区域地球化学调查样品分析方法 第6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定DB34／T 2127.6-2014.pdf

ICS 07.060 A 44 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2127.62014 区域地球化学调查样品分析方法 第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定 Analysis methods of regional geochemical surey samples Part 6:Determination of Gold content by plastic foam adsorption-GFAAS 文稿版次选择 2014-06-24 发布 2014-07-24 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 2127.62014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。区域地球化学调查样品分析方法系列标准由 12 部分组成。分别为：第1部分：总则；第2部分：X射线荧光光谱法多元素含量的测定；第3部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定；第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定；第5部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定；第6部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定；第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定；第8部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定；第9部分：催化极谱法钨、钼含量的测定；第10部分：离子选择电极法氟含量的测定；第11部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定；第12部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。本部分为第 6 部分。本部分涉及的规范性引用文件和术语见第 1 部分。本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。本标准由安徽省地质矿产勘查局332地质队测试中心负责起草。本标准主要起草人：赵宗明、董善果、刘瑱。DB34/T 2127.62014 1 区域地球化学调查样品分析方法 第6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定 警告适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定区域地球化学调查样品中金含量的测定方法。本标准适用于区域地球化学调查样品中土壤、水系沉积物中金的测定。本方法检出限：Au（ng/g）0.4，测定范围：Au（ng/g）0.4500。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经王水分解后，试料中的金元素通过泡沫塑料的极性基团的吸附作用，以AuCl4-形式被泡沫塑料吸附，然后以硫脲解脱液解脱，Au3+首先被还原为 Au+，然后形成稳定的络合物AuSC(NH2)2+，从而达到分离富集的效果，试液注入石墨炉中高温原子化，对金空心阴极灯所发射的特征谱线产生选择性吸收，用原子吸收光谱仪测定吸光度，与标准溶液的相应吸光度比较，可计算出试料中金的含量。4 试剂和材料 4.1 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 的分析实验室用水。4.2 盐酸（HCl）（HCl）=1.19 g/mL。4.3 硝酸(HNO3)(HNO3)=1.40 g/mL。4.4 硫脲(H2NCSNH2)DB34/T 2127.62014 2 4.5 抗坏血酸(C6H8O6)4.6 王水 取 1200 mL 盐酸(3.1)和 400 mL 硝酸(3.2)倒入 2000 mL 烧杯中，混匀，现用现配。4.7 硫脲解脱液(12g/L)称 12.0 g 硫脲（3.3）于烧杯中，蒸馏水溶解，(1+99)HCl介质，定容至 1000 mL，现用现配。4.8 基体改进剂 称 2.0 g 抗坏血酸(3.4)于烧杯中，水溶解，移入 100 mL 容量瓶并定容，备用(一般情况下放在冰箱中)。4.9 金标准储备液（Au）=0.1mg/mL）准确称取 0.1000 g 纯金溶于 200 mL 王水（3.5）中，加 100 mL 王水（3.5），定容到 100 0 mL容量瓶中,摇匀。4.10 金标准储备液(（Au）=1g/mL)吸取 10.0 mL 金标准储备液（3.8）至 1000 mL 容量瓶中,加 100 mL 王水（3.5）,稀释至刻度,摇匀。4.11 金标准工作液(（Au）=100ng/mL)吸取 10.0 mL 金标准储备液（3.9）至 100 mL 容量瓶中，加 10 mL 王水（3.5），稀释至刻度,摇匀。4.12 泡沫塑料 市售聚氨酯泡沫塑料（简称泡塑），剪成 12 cm 的圆柱状，用 10的盐酸煮 30 分钟再用水洗净凉干后做吸附率试验，若吸附率达到 80或以上皆能满足实验要求，备用。4.13 瓷舟(60 cm30 cm)4.14 石墨管 横向热解涂层平台石墨管。5 仪器和设备 5.1 架盘药物天平（感量 0.05 g）5.2 马弗炉（温度范围 01000）5.3 电子天平（级，感量 0.1 mg）5.4 往复震荡器（振荡幅度：20 mm）5.5 数显恒温水浴锅（控温范围 0100）DB34/T 2127.62014 3 5.6 石墨炉原子吸收分光光度计 5.7 金空心阴极灯 6 试样 试样粒度应小于 0.074。7 分析步骤 7.1 试料 称取 10.0 g 试样，精确至 0.1 g。7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶，加入同等量。7.3 试料的处理 将试料（7.1）倒入瓷舟（4.12），置于马弗炉（5.2）中，从低温升到 650后再焙烧两小时，取出冷却，将焙烧完全的试料倒入 200 mL 锥形瓶中，加入 25 mL 水，25 mL 王水(4.5)，放在电热板上低温溶矿 0.5 h 左右，待溶液体积为 30 mL 左右时取下，冷却后，放入一块已经处理好的泡沫塑料（4.11），加水到刻度 100 mL 左右，将锥形瓶按顺序放在往复式振荡器（5.4）上振荡 0.5 h，取出泡塑，洗净，再将泡塑放入事先加入 10 mL 硫脲解脱液（4.6）的 10 mL 比色管中，在 98下于恒温水浴锅（5.5）中水浴 0.5 h，注意水浴液面要高于解脱液液面，趁热取出泡塑，取出时泡塑需要挤压几次，溶液冷却后待测。7.4 校准曲线的配制 从 100 ng/mL 金标准工作液（4.10）中分别取 0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 mL 于 200 mL 锥形瓶中，加 10 mL 王水（4.5），再加 90 mL 水，后续分析步骤同 7.3。相对应金量分别为 0.0、25、50.0、100.0、200.0、500.0、1000.0 ng。8 测定 8.1 参照仪器说明书调整仪器至最佳条件并编制好石墨炉控制程序（见附录 A）。8.2 将校准曲线系列溶液（7.4）20 L 和 5 L 基体改进剂（4.7）注入石墨炉中，测定金分析线为 242.8 nm 吸光度。以校准曲线系列溶液金量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8.3 同样方法测定待测溶液（7.3），读取待测元素的吸收值。9 结果计算 金量结果以质量分数（Au）计，数值以 g/kg 或 10-9 表示，按公式（1）计算：s0k)()(mm mAu.(1)DB34/T 2127.62014 4 式中：m 从校准曲线上查得试料溶液的量（ng）；m0 从校准曲线上查得试料空白溶液的量（ng）；k 稀释倍数；ms 试料的量（g）。10 精密度 选取 5 个含量水平的土壤和水系沉积物的样品，分别在 5 个实验室进行 4 次测定，数据经统计计算得出本分析方法的精密度参数，见表1：表1 泡塑吸附-石墨炉原子吸收法金含量测定方法精密度参数表（Au）/(g/kg)元素 水平范围 m 重复性限 r 再现性 R Au 1.5100 r=0.1131 m+0.5821 R=0.1168 m+1.1407 DB34/T 2127.62014 5 A A 附 录 A（资料性附录）石墨炉原子吸收光谱仪推荐仪器工作参数 A.1 仪器工作参数 空心阴极灯电流：3.5 mA；狭缝：0.8 nm；积分模式：峰面积，积分时间 3.5s，氩气流量：600 mL/min；光电倍增光负高压：278V。A.2 原子化条件 表A.1 石墨炉原子化条件 程序 温度（）保持时间（s）干燥 90（斜坡升温：10s）10 105（斜坡升温：10s）5 110 5 灰化 700 10 原子化 1650（停气）4 除残 2300 3 冷却 0 20 _