蔬菜中农药残留快速检测仪DB22／T 2000-2014.pdf

ICS 71.040.01 N 53 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 2000 2014 蔬菜中农药残留快速检测仪 Rapid analyzer for pesticide residues in vegetable 2014-02-28发布 2014-04-30实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 2000 2014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省计量科学研究院提出。本标准由吉林省质量技术监督局归口。本标准起草单位：吉林省计量科学研究院、长春吉大小天鹅仪器有限公司、吉林大学。本标准主要起草人：安卫东、高德江、战一欣、谢志国、樊熹玥、李韬、许静、赵宏智、宋大千、于爱民。DB22/T 2000 2014 1 蔬菜中农药残留快速检测仪 1 范围 本标准规定了蔬菜中农药残留快速检测仪的术语和定义、技术要 求、试验方法、检 验 规则、标志、包装、运输及贮存。本标准 适用 于 酶抑制率法，使用试剂盒（包）对 蔬菜 样品 中有 机磷 和 氨基甲酸酯类 农药残留 进行 快 速 筛查 的仪器（以下简称“速测仪”）。2 规范性引用文件 下列文件对 于本 文件 的 应用是必不可少 的。凡是注日期 的 引用文件，仅所注日期 的 版 本 适用 于本 文 件。凡是不注日期 的 引用文件，其最新版 本（包括所 有的 修改 单）适用 于本 文件。GB/T 191-2008 包装储运图示 标志 GB/T 2829-2002 周期 检 验 计 数抽样程序及表（适用 于 对过程稳 定 性 的检 验）GB/T 4793.1-2007 测量、控制 和 试验室用电气设备 的安 全 要 求 第 1部分：通用 要 求 GB/T 11606-2007 分析 仪器 环境试验方法 GB/T 13384-2008 机电产品包装通用 技术 条件 3 术语和定义 下列 术语和定义 适用 于本 文件。3.1 检测时间 test time 指从 样品 前处理开始到 仪器出 具 检测 结果总 计 用 去 的 时间。3.2 试剂盒（包）reagent kit 与 速测仪主 机 配套 使用，用 于蔬菜 样品 中有 机磷 和 氨基甲酸酯类 农药残留检测 所必 需 的 试剂。3.3 农药残留快速检测仪 rapid analyzer for pesticide residues 由 样品 前处理 装 置、速测仪主 机 和 试剂盒（包）构成，用 于蔬菜 样品 中有 机磷 和 氨基甲酸酯类 农药 残留快速（从取 样 到报 出检测 结果时间 小于 30 min）筛查 的仪器。4 技术要求 DB22/T 2000 2014 2 4.1 正常工作条件 除非另 有规定,速测仪 正常工作 条件应 满足 下列 要 求：a）供 电电 源：1)交流供 电：电 压 220 V 22 V，频 率 50 Hz 1 Hz；2)直流供 电：应 符合 制 造商 规定的 条件；b）环境 温度：5 40；c）相 对 湿度：10%85%。4.2 检测仪稳定性 30 min内，蒸馏水吸光度值 的 变化 0.010 Abs。4.3 检测时间 检测 时间 30 min。4.4 速测仪线性 速测仪 线 性 相关系 数 0.995。4.5 速测仪通道差 速测仪 通 道差 12%。4.6 灵敏度 酶抑制率法对部分 农药的 灵敏度见 表 1。表 1 部分农药的灵敏度 农药 名 称 灵敏度/mg/L 甲 胺 磷 0.80 甲 拌 磷 0.40 杀螟硫 磷 0.50 涕灭威 0.10 甲 萘威 0.15 灭多威 0.05 注：抑制率 为 50%时 所对应 的农药的 浓度。4.7 电气安全 4.7.1 接触电流 由 交流 电 网供 电 的仪器，其 接触 电 流 应 符合 GB 4793.1-2007中 6.3的有 关 规定。4.7.2 保护连接 由 交流 电 网供 电 的仪器，其 保护接地 应 符合 GB 4793.1-2007中 6.5.1的有 关 规定。DB22/T 2000 2014 3 4.7.3 介电强度 由 交流 电 网供 电 的仪器，在正常工作 条件下,应 能承受 1500V交流 有 效值连续 1min的 电 压 试验，不应出 现飞弧或击穿现象。