无转子硫化仪校准规范DB1311／T 040-2023.pdf

I C S 1 7.1 0 0C C S N 7 41311衡 水 市 地 方 标 准D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 3无 转 子 硫 化 仪 校 准 规 范2 0 2 3-1 2-0 8 发 布 2 0 2 3-1 2-0 8 实 施衡 水 市 市 场 监 督 管 理 局 发 布D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 3I前 言本 文 件 按 照 G B/T 1.1 2 0 2 0 标 准 化 工 作 导 则 第 1 部 分：标 准 化 文 件 的 结 构 和 起 草 规 则 的 规 定起 草。本 文 件 由 衡 水 市 市 场 监 督 管 理 局 提 出 并 归 口本 文 件 起 草 单 位：衡 水 市 综 合 检 验 检 测 中 心、恒 为 检 验 检 测 认 证（河 北）集 团 有 限 公 司。本 文 件 主 要 起 草 人：郭 峰、李 光、车 兵、赵 朋 朋、李 菁、赵 亚 广、苏 耀。D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 31无 转 子 硫 化 仪 校 准 规 范1 范 围本 文 件 规 定 了 无 转 子 硫 化 仪（以 下 简 称 硫 化 仪）校 准 的 计 量 特 性、条 件、项 目 和 方 法、结 果 的 表 达、复 校 时 间 间 隔。本 文 件 适 用 于 衡 水 市 满 足 G B/T 1 6 5 8 4、G B/T 9 8 6 9、H G/T 3 7 0 9 要 求 的 测 定 混 炼 胶 胶 料 硫 化 特 性 的 橡胶 无 转 子 硫 化 仪 的 校 准。2 规 范 性 引 用 文 件本 文 件 没 有 规 范 性 引 用 文 件。3 术 语 和 定 义J J F 1 0 0 1-2 0 1 1 界 定 的 术 语 和 定 义 适 用 于 本 文 件。4 概 述无 转 子 硫 化 仪 是 橡 胶 加 工 行 业 控 制 橡 胶 质 量，快 速 检 验 及 橡 胶 基 础 研 究 应 用 最 广 泛 的 仪 器，为 橡 胶最 优 化 配 方 组 合 提 供 了 精 确 的 数 据，它 包 含 有 上、下 两 个 可 被 加 热 的 模 子，在 一 定 的 压 力 下 闭 合 形 成 容纳 试 样 的 模 腔，使 其 中 一 个 模 体 相 对 于 另 一 个 模 体 震 荡 或 摆 动，通 过 测 定 胶 料 对 包 覆 往 复 摆 动 的 转 子 的作 用 力 矩 的 大 小，得 到 胶 料 的 硫 化 特 性。无 转 子 硫 化 仪 按 转 矩 测 量 系 统 分 为 两 种 类 型：上 转 矩 测 量 系 统 和 下 转 矩 测 量 系 统，见 图 1。按 模 腔也 分 为 两 种 类 型，非 接 触 密 封（即 间 隙 密 封)和 接 触 密 封（即 橡 胶 密 封 圈 密 封)，见 图 2。不 同 类 型 的 硫化 仪 在 采 用 模 体 摆 动 和 测 量 转 矩 方 面 是 相 同 的，只 是 模 腔 密 封 形 式 不 同。图 1 不 同 转 矩 系 统 硫 化 仪 示 意 图D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 32图 2 不 同 模 腔 硫 化 仪 示 意 图5 计 量 特 性无 转 子 硫 化 仪 的 计 量 特 性 见 表 1，校 准 记 录 见 附 录 A。表 1 无 转 子 硫 化 仪 的 计 量 特 性序号 校准项目名称 技术要求1 温度模腔温度偏差：1 上模体温度波动度：0.5 下模体温度波动度：0.5 2 扭矩 1.0%3 模腔闭合力 0.5 k N6 校 准 条 件6.1 环 境 条 件温 度：5 4 0。湿 度：不 大 于 8 5%R H。校 准 时 周 围 无 影 响 标 准 器 使 用 的 其 他 环 境。6.2 计 量 标 准 器计 量 标 准 器 的 技 术 指 标 见 表 2。D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 33表 2 计 量 标 准 器 技 术 指 标序号 标准器名称 测量范围 技术要求1 专用测温装置 0 3 0 0 分辨力：0.0 1 不确定度：U=0.1 0 k=22 扭矩测量装置 0 N m 2 5 N m分辨力：0.0 0 1 N m不确定度：Ur=0.1%k=23 标准测力仪 0 k N 2 0 k N 0.3 级7 校 准 项 目 和 校 准 方 法7.1 校 准 项 目无 转 子 硫 化 仪 的 校 准 项 目 见 表 3。表 3 无 转 子 硫 化 仪 的 校 准 项 目序号 校准项目名称1 温度2 扭矩3 模腔闭合力7.2 校 准 方 法7.2.1 外 观 检 查校 准 前 先 进 行 外 观 检 查。无 转 子 硫 化 仪 应 有 铭 牌，铭 牌 上 应 标 明 型 号、出 厂 编 号、出 厂 日 期 和 制 造厂 等 信 息。仪 器 表 面 应 平 整，不 应 有 图 样 未 规 定 的 凸 起、凹 陷、粗 糙 不 平 和 其 他 损 伤。模 腔 内 槽 沟 边 缘 应 清 晰无 塌 边 或 其 他 影 响 胶 料 测 定 结 果 的 缺 陷，上 下 模 腔 应 整 齐 匀 称，不 允 许 有 错 位。