资源描述
ICS 71.040.01 N 53 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 2005 2014 水质快速分析仪 Rapid analyzer for water quality 2014-02-28发布 2014-04-30实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 2005 2014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省计量科学研究院提出。本标准由吉林省质量技术监督局归口。本标准起草单位：吉林省计量科学研究院、长春吉大 小天鹅仪器有限公司、吉林大学。本标准主要起草人：安卫东、高德江、许亚力、迟珩、马继伟、杜艳辉、戴丰、赵春艳、任晓宇、于爱民。DB22/T 2005 2014 1 水质快速分析仪 1 范围 本标准规定了 水质快速分析仪 的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输 及贮 存。本标准 适用 于 以固体发光器件为光源，配套使用干粉及液体试剂盒（包），采用比色法对水样进行 现场快速定量测定的水质快速分析仪（以下简称“速测 仪”）。2 规范性引用文件 下列文件对 于本 文件 的 应用是必不可少 的。凡是注日期 的 引用文件，仅所注日期 的 版 本 适用 于本 文 件。凡是不注日期 的 引用文件，其最新版 本（包 括所 有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 191-2008 包装 储 运 图示 标志 GB/T 2829-2002 周期 检验计 数抽样程序 及 表（适用 于 对过程稳 定 性 的检验）GB/T 4793.1-2007 测 量、控制 和试验 室用电气设备 的安 全 要求 第 1部分：通用 要求 GB/T 11606-2007 分析 仪器 环境 试验方法 GB/T 13384-2008 机电产品 包装 通用 技术 条件 3 术语和定义 下列 术语和定义 适用 于本 文件。3.1 试剂盒（包）reagent kit 与速测 仪主 机配套使用，用 于 水样 检 测所必需 的试 剂。3.2 样品前处理装置 sample pretreatment device 与速测 仪 配套使用 的 用 于 样品浓缩、过滤净化等处理 的 辅助设备。3.3 水质快速分析仪 water quality rapid analyzer 由 样品前处理 装 置、速测 仪主 机、操作程序（软件）和试 剂盒（包）构成，用 于 水中 被检测项目现场 定量检 测 的仪器。4 技术要求 DB22/T 2005 2014 2 4.1 正常工作条件 除非另 有规定，速测 仪 正常工 作条件应 满足 下列 要求：a)供 电电 源：1)交流供 电：电 压 220 V 22 V，频率 50 Hz 1 Hz；2)直流供 电：应 符合 制 造商 规定的 条件；b)环境 温度：5 40；c)相 对 湿度：10%85%。4.2 速测仪波长示值误差 速测 仪 波 长 示 值误差 12 nm，4.3 速测仪波长重复性 速测 仪 波 长 重复 性 2 nm。4.4 速测仪稳定性 30 min内，蒸馏 水 吸光度值 的 变 化 0.010 Abs。4.5 速测仪线性 速测 仪 线 性 相关系 数 0.990。4.6 速测仪示值误差 速测 仪 示 值误差 应 符合 表 1要求。表 1 示值误差要求 序 号 项目 示值误差 mg/L 示值误差 mg/L 1 余氯/总氯 0.50 0.05 2.00 0.20 2 二氧 化 氯 0.50 0.05 2.00 0.20 3 臭氧 0.10 0.01 2.00 0.25 4 甲醛 0.20 0.02 1.00 0.10 5 氨氮 0.50 0.05 1.00 0.10 6 锰 0.10 0.01 1.00 0.10 7 铜 0.30 0.05 1.00 0.10 8 铁 0.50 0.10 1.00 0.10 9 六价铬 0.10 0.01 0.50 0.08 10 挥发酚 0.50 0.08 1.00 0.10 11 氟 化 物 0.50 0.10 1.00 0.20 12 磷酸盐 0.30 0.05 0.50 0.05 13 亚 硝酸盐氮 0.10 0.01 0.20 0.02 14 硝酸盐氮 10.0 1.0 20.0 2.0 15 硫酸盐 100.0 10.0 250.0 25.0 16 铝 0.10 0.01 0.30 0.03 17 铍 0.010 0.001 0.050 