4.8 运输、运输贮存 速测仪 在 运输包装 状态 下，应 按 GB/T 11606 2007 的 2.4试验 项目 中的 交变湿 热 试验、低 温 贮存 试验、高 温 贮存试验、跌落 试验 和 碰撞 试验进行试验，其 中高 温 55、低 温-20，交变湿 热(相 对 湿 度 95%,温度 40)，跌落 高 度 250 mm,试验 后 包装 箱 不应 有 较 大的 变 形 和 损伤，受 试 速测仪 不应 有 变 形 松脱涂覆层剥落等 机 械损伤。全部试验 完 成 后，将 速测仪 置 于 正常工作 条件下进行 检 验，应 符合 4.24.7的要 求。4.9 外观 速测仪主 机 外观 应 符合 下列 要 求：a)面板上 的标 识 文 字 符 号 标 识清晰；b)刚 性 连接 部件不应 松动；c)可 动 部件应使用 顺畅，开关 及 按 键 应 正常工作；d)比色皿（瓶）应 透明，无影响 光吸 收 的 划痕，比色皿（瓶）盖 与 比色皿（瓶）之 间 应 无泄漏现 象，比色皿（瓶）锁 定 部件应 灵 活、稳 定。5 试验方法 5.1 试验条件 试验条件应符合下列规定：a)应 符合 4.1规定的 正常工作 条件；b)试验用 标准 物 质 应 采 用 国 家二级或二级 以 上 的有 证 标准 物 质；c)试验用试剂盒（包）、玻璃 器 皿、样品 前处理 装 置 应 采 用 速测仪 随 机 配 带 的 或 制 造商 推荐 的 配套 装 置。5.2 速测仪稳定性 在 测量 波 长 处，用 蒸馏水 对 速测仪 进行 调零，在 30 min内 每隔 5 min测定 1次 吸光度值，取变化 的 最大 值。5.3 检测时间 使用 速测仪 及其 配套 试剂盒，按照仪器 说明书，对 蔬菜 样品 中有 机磷 和 氨基甲酸酯类 农药 进行 检测，记录 从 样品 前处理开始到 仪器出 具 检测 结果 的 时间。5.4 速测仪线性 配 制 标准 系 列 吸光度 约 为 0.3、0.6、0.9、1.2、1.5重铬 酸 钾 标准 溶液（见 附录 A），以 蒸馏水为 参 比溶液，用 速测仪 对 各 溶液 吸光度（由 低 到 高）进行 测量，平 行 测量 3次，取 其 测量 值 的 算 术 平均 值，按照 线 性 回 归 法 计 算 速测仪的 线 性 相关系 数。5.5 速测仪通道差 DB22/T 2000 2014 4 使用 速测仪 及其 配套 试剂盒，按照仪器 说明书，对抑制率 在 50%10%的农药 溶液 进行 测量，平 行 测量 3次，取 其 测量 值 的 算 术 平均 值，按照公 式（2）计 算 全部通 道差 d。min max-P P=d（2）式 中：maxP 全部通 道 抑制率 的 最 大 值,%；minP 全部通 道 抑制率 的 最 小 值,%。5.6 灵敏度 使用 速测仪 及其 配套 试剂盒，按照仪器 说明书 室 温 条件下，对表 1所示 浓度 的农药标准 物 质 进行 测量，记录 其抑制率，抑制率应 50%。5.7 电气安全试验 5.7.1 接触电流 5.7.1.1 豁 免 条件 在正常工作 条件下，交流 电 压 有 效值 不 超 过 30 V，或 直流 电 压 不 超 过 60 V可以不进行 该 项 试验。5.7.1.2 试验方法 应 按 GB 4793.1-2007中 6.3的有 关 规定 进行试验。5.7.2 保护连接 应 按 GB 4793.1-2007中 6.5.1的有 关 规定 进行试验。5.7.3 介电强度 5.7.3.1 试验工 具 耐 电 压 测 试 仪。耐 电 压 测 试 仪 产 生 的 试验电 压 应 为正 弦 波形，其 失真 系 数不 大于 5%，频 率 为 50 Hz 2.5 Hz。5.7.3.2 试验 程序 仪器的 电 源 插头 不 接 入 电 网，电 源开关置 于 接 通 位 置，将 耐 电 压 测 试 仪的 输 出 电 流置 于 适 当挡 位，耐 电 压 测 试 仪的高 压 输 出一 端 接在 电 源 插头 的 相线 和中 线连线 上，另 一 端 接在连接 一起的 所 有 可 触 及 导电 零 部件 之 间，在 2 s内 试验电 压从 0 V开始 逐渐 上 升 到 1500 V，并 保 持 1 min，然 后 平 稳下 降 到 0 V。5.8 运输、运输贮存 应 按 GB/T 11606-2007中 第 8章、第 15章、第 16章、第 17章 和 第 18章 的 方法进行试验。5.9 外观 采 用 目 视 法 检 查。DB22/T 2000 2014 5 6 检验规 则 6.1 检验分 类 检 验分 为：a)出 厂 检 验；b)型式 检 验。