茶皂素水剂DB42／T 1482-2018.pdf

ICS 65.100 B 15 备案号：DB42 湖北省 地 方 标 准 DB42/T 1482 2018 茶皂素水 剂 Tea saponin water aqueous solution（报批稿）2018-11-05 发布 2018-12-19 实施 湖 北 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB42/T 1482 2018 I 目 次 前言.III 引言.V 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 要求.2 3.1 外观.2 3.2 要求.2 4 试 验方 法.2 4.1 抽样.2 4.2 鉴别 试验.2 4.4 茶皂 素质 量分 数的 测 定.2 4.4.1 方 法提 要.2 4.4.2 试 剂和 溶液.3 4.4.3 仪器.3 4.4.4 高 效液 相色 谱操 作 条件.3 4.4.5 测 定步 骤.3 4.4.5.1 标 样溶 液的 配制.4 4.4.5.2 试 样溶 液的 配制.4 4.4.5.3 测定.4 4.4.6 计算.4 4.4.7 允 许差.4 4.5 水不 溶物 质量 分数 的 测定.4 4.5.1 方 法提 要.4 4.5.2 仪器.4 4.5.3 测 定步 骤.4 4.5.4 计算.5 4.6 pH 值 的测 定.5 4.7 稀释 稳定 性试 验.5 4.7.1 仪器.5 4.7.2 试 验步 骤.5 4.8 低温 稳定 性.5 4.9 热贮 稳定 性试 验.5 5 产 品验 收.5 6 标 志、标签、包 装、贮 运、安 全和 保质 期.5 6.1 标志、标 签和 包装.5 DB42/T 1482 2018 II 6.2 贮运.6 6.3 安全.6 6.4 保质 期.6 DB42/T 1482 2018 III 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 标准 化工 作导 则 第1部 分：标 准的 结构 和编 写 给出的 规则 起草。本标准 由 湖 北大 学 提 出。本标准 由湖 北省 农业 农村 厅归口 管理。本标准 起草 单位：湖 北大 学 武 汉中 科威 睿农 业科 技 有限公 司。本标准 主要 起草 人：彭宇、宗 三林、苏 其琛、张 化平、肖 凤平、吴 玲兵、云 月利。DB42/T 1482 2018 IV DB42/T 1482 2018 V 引 言 茶皂素（Tea saponin）又 名茶皂甙，是由茶树 种子 中提取出来的一类醣 甙化 合物，是一种性能 良好的天 然表 面活 性剂，它 可广泛 应用 于轻 工、化 工、农 药、饲 料、养 殖、纺 织、采油、采矿、建材 与 高速公路 建设 等领 域。茶皂 素与杀 虫单、马 拉硫 磷、灭多威、功 夫菊 酯、噻嗪 酮、速 螨酮、烟 碱、鱼藤酮等农药 混配 分别 防治 菜缢 管蚜、小菜 蛾、柑桔 全爪 螨等，有明 显的 增效 作用。目前，有 关茶 皂 素 的 提 取工艺和 作为 农药 助剂 的研 究与报 道较 多，但直 接将 茶皂素 登记 作为 杀虫 剂使 用还没 有报 道。本标准 申报 单位 和协 作单 位联合 向农 业部 申报 了 30%茶皂 素水 剂 农 药登 记证，主要 防治 对象 为 茶树小贯 小绿 叶蝉 Empoasca onukii。2014 年，30%茶 皂素水 剂 获 批农 业部 农药 登记证（LS20140308）。2016 年，30%茶 皂素 水剂 获批工 信部 生产 批准 证（HNP42051-A9537）。制定 本 标准 的目 的是 为了 统一茶 皂素 水剂 的产 品质 量标准，规范 茶 皂素 水剂 的生产，推 动生物农药产业的 健康 快速 发展。DB42/T 1482 2018 1 茶 皂素水 剂 该产品 有效 成份 茶皂 素的 其他名 称、结构 式和 基本 物化参 数如 下：英文通 用名 称：Tea saponin 中文通 用名：茶 皂素 茶皂素 是从茶 属科 植物中 提取出 的一种 三萜 类皂甙，其基 本结 构由三 萜皂 甙 元、糖 体、有 机酸 三部分组 成，是一 种性 能优 良的非 离子 型天 然表 面活 性剂，具有 皂甙 的一 般通 性，味 苦、辛辣。