0.005 DB22/T 2005 2014 3 4.7 速测仪重复性 速测仪重复性应 10%表 2 重复性试验浓度点 序 号 项目 浓 度 mg/L 序 号 项目 浓 度 mg/L 1 余氯/总氯 1.00 10 挥发酚 2.50 2 二氧 化 氯 1.50 11 氟 化 物 1.00 3 臭氧 0.30 12 磷酸盐 0.50 4 甲醛 1.00 13 亚 硝酸盐氮 0.20 5 氨氮 2.00 14 硝酸盐氮 20.0 6 锰 2.50 15 硫酸盐 200.0 7 铜 1.00 16 铝 0.30 8 铁 1.50 17 铍 0.050 9 六价铬 0.50 4.8 电气安全 4.8.1 接触电流 由 交流 电 网供 电 的仪器，其 接触 电 流 应 符合 GB 4793.1-2007中 6.3的有 关 规定。4.8.2 保护连接 由 交流 电 网供 电 的仪器，其 保护接地 应 符合 GB 4793.1-2007中 6.5.1的有 关 规定。4.8.3 介电强度 由 交流 电 网供 电 的仪器，在正常工 作条件下,应 能承受 1500V交流 有 效值连续 1min的 电 压 试验，不应出 现飞弧或击穿现 象。4.9 运输、运输贮存 速测 仪 在 运输包装 状态 下，应 按 GB/T 11606-2007 的 2.4试验 项目 中 的 交变湿 热 试验、低 温 贮 存 试验、高 温 贮 存 试验、跌落 试验和 碰撞 试验 进行 试验，其中 高 温 55、低 温-20，交变湿 热(相 对 湿度 95%,温度 40)，跌落 高 度 250 mm,试验 后 包装 箱 不应 有 较 大的 变 形 和 损伤，受 试 速测 仪 不应 有 变 形松 脱涂覆层剥落 等机 械损伤。全部 试验 完 成 后，将 速测 仪 置 于 正常工 作条件下 进行 检验，应 符合 4.2 4.5的要求。4.10 外观 速测 仪主 机 外观 应 符合 下列 要求：a)面板上 的标 识 文 字 符号 标 识清晰；b)刚 性 连接 部件不应 松动；c)可 动 部件应使用 顺畅；d)开 关 及按 键 应 正常工 作；DB22/T 2005 2014 4 d)比色皿（瓶）应 透明，无影响 光吸 收 的 划痕，比色皿（瓶）盖 与 比色皿（瓶）之间 应 无泄漏 现象，比色皿（瓶）锁 定 部件应 灵活、稳 定。5 试验方法 5.1 试验条件 试验 条件应 符合 下列 规定：a)应 符合 4.1规定的 正常工 作条件；b)试验 用 标准 物 质 应 采 用 国家 有 证 标准 物 质；c)试验 用 试 剂盒（包）、玻璃 器 皿、样品前处理 装 置应 采 用速测 仪 随 机配 带 的 或 制 造商 推荐 的 配 套 装 置。d)光 纤 光 谱 仪：波 长 最 大 允 许 误差 1.0nm,并 配 有 专 用 的 光源接 收 装 置。5.2 速测仪波长示值误差和重复性 采 用 固体 发光 器 件 的 速测 仪，将 光 纤 光 谱 仪的 专 用 光源接 收 装 置 放 于 比色池 光 路 中，对测 量 项目工 作 波 长 进行 测 量，连续 测 量 3次，按公 式（1）计 算 速测 仪 波 长 示 值误差，按公 式（2）计 算 速测 仪 波 长 重复 性。l l l-=D.(1)式 中：l D 速测 仪 波 长 示 值误差，nm；l 3次 测 量 平均 值，nm；l 固体 发光 器 件 标 称 波 长 值，nm。min maxl l dl-=.(2)式 中：ld 速测 仪 波 长 重复 性，nm；maxl 3次 测 量 波 长的 最 大 值，nm；minl 3次 测 量 波 长的 最 小 值，nm。5.3 速测仪稳定性 在 测 量 波 长 处，用 蒸馏 水对速测 仪 进行调零，在 30 min内 每 5 min测 定 1次 吸光度值，取 变 化 的 最 大 值。5.4 速测仪线性 使用速测 仪及 其配套 试 剂盒,按照仪器 说明书，参照附录 A对不同检测项目的各标准溶液进行测定，每个 浓 度 点平行 测 量 3次，取 其测 定 值 的 算 术 平均 值，按照 线 性 回 归法计 算 速测 仪的 线 性 相关系 数。5.5 速测仪示值误差和重复性 DB22/T 2005 2014 5 使用速测 仪及 其配套 试 剂盒，针对不同型号速测仪及不同检测项目，按照仪器 说明书，分 别 对表 1所示 各 检 测 项目 对应浓 度 的标准 物 质 进行 测 定，分 别 重复 测 定 3次，计 算 测 定 结果 的 平均 值,按公 式(3)计 算 速测 仪 示 值误差。sc c-=d（3）式 中：d 速测 仪 示 值误差，mg/L；c 标准 物 质 测 定 结果 的 算 术 平均 值，mg/L；sc 标准 物 质的标准 值，mg/L。