固定污染源废气 颗粒物的测定 激光散射法DB23／T 2482—2019.pdf

I C S 1 3.0 6 0.0 1Z 1 6DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准D B 2 3/T 2 4 8 2 2 0 1 9固 定 污 染 源 废 气 颗 粒 物 的 测 定激 光 散 射 法（报批稿）2 0 1 9-1 1-2 0 发 布 2 0 1 9-1 2-1 9 实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 2 3/2 4 8 2 2 0 1 9I目 次前 言.I I引 言.I I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 术 语 和 定 义.14 方 法 原 理.25 干 扰 和 消 除.26 试 剂 和 材 料.27 仪 器 和 设 备.28 采 样 和 测 定.39 颗 粒 物 浓 度 计 算 和 表 示.31 0 精 密 度 和 准 确 度.41 1 质 量 保 证 和 控 制.5附 录 A（规 范 性 附 录）颗 粒 物 标 准 粒 子 气 体.6D B 2 3/2 4 8 2 2 0 1 9I I前 言本 标 准 依 据 G B/T 1.1-2 0 0 9 给 出 的 规 则 编 写。本 标 准 由 黑 龙 江 省 生 态 环 境 厅 提 出 并 归 口。本 标 准 参 与 起 草 单 位：哈 尔 滨 市 环 境 监 测 中 心、黑 龙 江 富 奥 科 技 有 限 公 司、鲸 寰（上 海）环 保 科 技有 限 公 司。本 标 准 主 要 起 草 人：白 昕、郝 桂 媛、杨 秉 琳、牟 学 军、常 江、吕 龙、陆 德 滨、庞 宇 飞、李 翔 飞、王昕、冯 钢、王 立 红、李 宏 伟。D B 2 3/2 4 8 2 2 0 1 9I I I引 言为 贯 彻 中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 法 和 中 华 人 民 共 和 国 大 气 污 染 防 治 法，实 施 大 气 固 定 污 染源 排 放 颗 粒 物 的 监 测，补 充 大 气 固 定 污 染 源 排 放 颗 粒 物 监 测 方 法，制 定 本 标 准。D B 2 3/X X X X X X X X X1固 定 污 染 源 废 气 颗 粒 物 的 测 定 激 光 散 射 法1 范 围本 标 准 规 定 了 利 用 激 光 散 射 原 理 测 定 固 定 污 染 源 排 放 颗 粒 物 烟 道 内 采 集 过 程 和 计 算 方 法。本 标 准 适 用 于 固 定 污 染 源 废 气 经 除 尘 等 处 理 设 施 后 的 颗 粒 物 的 测 定。当 采 样 时 间 为 5 m i n 时，本 标 准 的 方 法 检 出 限 为 0.3 m g/m3，测 定 下 限 均 为 1.2 m g/m3。测 定 范 围 为 0 8 0 m g/m3，超 过 测 定 范 围 时 可 以 采 用 流 量 稀 释 后 进 行 测 量。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 文 件。G B/T 1 6 1 5 7 固 定 污 染 源 排 气 中 颗 粒 物 测 定 与 气 态 污 染 物 采 样 方 法H J 7 5 固 定 污 染 源 烟 气（S O 2、N O x、颗 粒 物）排 放 连 续 监 测 技 术 规 范H J/T 3 9 7 固 定 源 废 气 监 测 技 术 规 范H J 8 3 6 固 定 污 染 源 废 气 低 浓 度 颗 粒 物 的 测 定 重 量 法3 术 语 和 定 义下 列 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。3.1标 准 状 态 下 的 干 排 气在 温 度 为 2 7 3.1 5 K(0)，压 力 为 1 0 1.3 2 5 k P a 条 件 下 不 含 水 分 的 排 气。3.2等 速 测 定进 入 仪 器 的 气 流 速 度 与 测 点 处 气 流 速 相 等 的 测 定 方 法。