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ICS 71.040 G 12 备案号：35985-2013 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1694 2012 氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定 电感耦合等离子体 光谱法 Dertermination of Co、Cu、Fe、Pb、Zn、Ca、Mg、Mn、Cd、Cr、Na content in nickel chloride Inductive coupled plasma-optical emission spectrometry 2012-12-21发布 2013-01-01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1694 2012 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林吉恩镍业股份有限公司、吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：朱艳峰、王莹、田桂舫、闫林、李鲜红、王颖、周凤云、张涛。DB22/T 1694 2012 1 氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本标准规定了氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的电感耦合等离子体光 谱测定 方法。本标准 适用于 氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于 本 文件 的 应用是必不可少 的。凡是注日期 的 引用文件，仅所注日期 的 版 本 适用于 本 文 件。凡是不注日期 的 引用文件，其最新版 本（包括所 有的 修改 单）适用于 本 文件。GB/T 6379.2 测量 方法与结果 的准 确度（正确度与精密度）第二部分：确 定标准测量 方法重复性 与再现性 的 基 本 方法 GB/T 6678 化 工 产品 采样总 则 GB/T 6682 分析实 验 室用水 规 格 和 试 验 方法 3 原理 试样经溶解，使用 电感耦合等离子体-原 子 发射 光谱（ICP-OES）进行 测定，并 采用 标准 加入法计算元素 含量。4 试剂与材料 除另 有 说明外，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682规定的 二级水。4.1 盐酸（HCl）。4.2 盐酸（1+9）：量 取 100 mL盐酸，加入 900 mL水 中，混匀。4.3 钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠单 元素 的标准 溶液：浓度为 1 000 mg/L。4.4 铜、铁、锌、锰、镉、铬 元素 的 混 合标准 使用液：分别 移 取 1 mL单 元素 标准 溶液（4.3）于 1 个 100 mL容 量 瓶 中，用盐酸溶液（4.2）定 容至刻 度，混匀 并 转移到洁净聚乙烯瓶 中 备 用，有 效 期 两个月。4.5 钴、铅、钙、镁 元素 的 混 合标准 使用液：分别 移 取 1 mL钴、钙、镁单 元素 标准 溶液（4.3）、0.5 mL铅单 元素 标准 溶液（4.3）于 1个 100 mL容 量 瓶 中，用盐酸溶液（4.2）定 容至刻 度，混匀 并 转移到洁净聚乙烯瓶 中 备 用，有 效 期 两个月。4.6 氩气：纯度 99.999。5 仪器 5.1 电感耦合等离子体光谱 仪。DB22/T 1694 2012 2 5.2 天平：感量 1 mg。5.3 可 调式 加 热板。5.4 干燥器。6 试样制备 按 GB/T 6678的规定 进行采样，储 于 洁净容器 中，置 于 干燥器 中 保存备 用。7 分析步骤 7.1 试样前处理 准 确 称 取 20 g试样（精确 到 0.001 g）于 500 mL烧杯 中，加入 5 mL盐酸（4.2），加 100 mL水于加 热板上 加 热至 溶解，取下 放冷后转移至 500 mL容 量 瓶，用水 定 容至刻 度，此 溶液为试样溶液。同时制备 空白 试 验 溶液。7.2 测定 7.2.1 仪器参考条件 仪器参考条 件：功率：1.3 kW。等离子 气流 量：15 L/min。辅助气流 量：0.3 L/min。雾 化 气流压力：0.24 MPa。