分 别 对表 2所示 各 检 测 项目 对应浓 度 的标准 物 质 进行 测 定，分 别 重复 测 定 11次，按公 式（4）计 算 相 对 标准 偏 差,即为 速测 仪 重复 性。%1001)(112-=nc ccRSDnii.(4)式 中：RSD 速测 仪的 重复 性；ic 第 i次 的 测 定 结果；c 测 定 结果 的 算 术 平均 值；n 测 定 次 数。5.6 电气安全 5.6.1 接触电流 5.6.1.1 豁免条件 在正常工 作条件下，交流 电 压 有 效值 不 超 过 30 V，或直流 电 压 不 超 过 60 V可以不 进行 该 项 试验。5.6.1.2 试验方法 应 按 GB 4793.1-2007中 6.3的有 关 规定 进行 试验。5.6.2 保护连接 应 按 GB 4793.1-2007中 6.5.1的有 关 规定 进行 试验。5.6.3 介电强度 5.6.3.1 试验工具 耐 电 压 测 试仪。耐 电 压 测 试仪 产 生 的试验 电 压 应 为 正 弦 波 形，其 失真 系 数不 大于 5%，频率 为 50 Hz 2.5 Hz。5.6.3.2 试验 程序 DB22/T 2005 2014 6 仪器的 电 源 插头 不 接 入 电 网，电 源 开 关 置 于 接 通 位 置，将 耐 电 压 测 试仪的输出 电 流 置 于 适 当挡 位，耐 电 压 测 试仪的高 压 输出 一端 接在 电 源 插头 的 相线 和 中 线连线 上，另 一端 接在连接 一 起的 所 有 可 触 及 导电 零 部件 之间，在 2 s内 试验 电 压 从 0 V开 始逐渐 上 升到 1500 V，并 保 持 1 min，然 后平 稳下 降到 0 V。5.7 运输、运输贮存 应 按 GB/T 11606-2007中第 8章、第 15章、第 16章、第 17章 和 第 18章 的方法 进行 试验。5.8 外观 采 用 目 视 法检 查。6 检 验规 则 6.1 检 验分 类 检验 分 为：a)出 厂 检验；b)型 式 检验。6.2 出厂检 验 6.2.1 每 台 仪器 须经 检验 部 门 检验 合 格 后 方 能 出 厂，并 附 有 产品 合 格 证书。6.2.2 出 厂 检验 项目：4.2、4.3、4.4、4.5和 4.8。6.2.3 若入库超 过 12个 月再 出 厂，则 应 重 新 进行 出 厂 检验。6.3 型式检 验 6.3.1 在 下列 情况 之 一时，进行 型 式 检验：a)仪器 设 计定 型 或 生 产 定 型时；b)仪器 转厂 或 转移生 产 地 时；c)仪器 正 式 生 产 后，结 构、材料、工 艺 有 较 大 改 变，可 能 影响 仪器 性 能 时；d)仪器长 期 停 产，恢 复 生 产 时；e)仪器 正常 生 产 时，定 期 或 积累一 定 产 量 后，应周期 进行 一 次 检验，一般为三年；f)国家 各级 质量监督检验要求 时；g)出 厂 检验 结果 与 上次 型 式 检验有 较 大 差 异时。6.3.2 型 式 检验的 样 本 应 从 出 厂 检验 合 格 的 批 次 中 随 机抽 取，检验的 样 本量 一般 不少 于 三台。6.3.3 型 式 检验 应 按 GB/T 2829-2002的规定 进行，采取 一 次 抽样 方 案。仪器的检验 项目、不 合 格 分 类、不 合 格 质量 水 平(RQL)、判 别 水 平（DL）按 表 3规定 进行。批 质量 以 每 百 单位仪器 不 合 格 数表示。DB22/T 2005 2014 7 表 3 型式检 验 检验 项目 及 章 条 抽样 方 案 序 号 不 合 格 分 类 项目 要求 章 条 试验方法 章 条 不 合 格 质量 水 平（RQL）判 别 水 平（DL）样品 量（n）判 定 数 组（Ac,Re）1 波 长 示 值误差 和 重复 性 4.2 5.2 2 稳 定 性 4.3 5.3 3 线 性 4.4 5.4 4 速测 仪 示 值误差 和 重复 性 4.5 5.5 5 A 电气 安 全 4.6 5.6 30（0，1）6 B 运输、运输贮 存 4.7 5.7 65（1，2）7 C 外观 4.8 5.8 100 3（2，3）7 标 志、包装、运输 及 贮存 7.1 标 志 7.1.1 速测仪标 志 速测 仪 在 适 当 的 明 显 位 置 固 定 铭牌，其 上 应 有 如 下 的标志：a)制 造 厂名 称；b)速测 仪 型 号、名 称；c)商 标；d)出 厂编 号；e)制 造 日期；f)制 造 计量器 具 许 可 证 标志和 编 号。