 异 常 测定 结果，所 得 数据 不应 作 为 有 效 测定 数据。异 常样品 的 确 认 和 处理 按 第 8章 的 要求执行。8 异常样品的确认 8.1 发 生 以 下 情形 之 一，视为异 常样品：a)该 样品 多糖含量 超过 了 该 仪器 定标 模型 的 范围；b)该 样品品种与 参 与 该 仪器 定标 样品集 的 品种有 很大差异；c)采 用了 错误 的定标 模型；d)样品 中 杂质过 多；DB22/T 1812 2013 3 e)光谱 扫描 过 程中 样品 发 生了位 移；f)样品 温 度 超 出定标 模型 规定的 温 度范围。8.2 应对 造成 测定 结果异 常 的 原因进行 分 析 和 排除，再进行第二次 近红外测定，如仍 出现 报警，则 确认为异 常样品。9 准确性和精密度 9.1 准确性 监 控 样品集 人参多糖含量 扣 除 系 统偏 差后 的近红外测定 值与其 标准 值之间 的标准 差(SEP)应不 大 于 O.20%。9.2 重复性 在 同 一 实 验 室，由 同 一 操 作 者使 用 相同 的 仪器 设备，按 相同 测 试 方法，在 短 的 时 间 内 通 过 重新分样 和 重新 装 样，对 同 一 被 测 样品相 互 独 立 进行 测定，获得 的 两次 测定 结果 的 绝 对 差 应不 大 于 0.2%。9.3 再现性 在 不 同 实 验 室，由不 同 操 作 人 员，不 同 的 设备，用 同 一 方法，对 同 一 样品，获得 的多糖含量 两次 测 定 结果 的 绝 对 差 应不 大 于 0.3%。10 测试报告记录 测 试报 告 应 记录 的 内 容见 附 录 B。DB22/T 1812 2013 4 A A 附 录 A（规范性 附 录）监控样品的 制 备 A.1 仪器 A.1.1 近红外光谱 仪：符 合 本标准 5的 要求。A.1.2 样品 粉碎 设备(适用于测定 粉状 样品)：用于人参 粉末 样品 的 制备，粉碎 后 样品 的 粒 度分 布 和 均 匀性 应 符 合 近红外光谱 仪建立 定标 模型 时 的 要求。使 用 时 应 采 用和定标 模型建立与 验 证时 同样 的 制备过程。A.2 监控样品的 制 备 A.2.1 取 样：选择 与 待 测 样品 比较 接 近的人参 样品，按 DB22/T 1685的方法测定人参多糖的含量。A.2.2 分样：取 生晒参（无环境变 化的 干扰）粉碎，将 人参 样品 混 合均匀。取 代 表性样品 0.5 kg作 为试 样，用 粉碎机粉碎 并 过 80目筛。混 匀 密封，并 做 标 记，作 为 验 证 试 验的 样品。A.2.3 样品 的测定：利 用近红外光谱 仪(B.1)测定 样品 的人参多糖含量 A.2.4 B2.1 B2.3 两 种 方法测定 结果 应 满足 9.1 的测定 结果。监 控 样品 应 至 少 制备两 份，其 中 一 份 留 作 备 用。A.3 监控样品的 保存 样品 应 密封 保 存 于 通风、干燥、阴凉 的 环境 中。当 样品 出现 变 质，虫蛀，发 霉，被污染 等，应 重新 制备。DB22/T 1812 2013 5 B B 附 录 B（规范性 附 录）测试报告 测 试报 告 记录 的信息应 包括(但 不 限 于)：a)定标 模型 名称 及 编 号；b)定标 模型 的适用 浓 度范围；c)定标 模型 允许温 度范围；d)定标 模型 转 移 时 间；e)近红外光谱 仪仪器型 号 与 序 列 号；f)监 控 样品日常监 控 信息；g)试 样 的 名称 及 编 号；h)试 样采样 方法；i)试 样 制备 方法；j)试 样 测 试 时 的 温 度；k)试 样 测定 结果；l)采 用的测定方法标准；m)出现 异 常样品 时，应提 供 异 常样品 类 型 及 处理 的 有关 信息；n)测 试 单位、测 试 人及测 试 时 间；o)本标准 未 规定的，或 认为 是 非强 制 性 的，以 及可 能 影响 测定 结果 的 全 部 细节。_