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ICS 67.050 X 04 备案号：34743-2012 DB22 吉林省 地方标准 DB22/T 73 2011 代替 DB22/T 73 1992 荞麦面条中荞麦粉含量的测定 Determination of buckwheat flour content in buckwheat noodles 2011-08-15发布 2011-08-15实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 73 2011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。本标准代替 DB22/T 73 1992荞麦面条中荞麦粉含量测定方法，与 DB22/T 73 1992主要技术 变化如下：修改了规范性引用文件的内容；增加了所涉及到的术语和定义的内容；粉碎机改为实验室用旋风磨；对离心机的最大转速做了规定；增加了标样和样品平衡水分的制备步骤；取消了用乙醚进行索氏 抽提 的步骤；修改了标准 曲线 的 浓度。本标准 由吉林省粮食局提 出 并归口。本标准主要起草 单位：吉林省粮油卫生检 验 监 测 站、延边粮油 品 质卫生检 验 监 测 站。本标准起草 人：谢玉珍、张廷会、宋长权、冯锡仲、刘恒立、李姣红、杨骥、沈艳红、罗蓰超、张春林、韩东渊、郑兴律、车海先、张军。本标准 于 1992年 12月首次发布，2011年 8月首次 修 订。DB22/T 73 2011 1 荞麦面条中荞麦粉含量的测定 1 范围 本标准规定了荞麦面条中荞麦粉含量测定的 原理，仪器，试剂，试 样制备，测定步骤和 精密度。本标准 适 用 于生产、经营 和出 口 荞麦面条（3.1）中荞麦粉含量的测定，也适 用 于 方 便冷 面中荞麦 粉含量的测定。最 低检 出量为 3%。2 规范性引用文件 下 列 文件中的条 款通过 本标准的引用 而 成 为本标准的条 款。凡是注日期 的引用文件，其随后 所 有 的 修改 单（不包括勘误 的内容）或 修 订 版均不 适 用 于 本标准。然 而，鼓励根据 本标准 达成协议 的 各 方 研究是否可使 用 这些 文件的最 新版 本。凡是不注日期 的引用文件，其 最 新版 本 适 用 于 本标准。GB/T 6682 分 析 实验室用水规 格 和 试 验方法 LS/T 3213 花色挂 面 3 术语和定义 下 列 术语和定义 适 用 于 本文件。3.1 荞麦面条 buckwheat noodles 以小 麦粉为主要 原 料，添 加荞麦粉，添 加 适 量 食 用 盐、食 用 碱等 品 质 改 良 剂，经 机制加 工 制 成 的 挂面。4 原理 荞麦中 黄酮类 化 合物在碱 性条件下，与 三氯 化 铝 和 亚硝酸钠作 用 生 成具有特征吸收峰 的 有色络合物，在一 定的 浓度 范 围 内，该络合物 的 吸光 度 与 总黄酮 的 浓度 成正比，符合郎伯-比尔 定 律。5 仪器和用具 5.1 天平 感 量 10mg。5.2 多孔恒温水浴。5.3 实验室用旋风磨。5.4 离心机 DB22/T 73 2011 2 最大转速大 于 2000 r/min。5.5 可见分光光度计。5.6 容量瓶 100 mL、200 mL和 1000 mL。5.7 刻度吸管 1 mL、5 mL和 50 mL。5.8 量筒 100 mL和 500 mL。5.9 具塞比色管 25 mL和 50 mL。6 试剂 除非另有 规定，本方法所用 试剂 为分 析纯。6.1 70%甲醇溶液 在 700 mL甲醇 中，加 入 300 mL水，摇匀即可。6.2 三氯化铝甲醇溶液（100g/L）称 取 10 g三氯 化 铝，溶 于 100 mL70%甲醇溶液 中。6.3 亚硝 酸钠 甲醇溶液（50g/L）称 取 5g亚硝酸钠，溶 于 100 mL 70%甲醇溶液 中。