密闭取心示踪剂酚酞的检测目视比色法DB61／T 1192-2018.pdf

I C S 0 1.0 4 0.7 5E 1 2DB61陕 西 省 地 方 标 准D B 6 1/T 1 1 9 2 2 0 1 8密 闭 取 心 示 踪 剂 酚 酞 的 检 测 目 视 比 色 法D e t e r m i n a t i o n o f p h e n o l p h t h a l e i n a s s e a l i n g c o r i n g t r a c e r v i s u a l c o l o r i m e t r y2 0 1 8-1 1-1 3 发 布 2 0 1 8-1 2-1 3 实 施陕 西 省 质 量 技 术 监 督 局发 布D B 6 1/T 1 1 9 2 2 0 1 8I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 仪 器 和 试 剂.14 检 测 及 计 算 方 法.25 检 测 报 告.5D B 6 1/T 1 1 9 2 2 0 1 8I I前 言本 标 准 按 照 G B/T 1.1 2 0 0 9 给 出 的 规 则 起 草。本 标 准 由 陕 西 延 长 石 油（集 团）有 限 责 任 公 司 提 出本 标 准 由 陕 西 省 环 境 保 护 厅 归 口。本 标 准 起 草 单 位：陕 西 延 长 石 油（集 团）有 限 责 任 公 司 研 究 院。本 标 准 主 要 起 草 人：程 玉 群、王 宁、党 海 龙、王 成 达、方 晓 君、吴 春 燕、沈 英、王 娟、井 文 超、吴琳。本 标 准 由 陕 西 延 长 石 油（集 团）有 限 责 任 公 司 负 责 解 释。本 标 准 首 次 发 布。联 系 信 息 如 下：单 位：陕 西 延 长 石 油（集 团）有 限 责 任 公 司电 话：0 2 9-8 9 5 8 1 6 9 1地 址：西 安 市 雁 塔 区 科 技 二 路 7 5 号邮 编：7 1 0 0 7 5D B 6 1/T 1 1 9 2 2 0 1 81密 闭 取 心 示 踪 剂 酚 酞 的 检 测 目 视 比 色 法1 范 围本 标 准 规 定 了 密 闭 取 心 示 踪 剂 酚 酞 的 目 视 比 色 检 测 方 法。本 标 准 适 用 于 水 基 钻 井 液 密 闭 取 心 示 踪 剂 酚 酞 的 检 测。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文 件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 文 件。S Y/T 5 3 4 3 2 0 1 3 滤 液 侵 入 岩 心 量 的 测 定 方 法3 仪 器 和 试 剂3.1 仪 器 设 备主 要 仪 器 设 备 如 下：a)气 压 式 钻 井 液 失 水 仪（或 同 类 产 品）；b)天 平：最 大 称 量 2 0 0 g，最 小 分 度 值 0.0 0 0 1 g；c)天 平：最 大 称 量 2 0 0 0 g，最 小 分 度 值 0.0 1 g；d)振 荡 器：振 荡 频 率 3 0 次/m i n 2 0 0 次/m i n；e)比 色 管：1 0 m L、2 5 m L（均 带 比 色 管 架）；f)容 量 瓶：5 0 m L、1 0 0 m L、5 0 0 m L；g)p H 试 纸：广 泛 试 纸 p H 值 为 1 1 4，精 密 试 纸 p H 值 为 8.0 1 0.5；h)定 性 中 速（或 慢 速）滤 纸：9 0 m m；i)药 池：体 积 2 m3；j)研 钵；k)其 它：移 液 管、刻 度 吸 管、烧 杯、玻 璃 漏 斗、量 筒 等 玻 璃 器 皿。3.2 试 剂 配 制3.2.1 主 要 试 剂 及 实 验 用 水 要 求实 验 用 酚 酞、无 水 乙 醇、无 水 碳 酸 钠、氯 化 钾 要 求 均 为 分 析 纯，实 验 所 用 氢 氧 化 钠 为 工 业 纯，实 验用 水 为 三 级 水。3.2.2 实 验 溶 液3.2.2.1 缓 冲 溶 液准 确 称 取 无 水 碳 酸 钠 5.0 0 0 0 g、氯 化 钾 5.0 0 0 0 g 放 入 烧 杯 中，加 人 1 L 蒸 馏 水，制 成 浓 度 分 别 为 0.5%的 碳 酸 钠 和 氯 化 钾 的 混 合 溶 液。