7.1.2 包装标 志 包装标志包括：a)制 造 厂名 称 和 地 址；b)速测 仪 型 号、名 称、规 格；c)商 标；d)制 造 计量器 具 许 可 证 标志和 编 号；e)包装 储 运 图示 标志：“易碎 物 品”、“向 上”、“怕雨”等应 符合 GB/T 191-2008规定。7.2 包装 7.2.1 仪器包装 应 符合 GB/T 13384-2008中 防潮、防震 包装规定。7.2.2 仪器装 箱 应 有 下列文件：a)装 箱 单；b)产品 合 格 证；c)使用 说明书。DB22/T 2005 2014 8 7.3 运输 速测 仪 在 包装 完 整 的 情况 下，可用 一般 交 通 工 具 运输。运输 过程中应 按 印刷 的运输标志的要求 进行 运输 作 业，防止雨淋、翻倒 及 强烈冲 击。7.4 贮存 速测 仪 应 放 在 通 风、干燥、不 含腐蚀 性气 体，且 环境 温度 为 0 40，相 对 湿度 不 大于 85%的 室内。_ DB22/T 2005 2014 9 A A 附 录 A（资料 性 附录）标准 储备溶液的配制、标定 及 工作 曲 线 的绘制 A.1 余氯/总氯 A.1.1 余氯/总氯 标准 储备液 c(Cl2)=1000 mg/L 称 取 1.006 g碘 酸 钾（KIO3，经 120 140 烘干 2 h），加 入到 1000 mL容 量 瓶 中，用水 溶解 并 定 容至 1000 mL刻 度线 处。A.1.2 余氯/总氯 标准 使 用 液 c(Cl2)=10 mg/L 向 100 mL容 量 瓶 中 准 确加 入 1.00 mL余氯 标准 储备 溶液 c(Cl2)=1000 mg/L，再 加 入 20 mL水、1 g碘 化 钾 和 2滴 20 的 硫酸 溶液，摇匀静 置 2 min后，用水 定 容 到 100 mL刻 度线，摇匀。A.1.3 余氯/总氯 工作 曲 线 用 余氯/总氯 标准 使用 溶液 c(Cl2)=10 mg/L配制 各 标准 系 列 溶液，移 液 体 积 及标准 浓 度 参 照 表 A.1，移 取 各 标准 点 至 10 mL比色瓶 中，加 水 稀释至 10 mL，加 试 剂（一）1 mL、试 剂（二）约 100 mg摇匀，静置 3分 钟 后，以 蒸馏 水 为 空白，测 定 各 溶液 吸光度值，以 标准 溶液 浓 度 为 横坐 标，吸光度 为 纵坐 标 绘 制 工 作 曲 线。表 A.1 余氯/总氯系列 标准 溶液的配制 序 号 1 2 3 4 5 6 移 液 体 积（mL）0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 标准 点 浓 度（mg/L）0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 A.2 二氧化氯 A.2.1 二氧化氯 标准 溶液制备所需 试剂 A.2.1.1 碘片。A.2.1.2 乙 酸（20=1.06 g/mL）。A.2.1.3 亚 氯酸 钠（NaClO2）。A.2.1.4 碳 酸 氢钠。A.2.1.5 三 氧 化 二 砷：基 准试 剂。A.2.1.6 碘 化 钾。A.2.1.7 硫 代 硫酸 钠：优 级 纯。A.2.1.8 硫酸（20=1.84 g/mL）。A.2.1.9 硫酸 溶液（1+9）。A.2.1.10 氢 氧 化 钠（150 g/L）。DB22/T 2005 2014 10 A.2.1.11 亚 氯酸盐 饱 和 溶液：取 适 量亚 氯酸 钠（NaClO2）于 烧杯 中，加 少 量 纯 水，搅拌 使成 为 饱 和 溶液（亚 氯酸 钠 的 溶解 度相 当 高，按 所需用 量 配制）。A.2.1.12 碘溶液 c(1/2I2）=0.10 mol/L：称 量 35 g碘 化 钾 和 13 g碘片溶 于 100 mL水中，用 纯 水 定 容至 1000 mL。准 确 称 取 0.15 g预先 在硫酸 干燥 器 中 干燥恒 重 的 三 氧 化 二 砷，放 入 250 mL碘 量 瓶 中，加 4 mL氢 氧 化 钠（150 g/L）溶液溶解，再 加 50 mL纯 水，2滴 酚 酞指 示剂，用 碘 标准 储备 液滴至浅蓝 色，同 时 做空白 试验。A.2.1.13 碘 标准 使用 溶液 c(1/2I2）=0.02820 mol/L:溶解 25 g碘 化 钾 于 1000 mL容 量 瓶 中，加 少 许 纯 水，按计 算 量 加 入经 过 标定的 碘 标准 储备 溶液，用 无 需 氯 水 稀释至刻 度，此液 浓 度 为 0.02820 mol/L，保 存 于 棕 色 广 口 瓶，防止 直 射 光 照 射，勿 与 橡皮塞 或 橡胶管 接触。