6.2 出厂 检验 6.2.1 每 台 仪器 须经 检 验部 门 检 验 合 格 后 方 能 出 厂，并 附 有 产品 合 格 证书。6.2.2 出 厂 检 验 项目：4.2、4.3、4.4、4.5、4.6和 4.9。6.2.3 若入库超 过 12个月再 出 厂，则 应 重 新进行 出 厂 检 验。6.3 型式 检验 6.3.1 在 下列 情况 之 一 时，进行 型式 检 验：a)仪器 转厂 或 转移生 产 地时；b)仪器 正 式生 产 后，结构、材料、工 艺 有 较 大 改 变，可 能 影响 仪器 性 能时；c)仪器长 期 停 产，恢复生 产 时；d)仪器 正常 生 产 时，定 期 或 积累 一定 产 量 后，应周期进行 一 次 检 验，一 般 为 三年；e)出 厂 检 验 结果与 上次 型式 检 验 有 较 大 差 异 时。6.3.2 型式 检 验 的 样 本 应 从 出 厂 检 验 合 格 的 批 次 中 随 机抽 取，检 验 的 样 本量一 般 不少 于 三台。6.3.3 型式 检 验应 按 GB/T 2829-2002的规定 进行，采 取 一 次 抽样方 案。仪器的检 验 项目、不 合 格 分类、不 合 格 质量 水 平(RQL)、判别 水 平（DL）按 表 2规定 进行。批 质量 以 每 百 单位仪器 不 合 格 数表示。表 2 型式 检验 检 验 项目 及 章 条 抽样方 案 序 号 不 合 格 分类 项目 要 求 章 条 试验方法 章 条 不 合 格 质量 水 平（RQL）判别 水 平（DL）样品 量（n）判 定 数 组（Ac,Re）1 稳 定 性 4.2 5.2 2 检测 时间 4.3 5.3 3 线 性 4.4 5.4 4 通 道差 4.5 5.5 5 灵敏度 4.6 5.6 6 A 电气 安 全 4.7 5.7 30（0，1）7 B 运输、运输贮存 4.8 5.8 65（1，2）8 C 外观 4.9 5.9 100 3（2，3）7 标 志、包 装、运输 及 贮存 7.1 标 志 7.1.1 速测仪标 志 DB22/T 2000 2014 6 速测仪 在 适 当 的 明 显 位 置 固 定 铭牌，其 上 应 有 如 下 的标志：a)制 造 厂 名 称；b)速测仪 型 号、名 称；c)商 标；d)出 厂编 号；e)制 造 日期；f)制 造 计量器 具 许 可 证 标志和 编 号。7.1.2 包 装 标 志 包装标志包括：a)制 造 厂 名 称 和 地 址；b)速测仪 型 号、名 称、规 格；c)商 标；d)制 造 计量器 具 许 可 证 标志和 编 号；e)包装储运图示 标志：“易碎 物 品”、“向 上”、“怕雨”等 应 符合 GB/T 191-2008规定。7.2 包 装 7.2.1 仪器 包装应 符合 GB/T 13384-2008中 防潮、防震 包装 规定。7.2.2 仪器 装 箱 应 有 下列文件：a)装 箱 单；b)产品 合 格 证；c)使用 说明书。7.3 运输 速测仪 在 包装 完 整 的 情况 下，可用 一 般 交 通 工具 运输。运输过程 中 应 按 印刷 的 运输 标志的要 求进行 运输 作 业，防止雨淋、翻倒 及 强烈冲 击。7.4 贮存 速测仪 应 放 在 通 风、干燥、不 含腐 蚀 性气 体，且 环境 温度为 0 40，相 对 湿度 不 大于 85%的室 内。DB22/T 2000 2014 7 A A 附 录 A（资料 性 附录）重铬酸钾溶液 的 配制 A.1 硫酸溶液配制 向 100 mL蒸馏水 中 缓慢加 入 1.5 mL浓硫 酸（95%98%），边加边搅 拌，然 后 转移 到 1000 mL容 量瓶 中，用 蒸馏水 定 容。A.2 重铬酸钾 标准 储备溶液配制 准 确 称 取 5.000 g在 110 烘 干 2 h的 重铬 酸 钾，用少 量 硫 酸 溶液（A.1）溶 解，移入 500 mL容 量 瓶 中，用 硫 酸 溶液（A.1）定 容。此 溶液重铬 酸 钾 浓度为 10.000 g/L。A.3 重铬酸钾 标准工作 溶液配制 分 别移 取 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL重铬 酸 钾 储备 溶液(A.2)至 系 列 100 mL容 量 瓶 中，用 硫 酸 溶液(A.1)定 容至刻 度。各 容 量 瓶 中 溶液 对应 重铬 酸 钾 浓度 分 别 为 0.100、0.200、0.300、0.400、0.500 g/L。_