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ICS 71.040.50 G 04 DB13 河北省地方标准 DB13/T 2499.3 2017 液态 混合 物 的测定 方法 第3 部分：总磷测 定（钼酸 铵分光光 度 法）2017-05-17 发布 2017-08-01 实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 DB13/T 2499.3 2017 I 前 言 本标准 按照GB/T 1.1-2009 给出的 规则 起草。DB13/T 2499-2017 液态混合物 的测 定方 法 分为 三个部 分：第1 部 分：弹筒 发热 量测 定（氧 弹量 热法）；第2 部 分：总硫 和总 氯同 步测定（离 子色 谱法）；第3 部 分：总磷 测定（钼 酸铵分 光光 度法）。本标准 为DB13/T 2499-2017 的第3 部分。本标准 由廊 坊市 质量 技术 监督局 提出。本标准 起草 单位：新 奥科 技发展 有限 公司、河 北省 计量监 督检 测院 廊坊 分院。本标准 主要 起草 人：张彩 凌、苗 桂珍、王 跃、杨瑛、高申、樊 文娟、李 景。DB13/T 2499.3 2017 1 液态混合物 的测 定方法 第3 部 分：总磷 测定（钼 酸铵分光 光度法）1 范围 本标准 规定 了 液 态混 合物 的测定 方法 第3 部分：总 磷测定（钼 酸铵 分光 光度 法）的 术语 和定 义、原理、试剂、溶 液制 备、仪器和 材料、试 验步 骤、结果计 算、重复 性。本标准 适用 于除 低沸 点或 者挥发 性、半挥 发性 液态 混合物 外的 总磷 测定。当试样 质量 为5 g、定容体 积为100 mL 时，本部 分的 方 法检出 限为0.2 mg/kg。在酸性 条件 下，砷、铬、硫干扰 测定。2 规范性 引用 文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日期的 引用 文件，仅 注日 期的版 本适 用于 本 文件。凡 是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 6682-2008 分 析实 验室用 水规 格和 试验 方法 3 术语和 定义 以下术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 总磷 总磷包 括溶 解的、颗 粒的、有机 的和 无机 磷。4 原理 试样中 的磷 在坩 埚中 经高 温灼烧 生成 五氧 化二 磷，与热盐 酸反 应生 成磷 酸，后用碱 调节pH值转化为磷酸 盐。在 酸 性介 质中，正磷 酸盐 与钼 酸铵 反应，在锑 盐存 在下 生成 磷钼 杂多酸 后，立即 被抗 坏 血酸还原，生成蓝色的络 合物。用分光光度计在波 长700 nm下测定其吸光度，与标准曲线相比计算磷 含量。5 试剂 5.1 总则 本标准 所用 以下 试剂，纯 度应 为 分析 纯：a)硫酸，=1.84g/mL；b)氢氧化 钾；c)磷酸二 氢钾；d)抗坏血 酸；DB13/T 2499.3 2017 2 e)钼酸铵；f)氧化锌；g)酒石酸 锑钾。5.2 水 应符合GB/T 6682-2008 中 三级水 的规 定。6 溶液制 备 6.1 盐酸溶 液 量取100mL 盐酸 与等 体积 水混合。配 制成1+1 盐酸 溶 液。6.2 硫酸溶 液 量取150mL 硫酸 与等 体积 水混合。配 制成1+1 硫酸 溶 液。6.3 氢氧化 钾 称取氢 氧化 钾50g，加水50mL。配制 成浓 度为50%氢 氧化钾 溶液。6.4 抗坏血 酸 称取10g抗 坏血 酸稀 释至100mL，配制 成浓 度为10%抗 坏血酸。应 贮于 棕色 的试 剂瓶中，保 存于4 冰箱中，如 不变 色可 长时 间使用。6.5 钼酸盐 溶液 溶解13g钼 酸铵 于100mL水 中，溶解0.35 g 酒石 酸锑 钾于100 mL 水中。在 不断 搅拌下 将钼 酸铵 溶 液缓慢加 到300mL 按6.2 配制 的硫酸 溶液 中，加 酒石 酸 锑钾溶 液并 且混 合均 匀。贮于棕 色试 剂瓶 中，保 存于4 冰箱 中可 使用 两个 月。6.6 磷标准 贮备 溶液 称取(0.21970.001)g 于110 干燥 器中 干燥2h，在干燥 器中 放冷 的磷 酸二 氢钾，用 水溶解 后 转移至1 000mL 容量 瓶中，加 入大约800 mL 水，加5 mL 硫 酸，用 水稀 释至 标线 并混 匀。