A.2.1.14 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L；其配制 及标定方法 见 A.2.4。A.2.1.15 淀粉指 示剂（5 g/L）。A.2.1.16 酚 酞指 示剂（5 g/L）。A.2.2 二氧化氯储备溶液：二氧 化 氯 的 发 生 及 吸 收 装 置 见 图 A.1。图 A.1 二氧化氯 发 生及吸收 装置 在 A瓶 中 放 入 300 mL纯 水，将 A瓶 一端 玻璃 管 与 空 气 压 缩机 相接，另 一 玻璃 管 与 B瓶 相连。B瓶 为 高 强度 硼硅 玻璃瓶，瓶 口有 三 根 玻璃 管；第 一 根 插 至离 瓶 底 5 mm处，用以引 进 空 气；第 二 根 上 接 带 刻 度 的 圆柱 形 分 液 漏 斗，下 端 伸至液 面 下；第 三 根 下 端 离 开 液 面，上 端 与 C瓶 相接。溶解 10 g亚 氯酸 钠 于 750 mL纯 水中 并 倒入 B瓶 中；在 分 液 漏 斗 中 装有 20 mL硫酸 溶液（1+9）。C瓶 装有亚 氯酸 钠饱 和 溶液。D瓶 为 2 L硼硅 玻璃收 集 瓶，瓶 中 装有 1500 mL纯 水，用以 吸 收 所 发 生 的 二氧 化 氯，余 气 由 排 气 管排 出。整 套 装 置 应 放 入 通 风 橱 内。启 动 空 气 压 缩机，使 空 气 均 匀 地 通过 整 个 装 置。每 隔 5 min由 分 液 漏 斗加 入 5 mL硫酸 溶液（1+9），加 完 最 后 一 次 硫酸 溶液 后，空 气 流 要 持 续 30 min。所 获得 的 黄 色 二氧 化 氯 储备 液 放 入 棕 色瓶 中 密塞 于 冷藏 箱 中 保 存。其 质量 浓 度 约 为 250 mg/L 600 mg/L ClO2，相 当 于 500 mg/L 1200 mg/L有 效氯（Cl2）。A.2.3 二氧化氯 标准 储备溶液的 标定 A.2.3.1 取 样 体 积 以 终 点 时 所 消耗 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L在 0.2 mL 20 mL之间 为 宜。DB22/T 2005 2014 11 A.2.3.2 用 乙 酸 调 节 所 确 定 体 积 的 样品使其 pH为 3 4，记录 用 量。A.2.3.3 另 取 一 个 碘 量 瓶，放 入 所需 冰 乙 酸 的 用 量及 1 g碘 化 钾，再 加 入 所 确 定 体 积 的 样品，摇匀，密 塞，置 于 暗 处，反 应 5 min。在 无 直 射 光 下，用 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液滴 定 至 淡 黄 色，加 1 mL淀粉指 示剂 再 滴至浅蓝 色 消 失为止，记录 用 量。A.2.3.4 同 时 测 定试 剂 空白，取 与样品用 量 相 同 体 积 纯 水，加 入 上面 规定的 乙 酸 用 量，1 g碘 化 钾 和 1 mL淀粉指 示剂 按 以下 A或 B项 测 定 空白 值。A.2.3.5 若 溶液 呈 蓝 色，用 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L滴 定 至蓝 色刚 消 失，记录用 量。A.2.3.6 若 溶液 不 呈 蓝 色，用 碘 标准 使用 溶液 c(1/2I2）=0.02820 mol/L滴至蓝 色，再 用 硫 代 硫酸钠 标准 溶液 进行 反 滴 定，记录 二 者 之 差。在 计 算 二氧 化 氯 含 量 时，若 空白 为 A情况，则 样品 消耗 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液 的 用 量 减 A所测 值；若 试剂 空白 试验 为 B情况，则 硫 代 硫酸 钠 标准 液 量 应 加 上 B所测 值。A.2.3.7 二氧 化 氯 溶液 的 浓 度 用 公 式(A.1)计 算：()Vc V VO C c1000 13.49)l(2 12-=（A.1）式 中：)l(2O C c 二氧 化 氯 标准 溶液 浓 度，mg/L；V1 水样 消耗 硫 代 硫酸 钠 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L的 体 积，mL；V2 空白 试验 消耗 硫 代 硫酸 钠 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L的 体 积，mL；c 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液 的 摩尔 浓 度，mol/L；13.49 与 1.00mL硫 代 硫酸 钠 c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相 当 的 以 毫克 表示 的 二氧 化 氯 的质量；V 二氧 化 氯 标准 储备 溶液 体 积，mL。