D B 6 1/T 1 1 9 2 2 0 1 823.2.2.2 酚 酞 标 准 溶 液3.2.2.2.1 储 备 溶 液准 确 称 取 酚 酞 0.5 0 0 0 g 放 入 烧 杯 中，用 无 水 乙 醇 溶 解 后 移 入 5 0 0 m L 容 量 瓶 中，稀 释 至 刻 度，制 成1.0 m g/m L 的 酚 酞 储 备 溶 液。3.2.2.2.2 使 用 溶 液3.2.2.2.2.1 吸 取 储 备 溶 液 2 5.0 0 m L 置 于 5 0 0 m L 容 量 瓶 中，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度，制 成 浓 度 为 5 0 m g/L的 酚 酞 使 用 溶 液。3.2.2.2.2.2 吸 取 储 备 溶 液 2.0 0 m L 置 于 1 0 0 m L 容 量 瓶 中，用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度，制 成 浓 度 为 2 0 m g/L的 酚 酞 使 用 溶 液。4 检 测 及 计 算 方 法4.1 方 法 原 理根 据 酚 酞 在 酸 性 和 碱 性 溶 液 中 呈 现 不 同 的 颜 色，建 立 不 同 酚 酞 浓 度 的 标 准 系 列。在 相 同 实 验 条 件 下，将 未 知 酚 酞 浓 度 的 待 测 钻 井 液 滤 液 或 岩 心 浸 渍 滤 液 与 标 准 溶 液 颜 色 进 行 比 较。若 待 测 溶 液 与 某 一 标 准 溶液 颜 色 深 度 一 致，则 取 标 准 浓 度 为 其 浓 度；若 待 测 溶 液 颜 色 介 于 两 标 准 溶 液 之 间，则 取 其 算 数 平 均 值 作为 待 测 溶 液 浓 度。4.2 酚 酞 标 准 系 列 的 制 备4.2.1 取 浓 度 为 5 0 m g/L 的 酚 酞 使 用 溶 液 2.0 0 m L 置 于 5 0 m L 容 量 瓶 中，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度。取 6支 2 5 m L 的 比 色 管，吸 取 上 述 稀 释 标 准 溶 液，向 比 色 管 中 依 次 加 入 5.0 0 m L、6.0 0 m L、7.0 0 m L、8.0 0 m L、9.0 0 m L、1 0.0 0 m L 溶 液，而 后 分 别 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度，制 成 酚 酞 标 准 系 列 1（见 表 1）。表 1 酚 酞 标 准 比 色 系 列 1编 号 1 2 3 4 5 6酚 酞 浓 度（m g/L）0.4 0 0.4 8 0.5 6 0.6 4 0.7 2 0.8 04.2.2 取 浓 度 为 2 0 m g/L 的 酚 酞 使 用 溶 液 1 2.5 0 m L 置 于 5 0 m L 容 量 瓶，用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度，取 该 稀释 溶 液 0.0 0 m L、0.1 0 m L、0.1 2 m L、0.1 4 m L、0.1 6 m L、0.1 8 m L、0.2 0 m L、0.4 0 m L、0.8 0 m L、1.6 0 m L，分别 置 于 1 0 支 1 0 m L 比 色 管 中，并 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度，制 成 酚 酞 标 准 系 列 2（见 表 2）。表 2 酚 酞 标 准 比 色 系 列 2编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0酚酞浓度（m g/L）0.0 0 0.0 5 0.0 6 0.0 7 0.0 8 0.0 9 0.1 0 0.2 0 0.4 0 0.8 04.3 加 样 要 求4.3.1 钻 井 液 酚 酞 示 踪 剂 浓 度 应 按 照 S Y/T 5 3 4 3 2 0 1 3 中 5.1 酚 酞 示 踪 剂 推 荐 使 用 浓 度 5 0 m g/L 1 0 0 m g/L，计 算 需 要 加 入 的 酚 酞 示 踪 剂 的 量。