1.00 mL磷 标准 贮备溶液应 含磷50.0 g，其 贮于玻 璃瓶 中可 使用 六个 月。6.7 磷标准 使用 溶液 取10.00mL 按6.6 配制 的的 磷标准 溶液 至250 mL 容量 瓶中，用 水稀释 至标 线并 混匀，1.00mL磷标准使用溶 液应 含磷2.00 g，使用 须新 鲜配 制。7 仪器和 材料 7.1 可见分 光光 度计 应 具10mm比 色皿,波 长范 围：（400 900）nm,波 长准确 度：1 nm。7.2 分析天 平 DB13/T 2499.3 2017 3 分析天 平的 分度 值为0.1 mg。7.3 马弗炉 可控制 温度，使 用温 度在555 600。7.4 电炉 温度达 到300 500 且 温度可 调的 电炉。7.5 瓷坩埚 或石 英坩 埚 规格应 为50mL或100 mL。7.6 无磷定 性滤 纸。8 试验步 骤 8.1 试样制 备 试样制 备方 法如 下：a)根据试 样中 的磷 含量，用 7.5 要 求的 坩埚 称取 1.0 g 5.0g 的 试样（精 确 至 0.0001g），加入0.5g5.8 要求 的氧 化锌 平铺于 试样 上；b)先在7.4 要求 的高 温电 炉 上缓慢 加热 至试 样变 稠，逐渐加 热至 全部 炭化（为 防止试 样在 炭 化过程中 喷溅，加 热前 在坩 埚内 加 入一 张撕 碎的 无磷 滤纸）；c)将坩埚 送 至550 600 的马 弗炉 中灼 烧至 完全 灰化（白色），时 间 2h4 h；d)取出坩 埚冷 却至 室温，向 坩埚中 加 入 10mL 按 6.1 配制的 盐酸 溶液 溶解 灰分 并放置 于电 炉 上加热至 微沸，5min 后停 止 加热，待 溶解 液温 度降 至 室温，将 溶解 液通 过无 磷 定性滤 纸过 滤注入100mL 容 量瓶 中，每次 用大 约 10 mL 热 水冲 洗坩 埚和滤 纸 共 34 次；e)待容量 瓶内 滤液 冷却 到室 温后，向容 量瓶 内滴 加 6.3 要求的 氢氧 化钾 至出 现 混浊，再缓 慢 滴加盐酸 溶液 使氧 化锌 沉淀 全部溶 解，沉淀 溶解 后再 多加 2 滴；f)用水稀 释定 容至 刻度，摇 匀，待 测。不加 试样，按 照试样 制备 步骤 进行 空白 实验，制备 空 白试液。8.2 绘制工 作曲 线 绘制工 作曲 线方 法如 下：a)取 7 支 50 mL 具塞 比色 管 分别加 入 0mL、0.50mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00mL、15.00 mL 按6.7 配制 的磷 酸盐标 准使 用溶 液，加水 至 50 mL；b)再加入 1mL 按6.4 配 制的 抗坏血 酸溶 液混 合，30s 后 再加 2mL 按6.5 配制 的 钼 酸盐溶 液 充 分混匀；c)在 室温 下放 置15min 后，在700 nm 波 长下，用10mm 的比 色皿，以 水做 参比，测定 磷酸 盐 标准溶液 的吸 光度。以 浓度 为横坐 标，吸光 度为 纵坐 标，绘 制磷 的标 准曲 线。8.3 比色 根 据 试 样 中的 磷 含量，用移 液 管 吸 取被 测 液1mL 50 mL 于50 mL具 塞 比色 管 中，定 容 到50mL，先加入1 mL 抗坏 血 酸溶 液混合，30s后加2 mL 钼酸盐溶液充分混匀，在 室温下放置15min 后，在700 nm 波长下，用10mm的 比色 皿，以空白 试液 做参 比，测定 吸光度，从 工作 曲线 上查 得 被测 液的 磷的 浓度。DB13/T 2499.3 2017 4 9 结果计 算 试样中 磷含 量按 式（1）计 算：23 1vv vmpx.(1)式中：X 试样 中的 总磷 含量，单位为 毫克 每克（mg/kg）；P 标准 曲线 查得 的被 测 液的浓度，单位 为 毫 克每 升（mg/L）；m 试样 质量，单 位为 克（g）；V1 试样 灰化 后定容 的 体积，单位 为 毫 升（mL）；V2 比色 时 所 取的 被测 液的体 积，单位 为 毫 升（mL）；V3 比色 时定 容的 体积，单位 为 毫 升（mL）。10 重复性 在重复 条件 下获 得的 两次 独立测 定结 果的 绝对 差值 不得超 过算 数平 均值 的10%。_
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