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ICS 71.040 X 04 备案号：36357-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1532 2011 人参中砷和汞的测定 原子荧光法 Determination of arsenic and mercury in ginsengs Atomic fluorescence spectrometry 2012-04-01发布 2012-05-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1532 2011 I 前 言 本标准按 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。本标准由吉林省工信厅提出并归口。本标准起草单位：吉林省现代检测技术工程研究中心。本标准起草人：石莹岩、丁兰、周丽、王旭、宋薇、陈雷。DB22/T 1532 2011 1 人参中砷和汞的测定 原子荧光法 1 范围 本标准规定了人参中砷和汞的原子荧光测定方法。本标准适用于人参中砷和汞的测定。本标准的检出限：砷：0.01 mg/kg，汞：0.001 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的 修改 单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂、杂质 测定用标准 溶液制备 GB/T 6682 分析实验室 用 水 规 格 和 试验 方法 3 原理 试样消解后，在特 定 介质 中砷 与硼氢化钾反 应 生成挥发性氢化物，汞 与硼氢化钾反 应 生成 原子 态 汞，由 氩气载入 石 英 原子 化器 中，在空 心 阴极灯照射 下，发射 出 特征波长 的荧光，其荧光 强度与 测定 元素含量成正比，与 标准 系 列 比较 定 量。4 试剂和材料 除另 有规定 外，仅 使 用 分析纯以上试剂，水为去离 子（符合 GB/T 6682规定的 一级水要求）。4.1 硝酸：优纯级。4.2 盐酸：优纯级。4.3 过氧化氢：优纯级。4.4 抗坏血酸。4.5 氢氧化钾。4.6 硫脲。4.7 硼氢化钾。4.8 硝酸溶液（2+98）。4.9 盐酸溶液（5+95）。4.10 氢氧化钾（5 g/L）：称取 5.0 g氢氧化钾（4.5），溶 于 水 中，稀释至 1 000 mL，混匀。4.11 硼氢化钾（10 g/L）混 合溶液：称取 10.0 g硼氢化钾（4.7），溶 于 氢氧化钾（4.10）中，稀释 至 1 000 mL，混匀，现用现 配。4.12 预还 原 剂溶液：称取 5.0 g硫脲（4.6）、5.0 g抗坏血酸（4.4）溶 于 水 中，稀释至 100 mL，现 用现 配。DB22/T 1532 2011 2 4.13 砷标准 储 备液（1 mg/mL）：配 制 按 GB/T 602方法 进行，或直接 使 用有标准 物质 证书 的有 效 期 内 的 元素 标 液。4.14 汞标准 储 备液（1 mg/mL）：配 制 按 GB/T 602方法 进行，或直接 使 用有标准 物质 证书 的有 效 期 内 的 元素 标 液。4.15 砷标准工 作 液(50 g/L)：用 盐酸溶液（4.9）逐 级稀释 砷标准 储 备液（4.13），加 入 预还 原 剂 溶液（4.12）10 mL，用 盐酸溶液（4.9）定 容 至 50 mL，现用现 配。4.16 汞标准工 作 液(10 g/L)：用 硝酸溶液（4.8）逐 级稀释 汞标准 储 备液（4.14），现用现 配。5 仪器 5.1 原子荧光光 谱仪：配 备 砷、汞 空 心 阴极灯。5.2 微 波消解 装置。5.3 天平：感 量 0.1 mg。5.4 可 调式电热板。6 分析步骤 6.1 试样制备 鲜 参 样 品 于 70 烘箱烘 去水分至 恒重 后 磨碎，生 晒 参 样 品 去杂后 磨碎，过 20目筛，筛 下 部 分 储 于洁净容 器 中，保存 备 用。注：在 采 样 和 制备过 程中，应 避免 试样 污染。6.2 试样前处理 称取 约 0.5 g（精确到 0.000 1 g）规定 试样 于 聚四氟乙烯 消解 罐内，加 5 mL硝酸（4.1）浸泡 过 夜，再加 过氧化氢（4.3）2 mL，盖好安全阀 后，将 消解 罐放 入 微 波 炉 消解 装置 中。按 仪 器 操作 规程 设 定 温 度、压力，消化至消化液 呈无色或淡黄色（微 波消解 装置 工 作条 件参 见附录 A表 A.1），可 将 消解 罐放 在电热板 上 加热 以 驱 除过量 的 硝酸，取 下 放冷；同 时做 试剂空 白。测定砷 时，将 消解液 转移 至 25 mL容 量 瓶，加 入 预还 原 剂（4.12）2.5 mL，用 盐酸溶液（4.9）定 容至 刻 度，混匀，放置 30 min待 测。测定汞 时，将 消解液 转移 至 25 mL容 量 瓶，用 硝酸溶液（4.8）定 容 至 刻 度，摇 匀 待 测。6.3 测定 6.3.1 根据 使 用 仪 器 的 类型及待 测 元素，将仪 器 调 至 最 佳 测定 条 件。设 定标准 系 列 各点浓 度 及 试样质量（g）、定 容 体积（mL）、结果浓 度 单位。待 仪 器 稳 定 后 依次 测定标准 空 白 溶液、标准 系 列、样 品 空 白 溶液、样 品 溶液。6.3.2 各 元素 标准 系 列 浓 度 见表 1。表 1 各元素标准系列浓度 元素 S1 g/L S2 g/L S3 g/L S4 g/L S5 g/L As 2.00 5.00 10.00 20.00 50.00 Hg 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00 DB22/T 1532 2011 3 6.3.3 各 元素载 流 溶液 见表 2。表 2 各元素载流溶液 元素 载 流 溶液 As 盐酸溶液（4.9）Hg 硝酸溶液（4.8）6.3.4 各 元素 还 原 剂溶液 见表 3。表 3 各元素还原剂溶液 元素 还 原 剂溶液 As 硼氢化钾（10 g/L）混 合溶液（4.11）Hg 硼氢化钾（10 g/L）混 合溶液（4.11）6.3.5 原子荧光光 谱仪 工 作条 件参 见附录 A表 A.2。7 结果计算 样 品 中测定 元素 的 含量 按 式（1）计算。mV c cX-=)(2 1.(1)式 中：X 试样 中测定 元素 的 含量，单位 为 微 克每千克（g/kg）；c1 试样 中测定 元素 的 浓 度，单位 为 微 克每升（g/L）；c2 样 品 空 白 液 中测定 元素 的 浓 度，单位 为 微 克每升（g/L）；V 试样液 定 容 体积，单位 为 毫升（mL）；m 试样质量，单位 为 克（g）。计算结果 保 留三 位有 效 数字。8 精密度 在 重 复 性 条 件下 获得 的 两次独立 测定 结果 的 绝 对 差值 不 得超 过 算 术 平 均值 的 10%。DB22/T 1532 2011 4 A A 附 录 A（资料性附录）微波消解装置及原子荧光光谱仪工作 条 件 表 A.1 微波消解装置工作 条 件 步骤 1 2 3 工 步 温 度 120 150 180 升 温 速率/min 8 8 8 保 持时间 min 3 3 5 保 护 压力 KPa 2000 2000 2000 表 A.2 原子荧光光谱仪工作 条 件 负高 压 PMT/V As:270 Hg:240 加热温 度/200 灯 电 流 mA As:60 Hg:15 载气 流 量 mL/min 600 辅助 灯 电 流 mA As:20 Hg:0 屏蔽 气 流 量 mL/min 800 观 测 高 度 mm 8 测 量 方法 Std.Curve 读数 方 式 Peak Area 读数时间 s 8 延迟时间 s 1.5 重 复次数 3 _
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