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C S 2 9.0 5 0Q 5 1DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准D B 2 3/2 4 8 9 2 0 1 9球 化 石 墨 中 十 种 微 量 元 素 测 定波 长 色 散 型 X 射 线 荧 光 光 谱 法2 0 1 9-1 2-0 2 发 布 2 0 2 0-0 1-0 1 实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 2 3/2 4 8 9-2 0 1 9I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 原 理.14 试 剂 和 材 料.25 仪 器 设 备.26 样 品.27 分 析 步 骤.28 分 析 结 果 的 计 算.39 精 密 度.41 0 质 量 保 证 与 控 制.4D B 2 3/X X X XI I前 言本 标 准 依 据 G B/T 1.1-2 0 0 9 给 出 的 规 则 起 草。本 标 准 由 黑 龙 江 石 墨 产 品 标 准 技 术 委 员 会 提 出 并 归 口。本 标 准 起 草 单 位：黑 龙 江 牡 丹 江 农 垦 奥 宇 石 墨 深 加 工 有 限 公 司、国 家 石 墨 产 品 质 量 监 督 检 验 中 心（黑龙 江）。本 标 准 主 要 起 草 人：吕 国 良、陈 瑞、陈 庚、崔 广 宏、韩 玉 凤、刘 壮、王 井 柱、栾 晓 乐、康 文 哲、侯月 文、韩 慧 颖。本 标 准 首 次 发 布。D B 2 3/2 4 8 9-2 0 1 91球 化 石 墨 中 十 种 微 量 元 素 测 定 波 长 色 散 型 X 射 线 荧 光 光 谱 法警 示：使 用 本 标 准 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验。本 标 准 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题。使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施，并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件。1 范 围标 准 规 定 了 波 长 色 散 型 X 射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 球 化 石 墨 中 硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、铬、镍、铜 十 种 微 量 元 素 的 含 量。本 标 准 适 用 于 球 化 石 墨 中 硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、铬、镍、铜 含 量 的 测 定。各 元 素 的 测 定 范围 见 表 1。表 1 各 元 素 的 测 定 范 围元素 测定范围 m g/k gS i 1 0 1 0 0A l 5 5 0F e 5 6 0C a 1 0 8 0M g 5 4 0K 2 0 3 0 0N a 2 0 3 0 0C r 0.1 5N i 0.1 5 0C u 0.2 52 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 文 件。G B/T 8 1 7 0 数 字 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定J C/T 2 3 1 5 球 化 天 然 石 墨J Y/T 0 1 8 波 长 色 散 型 X 射 线 荧 光 光 谱 法 通 则3 原 理用 波 长 色 散 型 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 测 量 各 待 测 元 素 的 荧 光 X 射 线 强 度。根 据 待 测 元 素 的 荧 光 X 射 线 强 度与 待 测 元 素 含 量 之 间 的 定 量 关 系，使 用 标 准 校 正 曲 线 且 进 行 元 素 间 干 扰 效 应 校 正，得 到 待 测 元 素 的 含 量。4 试 剂 和 材 料D B 2 3/X X X X24.1 石 墨 标 准 物 质：有 证 标 准 物 质，合 成 标 准 物 质 或 质 控 样 品。4.2 无 水 乙 醇：分 析 纯。4.3 脱 脂 棉。5 仪 器 设 备5.1 波 长 色 散 X 射 线 荧 光 光 谱 仪。5.2 分 析 天 平：精 度 0.0 1 g。5.3 压 片 机：压 力 不 小 于 2 0 M P a。5.4 制 样 模 具：直 径 1 0 0 m m,高 5 m m。6 样 品6.1 试 样 的 采 取球 化 石 墨 试 样 的 采 取 按 J C/T 2 3 1 5 的 规 定 执 行。6.2 试 样 测 试 块 的 制 备用 脱 脂 棉 蘸 取 无 水 乙 醇 将 制 样 模 具 擦 拭 干 净，确 保 模 具 底 和 磨 具 杆 在 磨 具 套 内 可 以 自 由 转 动。