资源描述
ICS 71.060.50 G 12 备案号：58752-2018 DB63 青海省地方标准 DB 63/T 16342018 熔盐电解质中氯化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法 2018-03-22发布 2018-06-22实施青海省质量技术监督局 发布 DB63/T 16342018 I 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则编写。本标准由中国科学院青海盐湖研究所提出。本标准由青海省化肥和化工产品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国科学院青海盐湖研究所。本标准主要起草人：李明珍、王世栋、李权、郭敏、火焱、叶秀深、刘忠、吴志坚。DB63/T 16342018 1 熔盐电解质中氯化钾含量的测定 四苯硼钠季胺盐容量法 1 范围 本标准规定了熔盐电解质中氯化钾含量的测定范围、测定方法。本标准适用于熔盐电解质中（质量分数）10%-70%氯化钾含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 碱性溶液中氯化钾与四苯硼钠反应，生成四苯硼钾沉淀与氯化钠，过量的四苯硼钠与季胺盐（十六烷基三甲基溴化铵）反应生成难溶的四苯硼复盐，终点是指示剂达旦黄变成粉红色。NaB(C6H5)4+KCl=KB(C6H5)4+NaCl NaB(C6H5)4+(CH3)(CH2)15(CH3)3NBr=N(CH3)3(CH3)(CH2)15B(C6H5)4+NaBr 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和按GB/T 6682 所规定的二级水。4.1 松节油(CAS:8006-64-2)。4.2 10%NaOH溶液 准确称取10.0 g NaOH溶于100 mL水中，摇匀。4.3 10%EDTA溶液 准确称取10.0 g EDTA溶于100 mL水中，摇匀。4.4 四苯硼钠标准溶液（1%）准确称取10.0 g四苯硼钠溶于500 mL水中，加入2.0 g AlCl3溶解后，加入1滴甲基红指示剂，再用2 mol/L NaOH溶液调至红色变为浅黄色有Al(OH)3沉淀产生并摇匀，放置48小时过滤，稀释至1000 mL。4.5 0.5%季胺盐标准溶液 DB63/T 16342018 2 准确称取10.0 g季胺盐（十六烷基三甲基溴化铵），加入250 mL乙醇溶解，用水稀释至2 L，混匀后储存于试剂瓶中(如室温低于15，季胺盐易析出，可将试剂瓶置于温水浴中，使之溶解后使用)。4.6 氯化钾基准溶液（含 K+：1.0000mg/mL）精确称取1.9068 g于350 0C干燥恒重的基准KCl用水溶解转入1000 mL容量瓶中摇匀稀释至刻度。4.7 0.5%达旦黄指示剂 准确称取0.5 g达旦黄溶于100 mL乙醇中，混匀。5 仪器设备 5.1 移液管 精度0.01 mL。5.2 棕色酸式滴定管 容量25 mL，精度0.01 mL。5.3 电子天平 精度 0.0001 g。6 样品 样品研磨混匀后经多次缩分，称取约2.5 g试样，精确至0.0001 g，置于100 mL烧杯中，用适量水溶解，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7 实验步骤 7.1 标定 准确移取氯化钾基准溶液5 mL于250 mL锥形瓶中，加水至20 mL，加入5 mL 10%EDTA溶液，2 mL 10%NaOH溶液，然后缓慢加入10 mL四苯硼钠标准溶液，边加边摇，放置10 min，加入15滴松节油，6滴达旦黄指示剂，用季胺盐标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点（V1）。再取10 mL四苯硼钠标准溶液进行空白试验，记录消耗季胺盐标准溶液的体积（V0）,平行做三次试验。四苯硼钠标准溶液对钾离子的滴定度T按公式（1）计算：1 0V VmT.(1)式中：T1 mL 季胺盐相当于钾离子的毫克数，（mg/mL）；V1基准氯化钾溶液中过量四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）；V0空白溶液中四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）；m取氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数，（mg）。DB63/T 16342018 3 7.2 试验 准确移取2 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加水至20 mL，加入5 mL 10%EDTA溶液，1滴达旦黄指示剂，用10%NaOH溶液调至溶液由亮黄为橘黄，再加入2 mL10%NaOH，然后缓慢加入10 mL四苯硼钠标准溶液，边加边摇，放置10 min，加入松节油15滴，5滴达旦黄，用季胺盐标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点（V2）。8 试验数据处理 氯化钾含量按公式（2）计算，数值以质量分数（%）表示：=25021000)(2 0 WV V T%100 9068.1.(2)式中：样品中氯化钾含量的质量分数（%）；T1 mL季胺盐相当于钾离子的毫克数，（mg/mL）；V2样品中过量四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）；V0空白溶液中四苯硼钠消耗季胺盐的体积（mL）；1.9068钾离子换算成氯化钾的系数为1.9068；W样品的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。_
展开阅读全文