车用乙醇汽油中甲醇含量测定法（现场快速法）DB22／T 1034-2011.pdf

ICS 75.160.01 E 31 备案号：34983-2012 DB22 吉林省 地方标准 DB 22/T 1034 2011 车用乙醇汽油中甲醇含量测定法（现场快速法）Determination of methanol content in ethanol gasoline for motor vehicles（Field test method）2012 04 01发布 2012 05 01实施 吉林省质量技术监督局 发布 DB22/T 1034 2011 I 前 言 本标准在 GB 18351车用乙醇汽油（E10）的基础上制定。GB 18351车用乙醇汽油（E10）技 术要求中规定“其他有机含氧化物含量不得大于 0.5（质量分数），不得人为加入”检测方法按 SH/T 0663汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法）进行。本标准根据我省在推广乙醇汽油过程中的实际 情况，为方便现场检测和监督而制定。本标准是车用乙醇汽油中甲醇含量的现场快速检测方法，与 SH/T 0663汽油中某些醇类和醚类测 定法（气相色谱法）的主要区别是：SH/T 0663的检测结果为质量分数，本方法的检测结果为 体积 分 数；SH/T 0663须 在实 验室内 进行，本方法在现场进行检测；SH/T 0663是准 确 的定量方法，本方法为 筛 选 法。当 用本方法现场测 试 中甲醇含量 高 于 1.0（体积 分数）时，为 疑似值，需 进 一步使 用 SH/T 0663在实 验室判 定，实 验室 测定 值高 于 0.5（质量分数）时，即判 定为人为加入甲醇。本标准是按 照 GB/T 1.1-2009给出 的规 则编写。本标准 由吉林 省质量技术监督 局提出并归口。本标准 起草单位：吉林市能源 测 试 检 验所、吉林燃料 乙醇有 限责任公司。本标准主要 起草 人：史长东、王雁飞、王冰、张小希、郑伟、杨淑慧、陈英新、胡晓冬、关艳玲。DB22/T 1034 2011 1 车用乙醇汽油中甲醇含量测定法（现场快速法）1 范围 本标准规定 了 在现场快速测定车用乙醇汽油中甲醇含量的方法。本标准 适 用于现场车用乙醇汽油中人为 混 入甲醇的检测。2 规范性引用文件 下列文件对 于本 文件 的 应 用是 必 不 可少 的。凡 是 注日期 的 引 用 文件，仅所注日期 的 版 本 适 用于本 文 件。凡 是不 注日期 的 引 用 文件，其 最 新版 本（包括 所 有的 修改 单）适 用于本 文件。GB/T 6682 分 析 实 验室 用 水 规 格 和 试验 方法 GB 18351 车用乙醇汽油（E10）SH/T 0663 汽油中某些醇类和醚类测定法（气相色谱法）3 术语和定义 下列 术 语 和定 义 适 用于本 文件。3.1 乙醇汽油 ethanol gasoline 在不 添 加含氧化 合 物的 液 体 烃 类中加入 一 定量 变性 燃料 乙醇 后 用 作点 燃 式 内燃 机的 燃料，加入量（体积 分数）为（10.0 2.0）。4 要求 在现场测 试 中车用乙醇汽油甲醇含量 高 于 1.0（体积 分数）为 疑似值，需 进 一步 在实 验室 依 据 SH/T 0663判 定，实 验室 测定 高 于 0.5（质量分数）时，即判 定为人为加入甲醇。5 试验方法 5.1 原理 乙醇 水溶液随着 乙醇 浓度 的 增 加，其 折光率也 有规 律 的上 升，当 乙醇 水溶液 中含有甲醇 时，折光率随着 甲醇 浓度 的 增 加而 降低，降低 值 与甲醇含量 成正比。