6.4 氢氧 化 钠 甲醇溶液（200g/L）称 取 40 g氢 氧 化 钠，溶 于 200 mL70%甲醇溶液 中，静置，弃去 下 层沉淀 物。6.5 荞麦粉标 样 用与 生产 荞麦面条 相同 或 相近 产 地 的 纯 荞麦粉做标样。6.6 水 符合 GB/T 6682，级。7 试 样制 备 应 按 LS/T 3213 中 检 验规则要 求，从 样品中 任意 取 2把打开,取 约 50 g样品,用旋风磨粉碎 成 粉 末，并 全部 通过 0.5 mm的 筛（40目），装 于 容 器 中备用。将配 标准 系 列 用的荞麦粉、小 麦粉和 试 样 在 盘子 或 表面 皿上铺 成一 薄层，放置 2d，平衡水分。DB22/T 73 2011 3 8 测定 步骤 8.1 标准溶液的 制 备 称 取荞麦粉标样，与 小 麦粉 混 合 到 10 g，使 荞麦粉标样含量分 别 为 0、3%、5%、10%、20%、30%、40%、60%（见表 1），精 确至 0.01 g，置 于 250 mL具 塞 三 角瓶 中，分 别 准 确 加 入 50 mL甲醇溶液（6.1），加 入 6 8个玻璃珠，盖上 磨 口 塞，浸泡 20 min，安装 冷 凝管，将 三 角瓶置 于 81 83 的 恒 温 水 浴 中 回流 1.5 h，冷 却至 室 温，用 快 速定性 滤纸 过 滤，10 min内 过 滤，弃去 最 初几滴滤 液后，用 50 mL具 塞 比色 管 收 集滤 液 约 30 mL，此 液 为标准 溶液。表 1 标准 系 列 配 比 表 编号 0 1 2 3 4 5 6 小 麦粉（g）10.0 9.7 9.5 9.0 8.0 6.0 4.0 荞麦粉标样（g）0.0 0.3 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 荞麦粉含量（干基%）0 3 5 10 20 40 60 8.2 待 测试 样 溶液的 制 备 称 取 待 测 试 样 10 g，精 确至 0.01 g，置 于 250 mL具 塞 三 角瓶 中，分 别 准 确 加 入 50 mL甲醇溶液（6.1），加 入 6 8个玻璃珠，盖上 磨 口 塞，浸泡 20 min，安装 冷 凝管，将 三 角瓶置 于 81 83 的 恒 温 水 浴 中 回 流 1.5 h，冷 却至 室 温，用 快 速定性 滤纸 过 滤，10 min内 过 滤，弃去 最 初几滴滤 液后，用 50 mL具 塞 比色 管 收 集滤 液 约 30 mL，此 液 为 待 测 试 样 溶液。8.3 测定 分 别 准 确 吸 取 5 mL标准 溶液 和 待 测 试 样 溶液 于 25 mL具 塞 比色 管 中，分 别 加 入 0.5 mL亚硝酸钠溶 液（6.3），摇匀，静置 6 min，加 入 0.5 mL三氯 化 铝溶液（6.2），摇匀，静置 6 min，加 入 1.0 mL氢 氧 化钠溶液（6.4），摇匀，静置 15 min，置 于 离心 管 中，以 2000 转 分 左右 的转速，离心 5 min 使 过 量的 氢 氧 化 铝 完全沉淀。用 10 mm比色 杯，在 500nm处，以 0号 标准 溶液 为 空白 溶液 调零，测定标准 溶液 和 待 测 试 样 溶液 的 吸光 度 值。8.4 绘制较正曲线 以吸光 度 值 为 纵坐 标，荞麦粉含量为 横坐 标，绘 制 校 正 曲线。荞麦粉含量 以 荞麦面条 干基 质 量分 数 表示。9 结果表示 将 样品的 吸光 度 值 代 入 校 正 曲线（8.4）得 到样品中荞麦粉含量（干基%）的测 试 结果。两 次 测定取 算 术平 均 值 为测定 结果。结果保留 一 位 小 数。10 精密 度 DB22/T 73 2011 4 10.1 重复 性 荞麦粉含量 在 10%以 下和 60%以 上 允许 相 对 偏差 不 超过 3%；其 余 部 分 允许 相 对 偏差 不 超过 1%。10.2 再现 性 两 次 测 试 结果 的 绝 对 差 值 不 应 超过 5%。_
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