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ICS 65.080 G 20 DB37 山东省 地 方 标 准 DB 37/T 3757 2019 肥料中多 效唑的测 定 气相 色谱法 Determination of paclobutrazol in fertilizers by gas chromatography 2019-12-05 发布 2020-01-05 实施 山 东 省 市 场 监 督 管 理 局 发布 DB37/T 3757 2019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 方法 提要.1 4 试剂 和材 料.1 5 仪器.1 6 分析 步骤.2 6.1 样 品制 备.2 6.2 提取.2 6.3 测定.2 6.4 空 白试 验.2 6.5 分 析结 果表 述.3 6.6 允 许差.3 附 录 A（资 料性 附录）多 效唑 基本 信息.4 附 录 B（资 料性 附录）标 准物 质气 相色 谱图.5 DB37/T 3757 2019 II 前 言 本标准 按照GB/T 1.1 2009 给出 的规 则起 草。本标准 由山 东省 市场 监督 管理局 提出 并组织 实 施。本标准 由山 东化 工标 准化 技术委 员会 归口。本标准 起草 单位：山东 省 产品质 量检 验研 究院、金 正大生 态工 程集 团股 份有 限公司、山东 省科 学院生态研 究所、德 州市 农业 科院。本标准 主要 起草 人：张娟、刘晖、刘爽、马强、杨 中锋、于军、郑磊、刘鹏 飞、商 姗姗、徐楠、于晓菲、尹畅、刘 金凤、王 东岳、邹惠 玲、苏本 玉、郑树林。DB37/T 3757 2019 1 肥 料中多 效唑的测 定 气 相色谱法 警 告：本标 准有 可 能涉 及到 有 害 物质、危 险 操作 和设 备 的 安全。本 标 准并 未指 出 所 有可 能的 安 全问题。使用者有责任 采取 适当的安全和健康措 施，并 保证符合国家有关 法规 规定的要求。1 范围 本标准 规定 了肥 料中 多效 唑的气 相色 谱检 测方 法。本标准 适用 于水 溶肥 料、复混肥 料、掺混 肥料、配 方肥料 中多 效唑 的检 测。称样量 为1.0 g 时，方法 中 多效唑 检出 限为10 mg/kg。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 所注 日期的 版本 适用 于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和实 验方 法 3 方法提 要 试样中 多效 唑用 甲醇 进行 超声提 取，在选 定的 工作 条 件下，用气 相色 谱仪（配 有 氢火焰 离子 检测 器）进行测 定，外标 法定 量。4 试剂和 材料 本标准 中试 验用 水应 符合GB/T 6682 中 一级 用水 的规 格。4.1 高纯氮。4.2 高纯氢。4.3 压缩空 气。4.4 甲醇：色谱 纯。4.5 多效唑 标准 品：已知 质量 分数，w98.0%。4.6 多效唑 标准 溶液：称 取 0.01 g（精确 到0.000 1 g）多效 唑标 准品，用 甲醇(4.4)定容至 10 mL容量瓶，配 制成 浓度 为1 000 mg/L 的标 准溶 液，现 用现配。5 仪器 5.1 气相色 谱仪，配 有氢 火焰 离子检 测器（FID），色 谱 数据处 理机 或色 谱工 作站。5.2 漩涡混 合器。5.3 高速离 心机：最 高转 速不 低于 6 000 r/min。5.4 超声波 清洗 器。DB37/T 3757 2019 2 5.5 金属试 验筛：0.5 mm。5.6 分析天 平：精 度0.1 mg。5.7 有机相 微孔 滤膜：0.45 m。6 分析步 骤 6.1 样品制 备 固体样 品：将样 品粉 碎，过0.5 mm试 验筛，待 用。液体样 品混 匀后 直接 称取。6.2 提取 称取0.1 g 1.0 g（精确 至0.000 1 g）样品 于离 心 管中，加入8 mL 甲醇，涡 旋1 min，超声30 min，以6 000 r/min 高速 离心10 min，放至 室温 后，定容 至10 mL，取1 mL 上 清液 过0.45 m有 机相 滤膜，待测。6.3 测定 6.3.1 色谱参 考条 件 推荐的 气相 色谱 条件 如下：a)色谱柱：30 m 0.32 mm（i.d.）石英 毛细 管，内 壁涂HP-5（5%二苯 基+95%二 甲 基聚硅 氧烷），膜厚0.25 m；b)柱室温 度（程 序升 温）：初 始温 度 180，保 持 1 min，以 15/min 升到 280，保持1 min；c)气化室 温度：250；d)检测器 温度：300；e)气体流 量（mL/min）：载 气(N2)1.5、氢气 30、空气 300、补 偿气（N2）25；f)分流比：不 分流；g)进样量：1 L。上述气 相色 谱操 作条 件，系典型 操作 参数。可 根据 不同仪 器特 点，对给 定的 操作参 数作 适当 调 整，以期获 得最 佳效 果。典型 的多效 唑标 准物 质气 相色 谱图见 图B.1。6.3.2 标准曲 线的 绘制 分别移 取多效 唑标准 溶液（4.6）0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL 和1.00 mL 至10 mL 容量瓶中，甲 醇（4.4）定 容，分 别移取 一系 列浓 度为5 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L 的 标准工作溶 液，按色 谱条 件（6.3.1）进行 测定，以 色谱 峰峰面 积为 纵坐 标，对应 的溶液 浓度 为横 坐标 作图，绘制标 准工 作曲 线。6.3.3 试样测 定 取适量 待测 液（6.2），按 照 色谱 条件（6.3.1）进行 测定，记录 色谱 峰的 保留 时间和 峰面 积，外标法定量，同 时进 行平 行试 验。多 效唑 含量 高的 试样 可适当 稀释 后进 行测 定。6.4 空白试 验 除不称 取试 样外，均 按上 述步骤 进行。DB37/T 3757 2019 3 6.5 分析结 果表 述 试样中 多效 唑含 量以 质量 分数X（%）表示，按 式（1）计算：10010000 mD V c cX.(1)式中：c 由标 准曲 线查 得试 样溶液 中多 效唑 的浓 度，单位为 毫克 每升（mg/L）；c0 由标 准曲 线查 得空 白溶液 中多 效唑 的浓 度，单位为 毫克 每升（mg/L）；V 样品 的定 容体 积，单位为 升（L）；D 样品 稀释 倍数；m 样品 质量，单 位为 克（g）。计算结 果保 留两 位有 效数 字，取 平行 测定 结果 的算 术平均 值作 为测 定结 果。6.6 允许差 在重复 性条 件下 获得 的两 次平行 测定 结果 的绝 对差 值不应 超过 算术 平均 值的10%。DB37/T 3757 2019 4 A A 附 录 A（资料 性附 录）多效唑 基本 信息 多效唑 基本 信息 见表A.1。表A.1 多效唑 的化 学名 称、别名、英文 名称、分 子式、CAS 号、结构 式、分子 量 中文名称 多效唑 分子式 C15H20ClN3O 化学名称(2RS，3RS)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）戊-3-醇 结构式 别名 PP333，氯丁唑 CAS 号 76738-62-0 英文名称 Paclobutrazol 分子量 293.79 DB37/T 3757 2019 5 B B 附 录 B（资料 性附 录）标准物 质气 相色 谱图 标准物 质气 相色 谱图 见图B.1。图B.1 多效唑 标准 物质 气相 色谱 图 _
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