根据 此原理，在 GB 18351附录 A测定车用乙醇 汽油中醇类含量 之后，对 萃取液再 用 折光仪 进行测定，其 差 值 和车用乙醇汽油中甲醇含量 呈线性 关 系，据 此 得 出 车用乙醇汽油中的甲醇含量。5.2 仪器 本方法中 所提 到 的 计 量 仪器，若没 有 特殊说明，均 需 定 期 检定和 校正。DB22/T 1034 2011 2 本标准 试验 方法中 所 用 试 剂 和 水，在 没 有 注 明 其 它 要求 时，均 使 用现行标准的分 析纯 试 剂 和 蒸馏 水或 GB/T 6682规定的相 应 纯度 的 水。5.2.1 折光仪：测量 酒精度专 用，并 具 有 温度补偿功 能，分 度 1（体积 分数）。5.2.2 具塞 量 筒：100 mL,分 度 为 1 mL。5.2.3 移液管：10 mL。5.2.4 移液管：100 mL。5.2.5 水浴：35 40。5.3 试剂 蒸馏水。5.4 操作步骤 5.4.1 用 具塞 量 筒 量 取 100 mL试 样，精 确 到 0.5 mL。用 10 mL移液管 量 取 10 mL蒸馏水，加入 到具 塞 量 筒 中。将具塞 量 筒 上 下 颠倒 20次（约 30 s），然后将 混 合 物 静置 20分 钟，使 其分 成界 面清晰 的 油 水 两 相。注 1：危险（警示）试样为易燃易爆品，应远离热源和明火。试样蒸汽有毒，应特别小心尽量避免吸入，容器 要密封，使用时保持通风。注 2：因 试 样 在 摇动 过程中 会产生挥发 性 气 体，因 此 在 混 合均 匀 后，应 松动 具塞 量 筒 的 瓶 塞，使 气 体 放 出，以防 其弹 出。注 3：如 果 室 温 较 低，混 合 物分 层 时 间 可能 较 长，可 将 其 置 于 35 40 水浴 中，再 进行 观察。5.4.2 记 录水 相 体积，精 确 至 0.5 mL。查 GB 18351车用乙醇汽油（E10）附录 A中 图 A.1水 相 体积 变性 燃料 乙醇含量 关 系 图，得 到 醇类含量，此 为数 值 A。5.4.3 用 100 mL移液管 吸 取水 相上 层 的油 层，可适 量 保持薄薄 的油 层，以防止吸走 水 相。向 具塞 量 筒 中 继续 加 蒸馏水 至 100 mL。盖住 量 筒塞，上 下 摇匀 后静置。若水 面 下 降 可 继续滴 加 蒸馏水 直至 100 mL，重复几 次 直至 液 面保持 在 100 mL刻 线。5.4.4 取 5 7滴 蒸馏水 放 在 折光仪 的检测 镜面 上，慢慢 合 上 盖板，使 水 遍布 于 棱镜表面，棱镜表面 的 水 不 能 有气 泡存 在，也 不 能 用 手压盖板。手持镜 筒，将 盖板 对 着明 亮处，调整 折光仪 的 调节旋钮，使 视场 明 暗 分 界 处 对应 零 点。5.4.5 弃去 5.4.3中 具塞 量 筒 上 层 的油相，取水 相 5 7滴放 在 折光仪 检测 镜面 上，重复 5.4.4的 操 作，视 场 明 暗 分 界 处 所 示 数 值，即 为醇类含量，精 确 至 0.5（体积 分数），此 为数 值 B。6 计算 数 值 A减去 数 值 B为 读 数 差 值，用 读 数 差 值 在 附录 A中 图 A.1读 数 差 值 车用乙醇汽油中甲醇含量 关 系 图 中，查 实 线 对应 的车用乙醇汽油中甲醇含量，以 体积 分数 表示，精 确 至 0.5。7 报告 DB22/T 1034 2011 3 取 两 次 测定结果的 算 术 平 均 值，作 为 试 样 的测定结果，精 确 至 0.5（体积 分数）。DB22/T 1034 2011 4 附 录 A（规范性附录）读数差值车用乙醇汽油中甲醇含量关系图 图 A.1 读数差值车用乙醇汽油中甲醇含量关系图 _ y=1.7284x-1.0203R2=0.9921024681012140 1 2 3 4 5 6 7 8读 数 差 值（A-B)车用乙醇汽油中甲醇含量 V%