化学名 称：五环 三萜 类皂 甙 化学结 构式：实验式：C57H90O26 相对分 子质 量（按 2009 年 国际相 对原 子质 量计）：1191.28 生物活 性：杀虫、杀 螨 熔点：224C 性状：纯的 原粉 为无 定形 白色固 体粉 末，精粉 一般 为无色 柱状 晶体。溶解度（g/L，20C)：难 溶于无 水甲 醇、乙醇，不 溶于乙 醚、丙酮、苯、石 油醚等 有机 溶剂，易 溶于含水 甲醇、含 水乙 醇、以及冰 醋酸、醋 酐、吡啶 等。稳定性：对 光、热稳 定，弱酸条 件下 稳定。1 范围 本标准 规定 了茶 皂素 水剂 的 术语 与定 义、要求、试 验 方法、产品 验收 以及 标志、标签、包装、贮 运、安全和 保质 期。本标准 适用 于由 符合 要求 的 茶皂 素原药 和 必要 的助 剂加工 成的 茶皂 素水 剂。2 规范性 引用 文件 下 列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB/T 1601 农药 pH 值的 测定方 法 GB/T 1604 商 品农 药验 收 规则 DB42/T 1482 2018 2 GB/T 1605 商 品农 药采 样 方法 GB 3796 农药 包装 通则 GB/T 8170 数值 修约 规则 与极限 数值 的表 示和 判定 GB/T 19136 农药 热贮 稳 定性测 定方 法 GB/T 19137 农药 低温 稳 定性测 定方 法 GB/T 2467.6 农药 水剂 产 品标准 编 写 规范 3 要求 3.1 外观 本品应 为稳 定的 均相 液体，无可 见悬 浮物 和沉 淀。3.2 控制项 目指标 茶皂素 水剂 控制 项目 指标 符合 表 1 的 要求。表 1 茶皂 素水 剂控 制项 目 指标 项 目 指 标 茶皂素 质量 分数，%30.0 5 水不溶 物质 量分 数，%0.3 pH 值 5.5-7.0 稀释稳 定性（稀 释 200 倍），mL 0.3 低温稳 定 性a 合格 热贮稳 定 性b 合格 注：a b在正常情况下每三个月 至少检验 一次，且更换原材料时要及时检验。4 试验方 法 4.1 抽样 按照 GB/T 1605 中“液 体 制剂采 样”方法 进行，用 随机数 表法 确定 抽样 的包 装件，最 终抽 样量 应不少于200 mL。4.2 鉴别试 验 本鉴别 试验 可与 茶皂 素质 量分数 的测 定同 时进 行，在相同 的色 谱操 作条 件 下，试样 溶液 色谱 峰 的 保留时间 与标 样溶 液中 茶皂 素色谱 峰的 保留 时间，其 相对差 值在1.5%以内。当用以 上方 法对 有效 成分 鉴别有 疑问 时，可采 用其 他有效 方法 进行 鉴别。4.3 茶皂素 质量 分数 的测 定 4.3.1 方法提 要 DB42/T 1482 2018 3 试样用 甲醇 溶解，以 甲醇 加水为 流动 相，使用 以ssExsil ODS 为 填料 的不 锈钢 柱和紫 外检 测器，对试样中 的茶 皂素 进行 高效 液相色 谱分 离和 测定，采 用外标 法峰 面积 定量。4.3.2 试剂和 溶液 甲醇：HPLC 级；茶皂素 标样：已 知质 量分 数，95.0%；水：新 制二 次蒸 馏水。4.3.3 仪器 高效液 相色 谱仪：带 紫外 检测器；色谱柱：250 mm 4.6 mm（i.d.）不锈 钢柱，内 填 ssExsil ODS 填充 物，粒径 5 m；色谱数 据处 理机；超声波 清洗 器；过滤器：滤 膜孔 径 0.45 m；微量进 样器：100 L。4.3.4 高效液 相色 谱操 作条 件 流动相：甲 醇+水=95+5；流速：0.5 mL/min；检测波 长：215 nm；柱温：室温（温 度变 化也 不大 于 2 C）；进样量：10 L；保留时 间：茶皂 素A 约2.7 min、B约4.2 min。图 1 茶皂 素水 剂典 型液 相 色谱图 上述操 作参 数是 典型 的，可根据 不同 仪器 特点，对 给定操 作参 数作 适当 调 整，以期 获得 最佳 效 果。茶皂素 水剂 的典 型液 相色 谱图见 图1。DB42/T 1482 2018 4 4.3.5 测定步 骤 4.4.5.1 标 样溶 液的 配制 称取茶 皂素 标样0.08 g（精 确至0.0002 g），置于50 mL 容量瓶中，加30 mL 甲醇和2.5 mL 水，超声溶解，用甲 醇定 容，摇匀。4.4.5.2 试 样溶 液的 配制 称取含 茶皂 素0.08 g的 试样（精确 至0.0002 g），置于50 mL 容量瓶中，加30 mL 甲醇和2.5 mL 水，超声溶 解，用甲 醇定 容，摇匀。