3.3激 光 散 射 装 置以 固 定 波 长 的 激 光 作 光 源，在 入 射 光 方 向 以 外，借 检 测 被 颗 粒 物 散 射 的 光 强 度 得 到 颗 粒 物 浓 度 的 装置。3.4颗 粒 物 标 准 粒 子D B 2 3/X X X X X X X X X2为 试 验 尘 埃 粒 子 计 数 器 而 采 用 的 一 种 粒 径 和 折 射 率 都 是 已 知 的、且 粒 径 均 匀 的 球 形 单 分 散 粒 子，其几 何 标 准 偏 差 小 于 1.1 5。常 用 的 为 氯 化 钠、聚 苯 乙 烯 胶 乳（P S L）等。4 方 法 原 理测 定 时，将 颗 粒 物 采 样 管 水 平 伸 入 烟 道 内，保 证 颗 粒 物 样 气 经 由 采 样 管 等 速 通 过 激 光 散 射 装 置。激光 散 射 装 置 使 用 自 身 的 光 源 照 射 通 过 测 量 区 域 的 颗 粒 物，并 记 录 颗 粒 物 在 固 定 角 散 射 产 生 的 光 强。颗 粒物 的 散 射 光 强 与 其 质 量 浓 度 成 正 比。5 干 扰 和 消 除烟 道 内 湿 度 较 大 时，废 气 中 的 颗 粒 物 和 水 汽 容 易 凝 结 并 在 传 感 器 内 表 面 沉 积，对 本 测 定 方 法 的 零 点产 生 干 扰，因 而 仪 器 需 要 有 湿 度 影 响 消 除 功 能 并 定 期 进 行 清 理 及 零 点 校 准。设 备 需 要 有 样 气 稀 释 或 者 样气 加 热 等 系 统，用 于 消 除 水 汽 和 湿 度 对 设 备 测 量 结 果 的 影 响。6 试 剂 和 材 料6.1 颗 粒 物 标 准采 用 2%分 析 纯 的 氯 化 钠 溶 液，借 由 压 缩 空 气 驱 动，通 过 气 动 粒 子 发 生 器，生 成 颗 粒 物 的 标 准 粒 子。6.2 零 气经 过 零 空 气 过 滤 器 过 滤，不 干 扰 测 定 的 清 洁 空 气。7 仪 器 和 设 备7.1 便 携 式 烟 道 颗 粒 物 分 析 仪7.1.1 组 成便 携 式 烟 道 颗 粒 物 分 析 仪（以 下 简 称“仪 器”）。一 般 包 括：分 析 仪（含 气 体 流 量 计 和 控 制 单 元、抽气 泵、传 感 器）、采 样 装 置、导 气 管、除 湿 装 置（或 稀 释 系 统）、数 据 存 储 系 统、便 携 式 打 印 机 等。7.1.2 性 能 要 求仪 器 应 满 足 以 下 要 求：a）具 有 消 除 干 扰 功 能,设 备 可 采 用 流 量 稀 释 系 统 或 者 样 气 加 热 系 统，可 以 消 除 湿 度 对 设 备 的 影 响；b）其 他 性 能 指 标：系 统 误 差 0%，零 点 漂 移 5%，量 程 漂 移 5%。7.2 废 气 参 数 测 试 仪能 够 测 试 废 气 的 含 氧 量、含 湿 量、烟 气 温 度、烟 气 压 力、烟 气 流 速 及 流 量 等 参 数 的 仪 器。D B 2 3/X X X X X X X X X37.3 校 准 设 备遵 照 附 录 A 的 规 定。8 采 样 和 测 定8.1 采 样 点 和 采 样 频 次 的 确 定按 G B/T 1 6 1 5 7、H J/T 3 9 7、H J/T 3 7 3、H J 7 5 和 H J 7 6 及 有 关 规 定，确 定 采 样 位 置、采 样 点 及 频 次。8.2 测 定 仪 气 密 性 检 查按 仪 器 使 用 说 明 书，正 确 连 接 分 析 仪、采 样 管、导 气 管 等，达 到 仪 器 工 作 条 件 后 可 按 G B/T 1 6 1 5 7检 查 气 密 性。若 检 查 不 合 格，应 查 漏 和 维 护，直 至 检 查 合 格。8.3 测 定 仪 校 准8.3.1 零 点 校 准打 开 主 机 电 源，仪 器 通 入 零 气，对 仪 器 内 部 管 路 和 光 度 计 进 行 冲 洗 清 洁，冲 洗 清 洁 完 成 后，再 次 通入 清 洁 的 环 境 空 气，作 为 烟 尘 测 量 的 零 点，对 仪 器 进 行 零 点 校 准。