4.3.2 准 备 酚 酞 示 踪 剂 药 池，接 好 给 水 管 线，检 查 药 池 下 端 闸 门 是 否 渗 漏。4.3.3 按 照 5 k g/m3的 比 例 向 药 池 中 加 入 氢 氧 化 钠，缓 慢 加 入 清 水，并 不 断 搅 拌 使 之 完 全 溶 解。D B 6 1/T 1 1 9 2 2 0 1 834.3.4 在 循 环 钻 井 液 时，将 酚 酞 示 踪 剂 溶 液 缓 慢 加 入 并 控 制 其 流 速，当 入 井 钻 井 液 循 环 一 周 时，酚 酞示 踪 剂 溶 液 全 部 加 完。继 续 循 环 钻 井 液，确 保 酚 酞 示 踪 剂 均 匀 分 布 其 中。4.4 取 样 要 求4.4.1 钻 井 液 代 表 样 取 样 按 照 S Y/T 5 3 4 3 2 0 1 3 中 5.3.2 执 行，各 钻 井 取 心 阶 段 钻 井 液 取 样 量 均 为6 0 0 m L。4.4.2 岩 样 取 样 按 照 S Y/T 5 3 4 3 2 0 1 3 中 5.3.4 执 行。4.5 滤 液 的 制 备4.5.1 钻 井 液 滤 液 的 制 备：取 钻 井 液 样 品 6 0 0 m L，放 入 泥 浆 失 水 仪 样 品 筒 内，在 滤 液 出 口 处 放 置 一 支2 5 m L 比 色 管，压 出 滤 液 5 m L 1 0 m L。4.5.2 岩 样 浸 泡 滤 液 的 制 备：选 岩 心 中 心 部 位 岩 样 放 入 研 钵 中 磨 碎、混 匀，称 取 1 0 g 左 右 岩 样，置 于1 0 0 m L 烧 杯 中，取 缓 冲 溶 液 2 0.0 0 m L 置 于 烧 杯，使 岩 样 全 部 没 入 浸 泡 液 中，并 用 玻 璃 棒 搅 匀，振 荡 3 0 m i n，静 置 5 m i n 1 0 m i n 后 过 滤，记 录 岩 样 质 量 m（g）。4.6 示 踪 钻 井 液 的 检 测 及 检 查4.6.1 钻 井 液 酚 酞 示 踪 剂 浓 度 的 检 测4.6.1.1 取 心 前 按 照 4.5.1 规 定 制 备 钻 井 液 滤 液。4.6.1.2 吸 取 1 m L 钻 井 液 滤 液 置 于 2 5 m L 比 色 管 中，并 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度。4.6.1.3 另 取 一 支 2 5 m L 比 色 管，移 入 2 5 m L 缓 冲 溶 液，吸 取 浓 度 为 5 0 m g/L 的 酚 酞 使 用 溶 液 5 m L，并 向比 色 管 中 逐 滴 加 入，当 该 比 色 管 溶 液 颜 色 与 4.6.1.2 比 色 管 溶 液 颜 色 一 致 时，停 止 加 入，记 录 酚 酞 用 量V b（m L）。4.6.1.4 计 算 取 心 前 钻 井 液 滤 液 酚 酞 示 踪 剂 的 浓 度，见 公 式（1）。bbsVVC251250.(1)式 中：sC 取 心 前 钻 井 液 滤 液 示 踪 剂 浓 度，单 位 为 毫 克 每 升（m g/L）；bV 加 入 的 标 准 溶 液 的 体 积，单 位 为 毫 升（m L）。4.6.2 钻 井 液 酚 酞 示 踪 剂 浓 度 的 检 查4.6.2.1 取 心 钻 进 中，按 照 4.5.1 规 定 制 备 钻 井 液 滤 液。4.6.2.2 吸 取 钻 井 液 滤 液 0.5 0 m L 置 于 2 5 m L 比 色 管 中，并 用 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度。4.6.2.3 另 取 2 5 m L 比 色 管 一 支，吸 取 浓 度 为 5 0 m g/L 的 酚 酞 使 用 溶 液 0.5 0 m L 置 于 比 色 管 中，用 缓 冲 溶液 稀 释 至 刻 度。4.6.2.4 将 上 述 步 骤 4.6.2.2 与 4.6.2.3 两 支 比 色 管 进 行 目 视 比 色，当 钻 井 液 滤 液 色 度 低 于 标 准 使 用溶 液 的 色 度 时，要 及 时 补 加 酚 酞 溶 液，确 保 钻 井 液 滤 液 酚 酞 示 踪 剂 浓 度 不 低 于 5 0 m g/L。