蠕动泵转速：1.0 mL/min；推荐 使用 的 元素 的 波长 为：钴：236.380 nm；铜：324.752 nm；铁：259.939 nm；铅：220.353 nm；锌：206.200 nm；钙：393.366 nm；镁：279.553 nm；锰：257.610 nm；镉：214.440 nm；铬：267.716 nm；钠：589.592 nm。7.2.2 标准加入法工作曲线及试样浓度的测定 按 7.2.1条 件 设置仪器 的 分析 条 件，并 调节仪器至 最 佳 工 作状态。于 4个 100 mL容 量 瓶 中，分别 移 取试样溶液 50 mL，并按 附录 A中 表 A.1的 浓度加 标，以 水 定 容至刻 度，得到 测量 溶液。测定 各 元素 各 浓度下 的 发射 强 度，以各 工 作曲线 溶液 的 浓度为 横坐 标，对应 的 发射强 度为 纵坐 标 绘制 标准 曲线，将曲线反向延长至 与 横坐 标 轴相交，该交 点 的 坐 标 为 测量 溶液 的 浓度。8 结果计算 样 品中测定 元素 的含量按 式（1）计算 fmV cX=1000.(1)式 中：X 试样 中测定 元素 的质量 分 数，单位 毫克每千克（mg/kg）；c 测量 溶液 中 待 测 元素 的 浓度，单位 为 微克每升（g/L）；V 测量 溶液 定 容 体 积，单位 为 毫升（mL）；DB22/T 1694 2012 3 m 试样 质量，单位 为 克（g）；f 稀释倍数。计算结果 保 留 两 位有 效 数字。9 精密 度 9.1 一般 规定 本标准的 精密度 数据 是 依 照 GB/T 6379.2规定 确 定的，其重复性 和 再现性 的 值 是 以 95%的 可 信 度 来计算。9.2 重复 性 在 重复性 条 件下，获 得 的 两 次独立 测 试结果 的 绝 对 差值 不 超过 重复性 限（r），如 果 差值超过 重复性 限，应 舍弃 试 验 结果 并 重新 完成 两 次 单 个 试 验的测定，含量 范围及 重复性方 程见 表 1。9.3 再现 性 在 再现性 条 件下，获 得 的 两 次独立 测 试结果 的 绝 对 差值 不 超过 再现性 限（R），如 果 差值超过 再现 性 限，应 舍弃 试 验 结果 并 重新 完成 两 次 单 个 试 验的测定，含量 范围及 再现性方 程见 表 1。表 1 含量范围及 重复 性 和再现 性方 程 测定 元素 含量 范围 mg/kg 重复性 限 r 再现性 限 R Co 2 500 r=0.032 4 m R=0.033 1 m Cu 8 500 r=0.025 7 m R=0.032 5 m Fe 5 500 r=0.024 7 m R=0.024 9 m Pb 2 500 r=0.044 2 m R=0.052 4 m Zn 2 500 r=0.052 4 m R=0.053 9 m Ca 3 500 r=0.012 7 m R=0.014 2 m Mg 0.8 500 r=0.012 8 m R=0.015 1 m Mn 0.8 500 r=0.009 2 m R=0.009 8 m Cd 0.6 500 r=0.028 9 m R=0.029 9 m Cr 0.6 500 r=0.034 5 m R=0.042 4 m Na 8 500 r=0.037 5 m R=0.043 9 m 10 检出限和 定量 限 本标准的检出限：钴：0.5 mg/kg、铜：2.5 mg/kg、铁：1.5 mg/kg、铅：0.8 mg/kg、锌：0.5 mg/kg、钙：1.0 mg/kg、镁：0.25 mg/kg、锰：0.25 mg/kg、镉：0.2 mg/kg、铬：0.2 mg/kg、钠：2.5 mg/kg。本标准的定量限：钴：2 mg/kg、铜：8 mg/kg、铁：5 mg/kg、铅：2 mg/kg、锌：2 mg/kg、钙：3 mg/kg、镁：0.8 mg/kg、锰：0.8 mg/kg、镉：0.6 mg/kg、铬：0.6 mg/kg、钠：8 mg/kg。DB22/T 1694 2012 4 A A 附 录 A（资 料性 附录）加标工作 液 参考浓度 表 A.1 氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠等 11种元素 的加标工作 溶液 浓度 单位：g/L 加 标 系 列溶液浓度 元素 名 称 N1 N2 N3 N4 钴 0 40 120 200 铜 0 10 30 50 铁 0 10 30 50 铅 0 20 60 100 锌 0 10 30 50 钙 0 40 120 200 镁 0 40 250 1000 锰 0 10 30 50 镉 0 10 30 50 铬 0 10 30 50 钠 0 200 1000 4000 _
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