8.3.2 仪 器 校 准将 颗 粒 物 标 准 粒 子 气 体 通 入 仪 器 进 行 测 定，若 示 值 误 差 符 合 7.1.2 条 a）的 要 求，仪 器 可 用；否 则，需 校 准。颗 粒 物 检 定 仪 标 注 粒 子 校 准 流 程 如 下：a）配 颗 粒 物 溶 液，调 配 2%的 氯 化 钠 溶 液，放 置 入 颗 粒 物 气 体 发 生 器 当 中；b）通 入 压 缩 空 气，用 于 驱 动 气 路 中 气 体 的 流 动；c）控 制 气 路 流 量，根 据 流 量 计 指 示 数 据，调 节 流 量 阀，使 得 流 量 稳 定 在 某 一 数 值；d）对 比 浓 度 数 据，比 对 颗 粒 物 校 准 设 备 和 颗 粒 物 测 定 仪 的 数 据；e）校 准 设 备 数 据，根 据 浓 度 比 对 结 果，校 准 颗 粒 物 测 定 仪 的 数 据。8.4 排 气 参 数 的 测 定按 照 G B/T 1 6 1 5 7 的 规 定，测 定 排 气 参 数。8.5 样 品 测 定8.5.1 将 仪 器 采 样 管 前 端 置 于 排 气 筒 中 采 样 点 上，堵 严 采 样 孔，使 之 不 漏 气。8.5.2 启 动 抽 气 泵，启 动 仪 器，待 仪 器 稳 定 后，按 规 定 时 间，取 连 续 测 定 数 据 平 均 值 作 为 一 次 测 量 值。8.5.3 完 成 测 定 后，用 零 气 清 洗 仪 器，大 于 5 分 钟，关 机 断 电，结 束 测 定。9 颗 粒 物 浓 度 计 算 和 表 示9.1 结 果 计 算D B 2 3/X X X X X X X X X49.1.1 排 气 流 量 的 计 算按 照 G B/T 1 6 1 5 7 中 的 规 定，计 算 标 准 状 态（2 7 3.1 5 K，1 0 1.3 2 5 k P a）下 干 排 气 流 量 Q s n（m3/h）。9.1.2 颗 粒 物 浓 度 的 计 算颗 粒 物 的 浓 度 结 果，由 仪 器 显 示 屏 直 接 读 取 实 测 结 果 C（m g/m3），按 G B/T 1 6 1 5 7 或 相 关 排 放 标 准中 基 准 氧 含 量 规 定 计 算 折 算 浓 度，折 算 浓 度 以 标 准 状 态 下 干 烟 气 中 的 质 量 浓 度 表 示 C（m g/m3）。C C(2)式 中：C 折 算 成 过 量 空 气 系 数 为 时 的 颗 粒 物 或 气 态 污 染 物 排 放 浓 度，m g/m3；C 颗 粒 物 或 气 态 污 染 物 实 测 浓 度，m g/m3；在 测 点 实 测 的 过 量 空 气 系 数；有 关 排 放 标 准 中 规 定 的 过 量 空 气 系 数。9.1.3 颗 粒 物 排 放 速 率 的 计 算颗 粒 物 的 浓 度 结 果，由 仪 器 显 示 屏 直 接 读 取 实 测 结 果 C（m g/m3），按 G B/T 1 6 1 5 7 或 相 关 排 放 标 准中 基 准 氧 含 量 规 定 计 算 折 算 浓 度，折 算 浓 度 以 标 准 状 态 下 干 烟 气 中 的 质 量 浓 度 表 示 C（m g/m3）。61 0snG C Q(3)式 中：G 颗 粒 物 排 放 速 率，k g/h；C 颗 粒 物 实 测 排 放 质 量 浓 度，m g/m3；snQ 标 准 状 态 下 干 排 气 流 量，m3/h。9.2 结 果 表 示颗 粒 物 浓 度 结 果 应 保 留 至 小 数 点 后 一 位。当 浓 度 高 于 1 0 0 m g/m3时，保 留 3 位 有 效 数 字。1 0 精 密 度 和 准 确 度1 0.1 方 法 检 出 限6 家 实 验 室 检 出 限 分 别 为 0.2 4 m g/m3、0.2 7 m g/m3、0.2 3 m g/m3、0.2 7 m g/m3、0.3 0 m g/m3、0.2 9 m g/m3。1 0.2 方 法 精 密 度6 家 实 验 室 对 3 种 浓 度 水 平 的 气 流：1 1.5 m g/m3、1 9.0 m g/m3、6 3.0 m g/m3三 种 浓 度 进 行 测 定：实 验 室内 相 对 标 准 偏 差 分 别 为 1.7 4%3.3 8%、1.4 1%3.5 7%、0.9 5%6.4 9%；实 验 室 间 相 对 标 准 偏 差 分 别 为1.4 3%、1.5 3%、5.8 2%。