4.6.3 钻 井 液 p H 值 的 检 查4.6.3.1 在 钻 进 前，钻 井 液 p H 值 控 制 范 围 参 照 S Y/T 5 3 4 3 2 0 1 3 中 5.1 相 关 规 定 执 行。D B 6 1/T 1 1 9 2 2 0 1 844.6.3.2 钻 进 过 程 中，对 钻 井 液 p H 值 进 行 不 定 时 监 测，当 p H 值 低 于 8.5 时，要 及 时 加 入 氢 氧 化 钠，以 调 整 p H 值 至 规 定 范 围。4.7 钻 井 液 滤 液 酚 酞 示 踪 剂 含 量 的 测 定 及 计 算4.7.1 按 照 4.5.1 规 定 制 备 钻 井 液 滤 液，吸 取 钻 井 液 滤 液 2.0 0 m L 置 于 5 0 m L 容 量 瓶 中，并 用 缓 冲 溶 液稀 释 至 刻 度，混 合 均 匀 后，吸 取 5.0 0 m L 稀 释 滤 液 置 于 2 5 m L 比 色 管 中，以 缓 冲 溶 液 稀 释 至 刻 度，摇 匀 静置 1 m i n 后 与 4.2.1 中 酚 酞 标 准 系 列 进 行 目 视 比 色，确 定 钻 井 液 滤 液 稀 释 后 酚 酞 的 浓 度 C1（m g/L）。4.7.2 计 算 钻 井 液 滤 液 酚 酞 的 含 量，见 公 式（2）。1125 C C.(2)式 中：C 钻 井 液 滤 液 示 踪 剂 浓 度，单 位 为 毫 克 每 升（m g/L）；1C 相 当 标 准 溶 液 的 浓 度，单 位 为 毫 克 每 升（m g/L）。4.8 岩 心 密 闭 程 度 检 测 及 结 果 判 定4.8.1 岩 心 密 闭 程 度 检 测取 岩 样 浸 泡 滤 液 1 0.0 0 m L 置 于 1 0 m L 比 色 管 中，将 其 与 4.2.2 中 的 酚 酞 标 准 比 色 系 列 2 进 行 目 视 比色，确 定 岩 样 浸 泡 滤 液 中 酚 酞 示 踪 剂 的 浓 度 C2（m g/L）。4.8.2 结 果 计 算4.8.2.1 岩 样 中 酚 酞 含 量 计 算，见 公 式（3）。mCCf220.(3)式 中：fC 岩 样 中 酚 酞 的 含 量，单 位 为 毫 克 每 千 克（m g/k g）；2C 相 当 标 准 溶 液 的 浓 度，单 位 为 毫 克 每 升（m g/L）；m 岩 心 样 品 的 质 量，单 位 为 克（g）。4.8.2.2 钻 井 液 滤 液 侵 入 岩 样 中 的 量 的 计 算，见 公 式（4）。310 CCVfA.(4)式 中：AV 钻 井 液 滤 液 侵 入 岩 心 量，单 位 为 毫 升 每 千 克（m L/k g）；fC 岩 心 中 酚 酞 含 量，单 位 为 毫 克 每 千 克（m g/k g）；C 钻 井 液 滤 液 示 踪 剂 浓 度，单 位 为 毫 克 每 升（m g/L）。4.8.3 岩 心 密 闭 性 判 定D B 6 1/T 1 1 9 2 2 0 1 85密 闭 取 心 岩 心 密 闭 性 的 评 价 以 钻 井 液 滤 液 侵 入 岩 心 量（VA）为 标 准：当 VA 2.0 m L/k g 时，岩 心 密 闭合 格；当 VA 2.0 m L/k g 时，岩 心 密 闭 不 合 格。5 检 测 报 告检 测 报 告 格 式 见 表 3，检 测 过 程 中 应 做 好 并 保 存 原 始 记 录，原 始 记 录 格 式 见 表 4。表 3 密 闭 取 心 岩 心 示 踪 剂 酚 酞 检 测 报 告井号:筒号 样号井段m距顶m层位钻井液滤液浸入岩心量（VA）m L/k g密闭性判定结果 备注注：密闭性评价标准为 VA2.0 时密闭合格、VA2.0 时密闭不合格分析人：审核人：表 4 钻 井 液 滤 液 侵 入 岩 心 量 测 定 原 始 记 录 表井号 示踪剂筒号 收样时间加入标准溶液的体积（Vb）m L取心前钻井液滤液酚酞含量（Cs）m g/L岩心号岩样质量（m）g钻井液滤液比色读数(C1)m g/L钻井滤液酚酞含量（C）m g/L岩样浸泡滤液比色读数（C2）m g/L岩样中浸入酚酞的量（Cf）m g/k g钻井液滤液侵入岩心量（VA）m L/k g分析人：审核人：_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _