肥料中三十烷醇的测定　气相色谱法DB37／T 3759-2019.pdf

ICS 65.080 G 20 DB37 山东省 地 方 标 准 DB 37/T 37592019 肥料中三 十烷醇的 测定 气 相色谱法 Determination of triacontanol in fertilizers by gas chromatography 2019-12-05 发布 2020-01-05 实施 山 东 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB37/T 3759 2019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 方法 提要.1 4 试剂 和材 料.1 5 仪器.1 6 分析 步骤.2 6.1 样 品制 备.2 6.2 提取.2 6.3 测定.2 6.4 空 白试 验.3 6.5 分 析结 果表 述.3 6.6 允 许差.3 附 录 A（资 料性 附录）三 十烷 醇基 本信 息.4 附 录 B（资 料性 附录）标 准物 质气 相色 谱图.5 DB37/T 3759 2019 II 前 言 本标准 按照GB/T 1.1 2009 给出 的规 则起 草。本标准 由山 东省 市场 监督 管理局 提出 并组 织 实 施。本标准 由山 东化 工标 准化 技术委 员会 归口。本标准 起草 单位：山东 省 产品质 量检 验研 究院、金 正大生 态工 程集 团股 份有 限公司、莘县 农业 局植保站、山东 省科 学院 生态 所、山 东农 大肥 业科 技有 限公司。本标准 主要 起草 人：孙文 丹、张 娟、王海 燕、杨中 锋、王 东岳、刘 爽、于军、齐云、赵 丽芳、王 景超、张 开亮、郑 树林、苏 本玉、丁方 军。DB37/T 3759 2019 1 肥 料中三 十烷醇的 测定 气相色谱 法 警 告：本标 准有 可 能涉 及到 有 害 物质、危 险 操作 和设 备 的 安全。本 标 准并 未指 出 所 有可 能的 安 全问题。使用者有责任 采取 适当的安全和健康措 施，并保证符合国家有关 法规 规定的要求。1 范围 本标准 规定 了肥 料中 三十 烷醇的 气相 色谱 检测 方法。本标准 适用 于水 溶肥 料、复混肥 料、掺混 肥料、配 方肥料 中三 十烷 醇的 检测。称样量 为1.0 g 时，方法 中 三十烷 醇检 出限 为30 mg/kg。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和实 验方 法 3 方法提 要 试样中 三十 烷醇 用三 氯甲 烷进行 超声 提取，在选 定 的工作 条件 下，用 气相 色 谱仪（配 有氢 火焰 离子检测器）进 行测 定，外标 法定量。4 试剂和 材料 本标准 中试 验用 水应 符合GB/T 6682 中 一级 用水 的规 格。4.1 高纯氮。4.2 高纯氢。4.3 压缩空 气。4.4 三氯甲 烷：色谱 纯。4.5 磷酸：分析 纯。4.6 三十烷 醇标 准品：已 知质 量分数，98.0%。4.7 三十烷 醇标 准溶 液：称 取0.01 g（精确 到0.000 1 g）三十 烷醇 标准 品，用三 氯甲烷(4.4)定 容至10 mL 容量 瓶，配制 成浓 度为 1 000 mg/L 的 标准 溶 液。现 用现 配。5 仪器 5.1 气相色 谱仪，配 有氢 火焰 离子检 测器（FID），色 谱 数据处 理机 或色 谱工 作站。5.2 涡漩混 合器。5.3 高速离 心机：最 高转 速不 低于 6 000 r/min。DB37/T 3759 2019 2 5.4 超声波 清洗 器。5.5 金属试 验筛：0.5 mm。5.6 分析天 平：精 度0.1 mg。5.7 有机相 微孔 滤膜：0.45 m。6 分析步 骤 6.1 样品制 备 固体样 品：将样 品粉 碎，过0.5 mm试 验筛，待 用。液体样 品混 匀后 直接 称取。6.2 提取 6.2.1 液体样 品：称 取0.5 g1.0 g（精确 至0.000 1 g）样品 至 30 mL 三氯 甲烷 中，并 加 入 5 mL磷酸，超声、振 荡萃 取 30 min，静止 30 min，取 出 下层有 机相，上 层乳 浊液 继续 用 30 mL 三 氯甲 烷萃取两次，合 并有 机相，旋 蒸至近 干，用三 氯甲 烷（4.4）定 容 至10 mL，取 1 mL 过 0.45 m 滤膜，待测。6.2.2 固体样 品：称 取0.5 g 1.0 g（精确 至0.000 1 g）样品于 离心 管中，加 入 8 mL 三氯 甲烷，超声30 min，以 6 000 r/min 高速 离心10 min，放至 室温后，定 容 至 10 mL，取 1 mL 上清 液过0.45 m有机相 滤膜，待 测。6.3 测定 6.3.1 气相色 谱操 作条 件 推荐的 气相 色谱 条件 如下：a)色谱柱：30 m 0.32 mm（i.d.）石英 毛细 管，内 壁涂HP-5（5%二苯 基+95%二 甲 基聚硅 氧烷），膜厚0.25 m；b)柱室温 度（程 序升 温）：初 始温 度 180，保 持 1 min，以 15/min 升到 300，保持1 min；c)气化室 温度：280；d)检测器 温度：300；e)气体流 量（mL/min）：载 气(N2)1.5、氢气 30、空气 300、补 偿气（N2）25；f)分流比：不 分流；g)进样量：1 L。上述气 相色 谱操 作条 件，系典型 操作 参数。可 根据 不同仪 器特 点，对给 定的 操作参 数作 适当 调 整，以期获 得最 佳效 果。典型 的三十 烷醇 标准 物质 气相 色谱图 见图B.1。6.3.2 标准曲 线的 绘制 分别 移 取三十 烷醇标 准溶 液（4.7）0.15 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL 和1.00 mL 至10 mL容量瓶中，三氯甲 烷（4.4）定 容，配 制成浓 度分别 为15 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L 的标准工 作溶液，按 色谱条 件（6.3.1）进行 测定，以 色谱峰 峰面积 为纵 坐标，对应的 溶液浓 度为 横坐 标作图，绘制 标准 工作 曲线。6.3.3 试样测 定 DB37/T 3759 2019 3 取适量 待测 液（6.2），按 照色谱 条件（6.3.1）进行 测定，记录 色谱 峰的 保留 时间和 峰面 积，外标法定量，同 时进 行平 行试 验。三 十烷 醇含 量高 的试 样可取 适量 试样 溶液 用三 氯甲烷 稀释 后进 行测 定。6.4 空白试 验 除不称 取试 样外，均 按上 述步骤 进行。6.5 分析结 果表 述 试样中 三十 烷醇 含量 以质 量分数X（%）表 示，按式（1）计算：10010000 mD V c cX.(1)式中：c 由标 准曲 线查 得试 样溶液 中三 十烷 醇的 浓度，单位 为毫 克每 升（mg/L）；c0 由标 准曲 线查 得空 白溶液 中三 十烷 醇的 浓度，单位 为毫 克每 升（mg/L）；V 样品 的定 容体 积，单位为 升（L）；D 样品 稀释 倍数；m 样品 质量，单 位为 克（g）。计算结 果保 留两 位有 效数 字，取 平行 测定 结果 的算 术平均 值作 为测 定结 果。6.6 允许差 在重复 性条 件下 获得 的两 次平行 测定 结果 的绝 对差 值不应 超过 算术 平均 值的10%。DB37/T 3759 2019 4 A A 附 录 A（资料 性附 录）三十烷 醇基 本信 息 三十烷 醇基 本信 息见 表A.1。表A.1 三十烷 醇的 化学 名称、别 名、英 文名 称、分子 式、CAS 号、结 构式、分 子量 中文名称 三十烷醇 分子式 C30H62O 化学名称 正三十烷醇 结构式 别名 1-羟基三十烷；1-三十烷醇；蜂花醇；蜂花烷醇；三十醇；1-三十醇 CAS 号 593-50-0 英文名称 Triacontanol 分子量 438.81 DB37/T 3759 2019 5 B B 附 录 B（资料 性附 录）标准物 质气 相色 谱图 标准物 质气 相色 谱图 见图B.1。图B.1 三十烷 醇标 准物 质气 相色 谱图 _