A.2.4 硫代硫酸钠 标准 溶液的制备及 标定方法 A.2.4.1 所需 试剂 A.2.4.1.1 碘 酸 钾 标准 溶液 c(1/6 KIO3)=0.1000 mol/L：准 确 称 量 3.5668 g经 105 烘干 2 h的 碘酸 钾(优 级 纯)。A.2.4.1.2 1 mol/L盐酸 溶液：量 取 82 mL浓 盐酸 加 水 稀释至 1000 mL。A.2.4.1.3 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L：称 量 25 g硫 代 硫酸 钠(Na2S2O3 5H2O)，溶于 新 煮沸 并 已 放 冷 的 水中，加 入 0.2 g无 水 碳 酸 钠，用水 稀释至 1000 mL贮 存 于 棕 色瓶 内，放 置 一 周 后，再 标定 其 准 确 浓 度。A.2.4.1.4 硫代硫酸钠溶液的 标定方法 精 确 量 取 25.00 mL碘 酸 钾 标准 溶液 c(1/6KIO3)=0.1000 mol/L，于 250 mL碘 量 瓶 中，加 入 75 mL新 煮沸 后 冷 却 的 水，加 3 g碘 化 钾 及 10 mL 1 mol/L盐酸 溶液，摇匀 后放 入 暗 处 静 置 3 min。用 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液滴 定 析 出的 碘，至 淡 黄 色，加 入 1 mL 0.5%淀粉溶液 呈 蓝 色。再 继 续 滴 定 至蓝 色刚刚 褪去，即为 终 点，记录 所用 硫 代 硫酸 钠溶液 体 积，其 准 确 浓 度 用 式(A.2)计 算：Vc00.25 1000.0=(A.2)DB22/T 2005 2014 12 式 中：c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mL；V 所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL。平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过 0.05mL，否则应重 新做 平行测定。A.2.5 二氧化氯 工作 曲 线 用 二氧 化 氯 标准 使用 溶液 c(ClO2)=10 mg/L配制 各 标准 系 列 溶液，移 液 体 积 及标准 浓 度 参 照 表 A.2，移 取 各 标准 点 至 10 mL比色瓶 中，加 水 稀释至 10 mL，加 试 剂（一）4滴、试 剂（二）1勺（100 mg/勺）摇匀，摇 动 20秒，静 置 30秒，以 蒸馏 水 为 空白，测 定 各 溶液 吸光度值，以 标准 溶液 浓 度 为 横坐 标，吸光 度 为 纵坐 标 绘 制 工 作 曲 线。表 A.2 二氧化氯系列 标准 溶液的配制 序 号 1 2 3 4 5 6 移 液 体 积（mL）0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 标准 点 浓 度（mg/L）0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 A.3 臭氧 A.3.1 臭氧 标准 储备液的制备 c(O3)=1000 mg/L 称 取 1.486 g碘 酸 钾（KIO3，经 120 140 烘干 2 h），加 入到 1000 mL容 量 瓶 中，用水 溶解 并定 容至刻 度线 处，摇匀。A.3.2 臭氧 标准 使 用 液的制备 c(O3)=10 mg/L 向 100 mL容 量 瓶 中 准 确加 入 1.00 mL臭氧 标准 储备 溶液 c(O3)=1000 mg/L，再 加 入 20 mL水、1 g碘化 钾 和 2滴 20 的 硫酸 溶液，摇匀静 置 2分 钟 后，用水 定 容 到 100 mL刻 度线，摇匀。A.3.2.1 臭氧 工作 曲 线 用 臭氧 标准 使用 溶液 c(O3)=10 mg/L配制 各 标准 系 列 溶液，移 液 体 积 及标准 浓 度 参 照 表 A.3，移 取各 标准 点 至 10 mL比色瓶 中，加 水 稀释至 10 mL，加 试 剂（一）0.50 mL、试 剂（二）1勺（135 mg/勺）、试 剂（三）1勺（135 mg/勺），摇匀静 置 3分 钟，以 蒸馏 水 为 空白，测 定 各 溶液 吸光度值，以 标准 溶液浓 度 为 横坐 标，吸光度 为 纵坐 标 绘 制 工 作 曲 线。