动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定DB22／T 1874-2013.pdf

ICS 65.120 B 46 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1874 2013 动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定 Determination of the Total Volatile Basic Nitrogen in Animal-derived Feed 2013 09 25发布 2013 12 01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1874 2013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和 GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省畜牧业管理局提出并归口。本标准起草单位：吉林大学。本标准主要起草人：张晶、周虚、周长海、丁洪浩、金永成、王鹏、赵云、李莉、魏薇。DB22/T 1874 2013 1 动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定 1 范围 本标准规定了动物源性饲料鱼粉、肉骨粉、血球粉中挥发性盐基氮测定原理、试剂、仪器、采样与 样品制备、测定步骤、精密度。本标准适用 于 动物源性饲料鱼粉、肉骨粉、血球粉中挥发性盐基氮 含量 的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于 本 文件 的 应 用 是必不可少 的。凡是注日期 的 引 用 文件，仅所注日期 的 版 本适用 于 本 文 件。凡是不注日期 的 引 用 文件，其最新版 本（包括所有 的 修改 单）适用 于 本 文件。GB/T 5009.1-2003 食 品 卫生检验方法 理 化部分总 则 GB/T 6682 分析实验室 用 水 规 格 和试 验方法 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 19164 鱼粉 GB/T 20193 饲料用骨粉 及 肉骨粉 GB/T 23875 饲料用 喷雾干燥 血球粉 3 术语和定义 下列术语 和定 义 适用 于 本 文件。3.1 动物源性饲料 animal-derived feed 以 动物 或 动物 副产 品 为 原料，经工 业 化加工、制 作 的单 一 饲料。3.2 鱼粉 fish meal 一种或多种 鱼 类为 原料，经去油、脱水、粉 碎加工后 的 高蛋白质 饲料。3.3 肉骨粉 meat and bone meal 以 动物 屠宰后不宜食 用的 下脚 料 以及 肉 类罐头厂、肉品 加工厂等 的 残余碎 肉、内脏、杂 骨 等为 原料，经高温消毒、干燥 粉 碎 制成的粉 状 饲料。3.4 血球粉 animal blood cells for feedstuffs DB22/T 1874 2013 2 动物 鲜 血 分 离 出血 浆 后，经喷雾干燥 制成的 产 品。3.5 挥发性盐基氮 total volatile basic nitrogen 动物源性 食 品由 于 酶 和 细菌 的 作 用，在腐败过程 中 使 蛋白质分 解而 产生 氨 以及 胺 类等 碱 性 含 氮物质。3.6 四分法 method of coning and quartering 样品 平铺在 一 张 平坦而光滑 的 一 张 方 形纸 或 塑 料 布、帆布 等 上，提起 一 角，使 饲料 流向 对 角，随即 提起 对 角使 其 流回，如此 法，将四角轮流反复 提起，使 饲料 反复移 动 混合均匀，然 后 将 饲料 堆 成 等 厚 的 正四 方 形体 或 圆锥，用 药铲、刀子 或其 他 适 当 器 具，在 饲料样品 方 体上划 一“十”字，将 样品 分 成 4等 份，任意弃 去对 角 的 2份，将剩 余 的 2份混合，继续 按 前述 方法 混合均匀、缩 分，直至剩 余 样品 数 量 与测定 所需 要的用 量 相接近时 为 止。