精 确称 量 待 测 样 品 1 5 g（精 确 到 0.0 1 g），将 装 有 样 品 的 制 样 模 具 放 到 压 样 机 工 作 台 的 中 央,放 下 丝 杠 顶 紧。对 压 片 机 进 行 自 动 或 手 动 加 压，压 力 达 到 2 0 M P a 即 可，保 压 1 0 s。自 动 或 手 动 进 行 放 压，将 模 具 从 压 片机 中 取 下 倒 置，在 样 品 底 座 上 放 置 退 模 套，使 用 皮 榔 头 轻 轻 砸 退 模 套 将 样 品 退 出。压 片 表 面 应 光 滑，平整。7 分 析 步 骤7.1 工 作 参 数 选 择将 波 长 色 散 型 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 预 热 稳 定，根 据 X 射 线 管 型 号 调 节 电 压 和 电 流，选 定 工 作 参 数，待 测元 素 特 征 谱 线 的 测 定 条 件 见 表 2。7.2 校 正7.2.1 背 景 校 正被 测 元 素 可 选 择 一 个 或 两 个 背 景。b PI I I.(1)式 中：I 测 量 元 素 的 X 射 线 荧 光 净 强 度；Ip 未 扣 除 背 景 时 测 量 元 素 的 X 射 线 荧 光 净 强 度；Ib 测 量 元 素 的 X 射 线 荧 光 背 景 强 度（两 点 背 景 取 其 平 均 值）。D B 2 3/2 4 8 9-2 0 1 93表 2 波 长 色 散 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 参 考 工 作 条 件待测元素名称 元素谱线 电压 k V 电流 m A 分光器 晶体 准直器m 检测器S i K2 0 1.0 平晶 I n S b(1 1 1)5 5 0 F P CA l K2 0 1.0 平晶 T A P(0 0 1）5 5 0 F P CF e K2 0 1.0 平晶 L i F(2 0 0)1 5 0 F P CC a K2 0 1.0 平晶 L i F(2 0 0)1 5 0 F P CM g K2 0 1.0 弯曲 T A P(0 0 1）5 5 0 F P CK K2 0 1.0 平晶 L i F(2 0 0)5 5 0 F P CN a K2 0 1.0 弯曲 T A P(0 0 1)1 5 0 F P CC r K2 0 1.0 平晶 L i F(2 0 0)5 5 0 F P CN i K2 0 1.0 平晶 L i F(2 0 0)5 5 0 F P CC u K2 0 1.0 平晶 L i F(2 0 0)5 5 0 F P C7.2.2 仪 器 漂 移 校 正通 过 测 量 标 准 物 质 校 正 仪 器 漂 移。nIIf1.(2)式 中：f 漂 移 校 正 分 数；I1 标 准 物 质 在 建 立 校 准 曲 线 时 测 得 的 强 度；In 测 量 样 品 时 标 准 物 质 在 用 同 一 校 准 曲 线 时 测 得 的 强 度；f I Im c.(3)式 中：Ic 校 正 后 的 强 度；Im 测 量 强 度；7.3 绘 制 校 正 曲 线选 择 标 准 样 品 绘 制 标 准 曲 线，每 个 元 素 都 应 有 一 个 具 有 足 够 的 含 量 范 围 又 有 一 定 梯 度 的 标 准 系 列，以 待 测 元 素 的 质 量 分 数 为 横 坐 标，以 相 应 的 X 射 线 荧 光 强 度 为 纵 坐 标，按 照 7.1 工 作 条 件 进 行 测 定，得 出待 测 元 素 的 校 正 曲 线。7.4 待 测 样 品 分 析按 照 6.2 要 求 制 备 试 样 片，按 照 绘 制 校 正 曲 线 相 同 的 工 作 条 件，分 析 待 测 样 品 各 元 素 X 射 线 强 度，根 据 校 正 曲 线 计 算 待 测 样 品 中 元 素 含 量。8 分 析 结 果 的 计 算测 量 标 准 样 品 的 X 射 线 强 度，得 到 强 度 与 浓 度 的 二 次 方 程 或 一 次 方 程。二 次 方 程 可 通 过 最 小 二 乘 法计 算。求 出 校 准 曲 线 常 数 a、b、c，并 保 存 在 计 算 机 的 定 量 分 析 软 件 中 根 据 未 知 样 品 的 X 射 线 荧 光 强 度，按 照 式（4）计 算 含 量 并 打 印 出 测 量 结 果，计 算 结 果 保 留 两 位 小 数，数 字 修 约 按 G B 8 1 7 0 执 行。D B 2 3/X X X X4c bI aI 2.(4)式 中：试 样 中 元 素 的 含 量；I 元 素 的 X 射 线 强 度；a、b、c 校 正 曲 线 常 数。9 精 密 度9.1 重 复 性重 复 性 条 件 下，获 得 的 两 次 独 立 检 测 结 果 差 值 不 大 于 1.0%。9.2 再 现 性再 现 性 条 件 下，获 得 的 两 次 独 立 检 测 结 果 差 值 不 大 于 1.0%。1 0 质 量 保 证 与 控 制应 用 标 准 样 品 或 质 控 样 品，使 用 时 应 至 少 每 半 年 校 核 一 次 本 标 准 的 有 效 性，当 过 程 失 控 时，应 找 出原 因，纠 正 错 误 后 重 新 进 行 校 核。_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
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