表 A.3 臭氧系列 标准 溶液的配制 序 号 1 2 3 4 5 移 液 体 积（mL）0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 标准 点 浓 度（mg/L）0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 A.4 氨氮 A.4.1 氨氮 标准 储备液的制备 c(NH3-N)=1000 mg/L DB22/T 2005 2014 13 准 确 移 取 3.819 g经 105 干燥 1 h的 氯 化 铵（NH4Cl），溶 于 蒸馏 水中，转移 至 1000 mL容 量 瓶 中，用 蒸馏 水 稀释至刻 度，摇匀。A.4.2 氨氮 标准 使 用 液的制备 c(NH3-N)=10mg/L 向 100 mL容 量 瓶 中 准 确加 入 1.00 mL氨氮 标准 储备 溶液 c(NH3-N)=1000 mg/L，用水 定 容 到 100 mL刻 度线，摇匀。A.4.3 氨氮 工作 曲 线 用 氨氮 标准 使用 溶液 c(NH3-N)=10 mg/L配制 各 标准 系 列 溶液，移 液 体 积 及标准 浓 度 参 照 表 A.4，移 取 各 标准 点 至 10 mL比色瓶 中，加 水 稀释至 10 mL，加 试 剂（一）0.20 mL、试 剂（二）0.20 mL，摇匀 静 置 10分 钟，以 蒸馏 水 为 空白，测 定 各 溶液 吸光度值，以 标准 溶液 浓 度 为 横坐 标，吸光度 为 纵坐 标 绘 制 工 作 曲 线。表 A.4 氨氮系列 标准 溶液的配制 序 号 1 2 3 4 5 移 液 体 积（mL）0.10 0.50 1.00 3.00 5.00 标准 点 浓 度（mg/L）0.10 0.50 1.00 3.00 5.00 A.5 甲醛 A.5.1 甲醛 标准 溶液及所需 试剂 的制备 A.5.1.1 碘溶液 c(1/2 I2）=0.1000 mol/L：称 量 40 g碘 化 钾，溶 于 25 mL水中，加 入 12.7 g碘。待 碘 完 全 溶解 后，用水 定 容至 1000 mL。移入 棕 色瓶 中，暗 处储存。A.5.1.2 1 mol/L氢 氧 化 钠溶液：称 量 40 g氢 氧 化 钠，溶 于 水中，并 稀释至 1000 mL。A.5.1.3 0.5 mol/L硫酸 溶液：取 28 mL浓 硫酸 缓慢 加 入 水中，冷 却 后，稀释至 1000 mL。A.5.1.4 硫 代 酸酸 钠 标准 溶液 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L：可用 从 试 剂 商 店购买 的 当 量试 剂，也 可 按 A.2.4制备。A.5.1.5 0.5%淀粉溶液：将 0.5 g可 溶 性 淀粉，用少 量 水 调 成 糊 状后，再 加 入 100 mL沸 水，并 煮沸 2 min 3 min至溶液 透明。A.5.1.6 甲醛 标准 储备 溶液：取 2.8 mL含 量 为 36%38%甲醛 溶液，放 入 1 L容 量 瓶 中，加 水 稀释至刻 度。此溶液 1 mL约 相 当 于 1 mg甲醛。其 准 确 浓 度 用下 述 碘 量法标定。A.5.2 甲醛 标准 储备溶液的 标定 精 确 量 取 20.00 mL待 标定的 甲醛 标准 储备 溶液，置 于 250 mL碘 量 瓶 中。加 入 20.00 mL 0.1 N碘溶液 c(1/2 I2）=0.1000 mol/L和 15 mL 1 mol/L氢 氧 化 钠溶液，放 置 15 min。加 入 20 mL0.5 mol/L硫酸 溶液，再 放 置 15 min，用 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L硫 代 硫酸 钠溶液滴 定，至溶液 呈 现 淡 黄 色 时，加 入 1 mL0.5%淀粉溶液 继 续 滴 定 至 恰 使 蓝 色 褪去 为止，记录 所用 硫 代 硫酸 钠溶液 体 积(V2)，mL。同 时 用水作 试 剂 空白滴 定，记录 空白滴 定 所用 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液 的 体 积(V1)，mL。