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ICS 59.060.01 W 50 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 15812012 不锈钢纤维与涤纶/棉纤维混纺产品 纤维含量的测定 2012-07-31 发布 2012-08-15 实施河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 15812012 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家羊绒产品质量监督检验中心提出。本标准起草单位：国家羊绒产品质量监督检验中心、保定市纤维检验所。本标准主要起草人：刘莉、魏金玉、孙大伟、陈宝洪、梁志会、陆世栋、董伟、白静、李光、李彪龙、杨建成。DB13/T 15812012 1 不锈钢纤维与涤纶/棉纤维混纺产品 纤维含量的测定 1 范围 本标准规定了不锈钢纤维与涤纶/棉纤维混纺产品纤维含量的测试原理、试验步骤、结果的计算、结果报告。本标准适用于不锈钢纤维与涤纶/棉纤维混纺或交织产品纤维含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 2910.1 纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 9994 纺织材料公定回潮率 GB/T 10629 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备 3 原理 经定性鉴别后，用适当的预处理方法去除非纤维物质，选择适当的试剂，把混合物中某一个或几个组分纤维溶解，从溶解失重或剩余纤维的质量计算出各组分纤维的质量百分率。4 试验 4.1 试剂 试验采用下列试剂并均为分析纯。a)石油醚，馏程为4060；b)蒸馏水或去离子水；c)硫酸(质量分数为 75%):将 700mL 浓硫酸(=1.84g/mL)小心地加入到 350 mL 水中，溶液冷却至室温后，再加水至1L。硫酸溶液浓度范围允许在 73%77%(质量分数)之间；d)稀氨水溶液:将80mL浓氨水(=0.880g/mL)加水稀释至 1 L；e)苯酚/四氯乙烷混合液:64(质量分数)；f)乙醇。4.2 仪器 试验仪器包括：a)索氏萃取器:其容积(mL)是试样质量(g)的 20 倍，或其他能获得相同结果的仪器；b)具塞三角烧瓶，容量不少于500mL；DB13/T 15812012 2 c)玻璃砂芯坩埚:容量为 30mL40mL，微孔直径为 90m150 m 的烧结式圆形过滤坩埚。坩埚应带有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿；注：也可用其他能获得相同结果的仪器代替玻璃坩埚。d)抽滤装置；e)干燥器:装有变色硅胶；f)干燥烘箱:能保持温度为(105士3)；g)分析天平:精度0.0002g或以上；h)加热设备，恒温水浴锅(温度偏差士 5)。4.3 试样准备 4.3.1 试样 按GB/T 10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，一般取5g左右。织物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。4.3.2 试样预处理 将试样用定量滤纸包好,放在索氏萃取器内，用石油醚萃取lh，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸人冷水中浸泡1h，再在65士5的水中浸泡lh。水与试样之比为100：1，并时时地搅拌，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分。试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质，如不能用石油醚和水萃取掉，采用的处理方法要求对纤维组成部分没有影响。4.3.3 预处理后试样的干燥 对预处理后的试样可采取晾干或放入通风烘箱中，在1053温度下烘干的方式进行干燥处理。4.3.4 试样制备 试样应具有代表性。纱线应剪成10mm长；织物应剪成10mm10mm碎片；每个试样至少2份，每份试样不少于1g。4.4 试验步骤 4.4.1 试样的烘干 将4.3.4制备的试样放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖一同放入密闭的通风烘箱内进行，温度为105士3，时间一般不少于4h，但不超过16 h，烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却，任何情况下冷却时间不得少2h，冷却后，从干燥器中取出称量瓶或坩埚，并在2 min内称出质量，精确到0.0002g,直至恒重（连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%时，可认为试样已达到恒重）。