用0.45 m 孔径过滤 器过滤，待 测。4.4.5.3 测定 在上述 操作 条件 下，待 仪 器稳定 后，连 续 注 入数 针 标样溶 液，直 到相 邻两 针 的相对 响应 值变 化小 于1.5%，按照 标样 溶液、试 样溶液、试 样溶 液、标样 溶液的 顺序 进行 测定。4.3.6 计算 将测得 的两 针试 样溶 液以 及试样 前后 两针 标样 溶液 中茶皂 素两 个峰 的峰 面积 和分别 进行 平均。试 样中茶皂 素的 质量 分 数 W1（%）按 式（1）计 算：W1=2 11 2mm AP A（1）式中：A1 标样 溶液 中茶 皂素 两个峰 的峰 面积 和的 平均 值；A2 试样 溶液 中茶 皂素 两个峰 的峰 面积 和的 平均 值；m1茶皂素 标样 的质 量，单位 为克（g）；m2试样的 质量，单 位 为克（g）；P 标 样中 茶皂 素的 质 量分数，以%表示。4.3.7 允许差 两次平 行测 定结 果之 差应 不大于10%，取 其算 术平 均值作 为测 定结 果。4.4 水不溶 物质 量分 数的 测定 4.4.1 方法提 要 试样用 水溶 解，将所 有不 溶物滤 出，干燥 并称 量。4.4.2 仪器 称量瓶。玻璃砂 芯坩 埚：G3。吸滤瓶：100 mL。烘箱：105 C 2 C。4.4.3 测定步 骤 DB42/T 1482 2018 5 于105C 下，将 玻璃砂 芯坩 埚干燥 至恒 重(精确 至0.0002 g），称 取试 样20 g（精 确至0.01 g），用200 mL 水淋洗转移到量筒中，盖上塞子，猛烈振 摇，使 可溶物全部溶解。将此溶 液经坩埚过滤，用 蒸馏水洗涤坩 埚中 的残 留物，每 次 用25 mL，共洗3次。置坩 埚 及残留 物于105C 烘箱 中干 燥至恒 重（精确 至0.0002 g）。4.4.4 计算 试样中 水不 溶物 质量 分数W2（%）按式（2）计 算：W2=mm m0 1 10 0（2）式中：m1 坩埚 与不 溶物 恒量 后 的质量，单 位为 克（g）；m0 坩埚 恒量 后的 质量，单位为 克（g）；m 试 样的 质量，单 位为 克（g）。4.5 pH 值 的测 定 按 GB/T 1601标准 进行。4.6 稀释 稳 定性 试验 4.6.1 仪器 冰水浴 或冰 箱：控制 温度 为（0 2）C；锥形离 心管：100 mL，管底刻度 精确 至0.1 mL；离心机：与 离心 管配 套。4.6.2 试验步 骤 移取100 mL 的样品置于 离 心管中，在制 冷器 中冷 却 至（02）C，让离 心管 及内容 物在（02）C 保持1 h，并每 间隔15 min 搅拌 一次，每 次15 s，检 查并记 录有 无固 体物 或油 状物析 出。将离 心管 放 回制冷器，在（02）C 继 续放置7 d，7 d 后，将 离心 管取出，在室 温（不超 过20C）下静 止3 h，离心 分离15 min。记录 管子 底部 离析物 的体 积（精确 至0.05 mL）不超过0.3 mL 为合格为合 格。4.7 低温稳 定性 按 GB/T 19137 进 行测 定，析出物 小于 等于0.3 mL 为 合格。4.8 热贮稳 定性 试验 按 GB/T 19136 进 行，其他 控制项 目指 标符 合标 准要 求为合 格。5 产品验 收 应符合 GB/T 1604 有关 规 定。极 限数 值处 理采 用 GB/T 8170-2008 中修 约值 比 较法。6 标志、标签、包 装、贮运、安全 和保 质期 DB42/T 1482 2018 6 6.1 标志、标签 茶皂素 水剂 的标 志、标签 和包装 应符 合GB 3796 中 的 有关规 定。6.2 包装 茶皂素 水剂 应用 带有 内塞 及 密封 瓶盖 的玻 璃瓶 或高 粘度聚 酯包 装。根据 用户 要 求或 订货 协议，可 以采用其 他形 式的 包装，但 要符 合 GB 3796 中的 有关 规定。6.3 贮运 茶皂素 水剂 包装 件应 贮存 在通风、干 燥的 库房 中。贮运时，严 防潮 湿和 日晒，不得 与食 物、种 子、饲料混 放，避免 与皮 肤、眼睛接 触，防止 由口 鼻吸 入。6.4 安全 在使用 说明 书上 或包 装容 器上，除有 醒目 的低 毒标 志外，还应 有毒 性说 明、使用注 意事 项、中 毒 症状、解 毒方 法和 急救 措施。6.5 保质期 在 上述 规定 条件 下，质量 保证期 从生 产之日 算 起为 两 年。_