甲醛 溶液 的 浓 度 用 公 式(A3)计算：()2015)(2 1-=c V VHCHO c（A.3）式 中：DB22/T 2005 2014 14 c(HCHO)甲醛 标准 溶液 浓 度，mg/mL；V1 试 剂 空白消耗 硫 代 硫酸 钠 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L的 体 积，mL；V2 甲醛 标准贮 备 溶液消耗 硫 代 硫酸 钠 c(Na2S2O3)=0.1000 mol/L的 体 积，mL；c 硫 代 硫酸 钠 标准 溶液 的 摩尔 浓 度，mol/L；15 与 1mL硫 代 硫酸 钠 c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相 当 的 以 毫克 表示 的 甲醛 的质量；20 所 取 甲醛 标准 储备 溶液 的 体 积，mL。标准和 空白滴 定 各 重复 两 次，两 次 滴 定 体 积 误差 不 超 过 0.05 mL，否 则 重 新 滴 定。A.5.3 甲醛 工作 曲 线 用 甲醛 标准 使用 溶液 c(HCHO)=10 mg/L配制 各 标准 系 列 溶液，移 液 体 积 及标准 浓 度 参 照 表 A.5，移取 各 标准 点 至 10 mL比色瓶 中，加 水 稀释至 10 mL，加 试 剂（一）4 mL、试 剂（二）2勺（100 mg/勺），摇匀静 置 20分 钟，加 入 试 剂（三）1mL,上 下 振 摇 30秒，静 置 显 色 5分 钟 后 测 量。以 试 剂 空白做参 比，测定 各 溶液 吸光度值，以 标准 溶液 浓 度 为 横坐 标，吸光度 为 纵坐 标 绘 制 工 作 曲 线。表 A.5 甲醛系列 标准 溶液的配制 序 号 1 2 3 4 5 6 移 液 体 积（mL）0.05 0.10 0.20 0.60 1.00 1.50 标准 点 浓 度（mg/L）0.05 0.10 0.20 0.60 1.00 1.50 A.6 锰 A.6.1 锰 标准 储备液的制备 c(Mn)=1000 mg/L 称 取 1.2912 g氧 化 锰（MnO，优 级 纯）或 称 取 1.000 g金属 锰（Mn）99.8%，加 硝酸 溶液（1+1）溶解 后，用 蒸馏 水 定 容至 1000 mL。A.6.2 锰 标准 使 用 液的制备 c(Mn)=10 mg/L 向 100 mL容 量 瓶 中 准 确加 入 1.00 mL锰 标准 储备 溶液 c(Mn)=1000 mg/L，用水 定 容 到 100 mL刻 度线，摇匀。A.6.3 锰 工作 曲 线 用 锰 标准 使用 溶液 c(Mn)=10 mg/L配制 各 标准 系 列 溶液，移 液 体 积 及标准 浓 度 参 照 表 A.6，移 取 各标准 点 至 25 mL比色 管 中，加 水 稀释至 10 mL，加 试 剂（一）0.5 mL，沸 水 浴 加 热 10分 钟。缓慢 加 试 剂（二）1勺（100 mg/勺）（注 意 有 气 体 排 出），盖上盖 静 置 至 室 温 后，以 蒸馏 水 为 空白，测 定 各 溶液 吸光度值，以 标准 溶液 浓 度 为 横坐 标，吸光度 为 纵坐 标 绘 制 工 作 曲 线。表 A.6 锰系列 标准 溶液的配制 序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 移 液 体 积（mL）0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 标准 点 浓 度（mg/L）0.05 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 DB22/T 2005 2014 15 A.7 铜 A.7.1 铜 标准 储备液的制备 c(Cu)=1000 mg/L 称 取 1.000 g纯 铜 粉（Cu）99.9%，溶 于 15 mL硝酸 溶液（1+1）中，用 纯 水 定 容至 1000 mL。A.7.2 铜 标准 使 用 液的制备 c(Cu)=10 mg/L 向 100 mL容 量 瓶 中 准 确加 入 1.00 mL铜 标准 储备 溶液 c(Cu)=1000 mg/L，用水 定 容 到 100 mL刻 度线，摇匀。A.7.3 铜 工作 曲 线 用 铜 标准 使用 溶液 c(Cu)=10 mg/L配制 各 标准 系 列 溶液，移 液 体 积 及标准 浓 度 参 照 表 A.7，移 取 各标准 点 至 25 mL比色 管 中，加 水 稀释至 10 mL，加 试 剂（一）0.60 mL、试 剂（二）0.80 mL摇匀，静 置 3分 钟，以 试 剂 空白做参 比，测 定 各 溶液 吸光度值，以 标准 溶液 浓 度 为 横坐 标，吸光度 为 纵坐 标 绘 制 工 作曲 线。表 A.7 铜系列 标准 溶液的配制 序 号 1 2 3 4 5 移 液 体 积（mL）0.05 0.10 0.50 1
展开阅读全文