4.4.2 溶解与过滤 4.4.2.1 棉纤维的溶解 将4.4.1称取好的试样（每个样品取两份试样，每份至少1g）放入三角烧瓶中，每克试样加入200mL硫酸溶液(质量分数为75%)，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶保持50士5的恒温水浴锅中放置lh，每隔10 min摇动一次。将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗烧瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，重力排液至少1 min后再用真空抽吸。冷水连续洗涤若干次，稀氨水中DB13/T 15812012 3 和两次，再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物按4.4.1烘干，冷却，称重。4.4.2.2 涤纶纤维的溶解 将4.4.2.1溶解后已知干重的残留物移人三角烧瓶中。每克试样中加入100 mL苯酚/四氯乙烷溶液。在40士5 的加热装置中震荡三角烧瓶10min，然后将液体倒入已称重的坩埚用抽滤装置抽滤。加入100 mL同温的苯酚/四氯乙烷溶液将锥形瓶里的残留物转移到已称重的过滤坩埚 中，然后用乙醇和水清洗锥形瓶中的残留物到过滤坩埚中。用抽滤装置抽干再用水清洗残留物。在重力的作用下排净后再用抽滤装置抽干。烘干坩埚和残留物按4.4.1烘干，冷却，称重。注：在干燥、冷却和称重操作中，不要用手直接接触坩埚、试样或残留物。4.5 结果的计算 4.5.1 以净干含量为基础的计算方法见式（1）、式（2）、式（3）。P1 100(P2P3)（1）d1r1 d1 P2 100 P3（2）m d2 d3r2 P3 100（3）m 式中：P1 棉纤维净千质量百分率(溶解在第一种试剂中的组分)，%；P2 涤纶纤维净干质量百分率(溶解在第二种试剂中的组分)，%；P3 不锈钢纤维净干质量百分率(在两种试剂中都不溶解的组分)，%；m试样经预处理后的干重，单位为克(g)；r1 第一步溶解去除棉纤维后 涤纶和不锈钢纤维的干重，单位为克(g)；r2 第二步溶解去除涤纶后，不锈钢纤维的干重，单位为克(g)；d1 第一步溶解中涤纶质量修正系数；d2 第一步溶解中不锈钢纤维质量修正系数；d3 第二步溶解中不锈钢纤维质量修正系数。涤纶纤维和不锈钢纤维在第一步75硫酸中的质量损失修正系数，d1=1.00；d2=1.00。不锈钢纤维在第一步75硫酸中和第二步苯酚/四氯乙烷溶液中的质量损失修正系数，d3=1.00。4.5.2 结合公定回潮率质量百分率见式（4）、式（5）、式（6）。P1(1+a1/100)P1A-100（4）P1(1+a1/100)+P2(1+a2/100)+P3(1+a3/100)P2(1+a2/100)P2A-100（5）P1(1+a1/100)+P2(1+a2/100)+P3(1+a3/100)DB13/T 15812012 4 P3(1+a3/100)P3A-100（6）P1(1+a1/100)+P2(1+a2/100)+P3(1+a3/100)式中：P1a棉纤维结合公定回潮率质量百分率；P2a涤纶纤维结合公定回潮率质量百分率；P3a不锈钢纤维结合公定回潮率质量百分率；a1 棉纤维的公定回潮率 纤维和纱线 8.5%；织物 8.0%；a2 涤纶纤维的回潮率 0.4%；a3 不锈钢纤维的回潮率 0%。4.6 试验结果 试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的结果绝对差值大于1%时，应进行第三个试样试验，试验结果以三次试验平均值表示。每一个单值及其平均值，均精确至0.1，数值修约按GB/T 8170规定进行。试验试验报告包括以下内容：a)采用本标准的方法；b)试样名称、编号；c)去除浆料或整理剂则要在检验原始记录中详细说明；d)试样各组成；e)注明上述结果是基于：净干含量百分率；结合公定回潮率的含量百分率。4.7 试验报告 试验报告包括以下内容：a)采用本标准的方法；b)试样名称、编号；c)去除浆料或整理剂则要在检验原始记录中详细说明；d)试样各组成；e)注明上述结果是基于：净干含量百分率；结合公定回潮率的含量百分率。5 精密度 对于均匀的纺织材料混合物，在95%置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过士1。_
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