1 0.3 方 法 准 确 度D B 2 3/X X X X X X X X X56 个 实 验 室 对 3 种 浓 度 水 平 的 气 流：1 1.5 m g/m3、1 9.0 m g/m3、6 3.0 m g/m3三 种 浓 度 进 行 测 定：相 对 误差 分 别 为：-2 0.1 7%1 1.4 8%，-9.3 2%1 1.8 4%，-9.0 2%1 3.7 3%；相 对 误 差 的 最 终 值 为：-2.5 4%2 4.7 9%，-1.1 8%1 6.1 5%，-0.2 2%1 8.4 8%。1 1 质 量 保 证 和 控 制1 1.1 仪 器 使 用 前，应 检 查 采 样 管 至 压 力 传 感 器 之 间 的 整 机 设 备 气 密 性。同 时 应 进 行 仪 器 的 内 部 零 气 冲洗，并 进 行 仪 器 的 零 气 校 准。1 1.2 按 本 标 准 8.3 条 款 进 行 校 准，标 准 粒 子 进 行 校 准，系 统 误 差 2 0%。1 1.3 仪 器 使 用 后，应 进 行 仪 器 的 内 部 零 气 冲 洗，保 证 管 路 清 洁，避 免 样 气 污 染 设 备。1 1.4 现 场 采 样 的 质 量 保 证 措 施 应 符 合 H J/T 3 9 7 中 1 3.3 部 分 要 求。D B 2 3/X X X X X X X X X6A A附 录 A（规 范 性 附 录）颗 粒 物 标 准 粒 子 气 体A.1 颗 粒 物 标 准 粒 子颗 粒 物 标 准 粒 子，采 用 2%的 氯 化 钠 溶 液，借 由 压 缩 空 气 驱 动，通 过 气 动 粒 子 发 生 器（T O P A S,A T M 2 0 0），生 成 颗 粒 物 的 标 准 粒 子。A.2 仪 器 定 期 校 准为 保 证 颗 粒 物 测 定 仪 的 准 确 性，设 备 每 6 个 月 需 要 进 行 一 次 零 点 校 准 和 跨 度 校 准。A.2.1 颗 粒 物 检 定 仪 校 准 系 统 说 明颗 粒 物 检 定 仪 校 准 系 统 如 下 图 1 所 示，系 统 组 成 包 括，流 量 计，颗 粒 物 发 生 器，颗 粒 物 校 准 设 备，颗 粒 物 测 定 仪 1，颗 粒 物 测 定 仪 2，颗 粒 物 测 定 仪 3。a）压 缩 空 气：用 于 驱 动 气 路 中 气 体 的 流 动；b）流 量 计：主 要 用 于 测 量 校 准 时 通 过 气 路 的 流 量；c）颗 粒 物 发 生 器，主 要 用 于 发 生 颗 粒 物 标 准 粒 子（2%的 氯 化 钠 溶 液）；d）颗 粒 物 校 准 设 备，用 于 测 量 通 过 气 路 的 颗 粒 物 标 准 粒 子 的 浓 度；e）颗 粒 物 测 定 仪 1，颗 粒 物 的 测 定 设 备；f）颗 粒 物 测 定 仪 2，颗 粒 物 的 测 定 设 备；g）颗 粒 物 测 定 仪 3，颗 粒 物 的 测 定 设 备。图 A.1 颗 粒 物 检 定 仪 校 准 系 统 图A.2.2 颗 粒 物 检 定 仪 校 准 流 程颗 粒 物 检 定 仪 校 准 系 统 校 准 流 程 如 下：a）配 颗 粒 物 溶 液，调 配 2%的 氯 化 钠 溶 液，放 置 入 颗 粒 物 气 体 发 生 器 当 中；b）通 入 压 缩 空 气，用 于 驱 动 气 路 中 气 体 的 流 动；c）控 制 气 路 流 量，根 据 流 量 计 指 示 数 据，调 节 流 量 阀，使 得 流 量 稳 定 在 某 一 数 值；d）对 比 浓 度 数 据，比 对 颗 粒 物 校 准 设 备 和 颗 粒 物 测 定 仪 1，2，3 的 数 据；e）校 准 设 备 数 据，根 据 浓 度 比 对 结 果，校 准 颗 粒 物 测 定 仪 1，2，3 的 数 据。流 量 计颗粒物发生器颗 粒 物校 准 设 备颗 粒 物测 定 仪 1颗 粒 物测 定 仪 2颗 粒 物测 定 仪 3进 口压 缩 空 气出 口