4 原理 动物源性饲料中的挥发性盐基氮 在氧 化 镁碱 性 条 件下 蒸馏，以 氨 的 形式释放，硼酸吸收液吸收，再 以 盐 酸 标准 溶 液 滴 定，即 可 根据 盐 酸 标准 溶 液 的 消 耗 量 计算 出试样中挥发性盐基氮的 含量。5 试剂 除非另 有 说明，在 分析 中 仅 使 用 确认 为分析 纯 的试剂和 蒸馏 水或去 离子 水或 相当 纯 度的 水。5.1 硅 油消 泡 剂。5.2 硼酸 溶 液（30 g/L）：称取 硼酸（H3BO3，分 子 量 61.83，CAS号：10043-35-3/11113-50-1）30 g，溶 于 1000 mL水 中。5.3 氧 化 镁混 悬 液（10 g/L）：称取 氧 化 镁（MgO，分 子 量 40.30，CAS号：1309-48-4）10 g，加 1000 mL水，振摇 成 混 悬 液，此 溶 液当 天配 制 当 天 使 用。5.4 混合 指示 剂：将 2 g/L甲 基 红乙醇溶 液 与 1 g/L次甲 基 蓝乙醇溶 液，临 用 时 等 体 积 混合。5.5 盐 酸 标准 溶 液（0.01 mol/L）：吸 取浓 盐 酸 0.85 mL定 容 至 1000 mL，摇 匀。应 按 GB/T 5009.1中 附录 B的 方法 进行 标定。6 仪器 6.1 分析 天 平，感 量 0.0001 g。6.2 离 心机。6.3 半微 量 凯 式 定氮器。6.4 微 量 酸式 滴 定管，最 小 分 度 值 0.01mL。7 采样与样品制备 7.1 采样 DB22/T 1874 2013 3 应 按 GB/T 14699.1方法 采样，选取 具 有 代表 性的试样 至 少 2 kg。7.2 样品制备 用 四 分法 缩 减 至 约 250g，粉 碎 全 部 通 过 40目 分析 筛，充 分 混合均匀，然 后 装入 样品 瓶 中，密 闭保存 备用。8 测定步骤 8.1 样品处理 称取 试样（7.2）约 10g，精 确到 0.0001g，于 250mL锥形 瓶 中，再 加 入 100mL蒸馏 水，不 时 振摇，浸 提 30min 后，用 滤 纸过 滤 或 1000 g离 心 10 min分 离，滤 液 或 上 清 液 备用。8.2 蒸馏 将 盛 有 10mL吸收液（5.2）并 加 5 滴 6 滴 混合 指示 液（5.4）的 锥形 瓶置 于 半微 量 凯氏 定氮器的 冷凝 管 下 端，并 使 冷凝 管的 下 端插入 吸收液 的 液 面 下。准 确 吸 取 5.0 mL上述 样品 滤 液（8.1）于 蒸馏 器 反应室内，加 5 mL氧 化 镁混 悬 液（5.3），加 1滴 2滴硅 油消 泡 剂（不 易 起 泡 的动物源性饲料 不 需 要 加 硅 油消 泡 剂；而 易 起 泡 的 如 血 浆、血球、血粉 等，必 须滴 加 1 滴 2 滴硅 油消 泡 剂（5.1），迅速封塞，并 加水 封 以 防漏气；通入 蒸 汽进行 蒸馏，当 冷凝 管出 现第 一 滴冷凝 水 时，开始计 时，蒸馏 5 min即 停 止。8.3 滴定 锥形 瓶 中 吸收液 用盐 酸 标准 溶 液（5.5）滴 定 至 溶 液 呈蓝 紫色 为 终点。同 时 作 试剂 空 白 试 验。8.4 计算 100100/514)(0 1-=mC V VX.(1)式 中：X 样品中挥发性盐基氮的 含量，单位 为 毫克每百克（mg/100g）；V1 试样 滴 定 所 需 盐 酸 标准 溶 液 的 体 积，单位 为 毫升（mL）；V0 空 白 滴 定 所 需 盐 酸 标准 溶 液 的 体 积，单位 为 毫升（mL）；C 盐 酸 标准 溶 液 的 浓 度，单位 为 摩尔每升（mol/L）；14 与 1.00 mL 盐 酸 标准 溶 液相当 的氮的 质量，单位 为 毫克（mg）；m 试样 重，单位 为 克（g）。计算 结果 保 留 3位 有 效 数字。9 精密度 在 重 复 性 条 件下，获得 的 两 次 独立 测定 结果 的 绝 对 差 值 不 得超 过 算 术 平均 值 的 10%。A _