7.2.2 温 度7.2.2.1 模 腔 温 度 偏 差用 专 用 测 温 装 置 进 行 测 量。将 温 度 传 感 器 置 埋 于 测 温 模 型 中，如 图 3 所 示，放 下 上 模 体，待 温 度 稳定 后，从 专 用 测 温 装 置 显 示 仪 表 读 取 温 度 值。操 作 过 程 中 应 注 意 测 温 模 型 上、下 部 的 导 热 金 属 表 面 与 上、下 模 的 模 腔 表 面 良 好 接 触，模 体 外 围 需 进 行 保 温，确 保 温 度 稳 定 后 方 可 进 行 读 数。校 准 温 度 设 定 点 按 仪 器 实 际 使 用 的 温 度 范 围 取 均 匀 分 布 3 个 温 度 点 进 行 校 准。校 准 温 度 点 一 般 可 取1 4 0、1 6 0、1 8 0 进 行 校 准，也 可 以 取 实 际 工 作 中 使 用 的 温 度 点 进 行 校 准。每 个 温 度 校 准 点 温 度恒 定 后 每 间 隔 2 m i n 从 测 温 装 置 显 示 仪 表 读 取 温 度 值 1 次，至 少 读 取 3 次，取 平 均 值 作 为 测 量 结 果。测 量结 果 保 留 到 0.0 1。D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 34图 3 模 腔 温 度 偏 差 测 量 示 意 图各 校 准 点 温 度 偏 差 t 按 公 式(1)进 行 计 算：=(1)式 中：模 腔 温 度 偏 差，；校 准 点 实 测 温 度 的 平 均 值，；硫 化 仪 校 准 点 温 度 设 定 值，。7.2.2.2 模 体 温 度 波 动 度以 无 转 子 硫 化 仪 上、下 模 模 体 壁 作 为 上、下 模 的 测 温 区，用 专 用 测 温 装 置 进 行 测 量，将 隔 温 块 至 于上 下 模 测 温 模 型 中 间，确 保 上 下 模 温 度 互 不 影 响，如 图 4 所 示。无 转 子 硫 化 仪 在 稳 定 状 态 下，在 1 6 0 测 量 点，1 0 m i n 内(每 2 m i n 测 试 一 次)测 量 6 次，实 测 最 高 温度 与 最 低 温 度 之 差 的 一 半，冠 以“”号，作 为 温 度 波 动 度 校 准 结 果。上 下 模 体 温 度 波 动 度 按ft 公 式(2)进 行 计 算：=/2(1)式 中：模 体 温 度 波 动 度，；6 次 实 测 温 度 的 最 高 值，；6 次 实 测 温 度 的 最 低 值，；D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 35图 4 模 体 温 度 波 动 度 测 量 示 意 图7.2.3 扭 矩扭 矩 用 扭 矩 测 量 仪 进 行 校 准。将 经 过 溯 源 的 扭 矩 测 量 仪 固 定 于 仪 器 上、下 模 之 间，把 模 腔 温 度 设 定至 工 作 温 度，待 温 度 稳 定 后,按 要 求 启 动 模 腔 正 常 摆 动,此 时 无 转 子 硫 化 仪 设 定 扭 矩 值 与 扭 矩 测 量 仪 示 值之 差 即 为 扭 矩 示 值 误 差，连 续 测 量 三 次，结 果 保 留 到 0.0 0 1 N m。扭 矩 示 值 相 对 误 差 e 按 公 式(3)进 行 计 算：=(1)式 中：扭 矩 示 值 相 对 误 差，%；仪 器 扭 矩 设 定 值，N m；扭 矩 测 量 仪 3 次 测 量 的 平 均 值，N m。7.2.4 模 腔 闭 合 力用 0.3 级 测 力 仪 测 量 模 腔 闭 合 力。将 无 转 子 硫 化 仪 的 压 力 值 乘 以 模 腔 面 积，得 到 对 应 模 腔 闭 合 力 值。将 0.3 级 标 准 测 力 仪 固 定 于 仪 器 上、下 模 之 间，在 1 1 k N 附 近，连 续 测 量 3 次，取 平 均 值 与 标 准 测 力 仪 示值 之 差 为 模 腔 闭 合 力 示 值 误 差，结 果 保 留 到 0.0 1 k N。模 腔 闭 合 力 示 值 误 差 F 按 公 式(4)进 行 计 算：=(1)式 中：模 腔 闭 合 力 示 值 误 差，k N；仪 器 显 示 值，k N；标 准 测 力 仪 3 次 测 量 平 均 值，k N。8 校 准 结 果 的 表 达D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 36校 准 结 果 应 在 校 准 证 书 上 反 映。校 准 证 书 应 至 少 包 括 以 下 信 息：a)标 题：“校 准 证 书”；b)实 验 室 名 称 和 地 址；c)进 行 校 准 的 地 点(如 果 与 实 验 室 的 地 址 不 同)；d)证 书 的 唯 一 性 标 识(如 编 号)，每 页 及 总 页 数 的 标 识；e)客 户 的 名 称 和 地 址；f)被 校 对 象 的 描 述 和 明 确 标 识；g)进 行 校 准 的 日 期；h)校 准 所 依 据 的 技 术 规 范 的 标 识，包 括 名 称 及 代 号；i)本 次 校 准 所 用 测 量 标 准 的 溯 源 性 及 有 效 性 说 明：j)校 准 环 境 的 描 述；k)校 准 结 果：见 附 录 B；l)校 准 结 果 及 其 测 量 不 确 定 度 的 说 明：按 附 录 C 和 附 录 D 进 行；m)对 校 准 规 范 的 偏 离 的 说 明；n)校 准 证 书 或 校 准 报 告 签 发 人 的 签 名、职 务 或 等 效 标 遇o)校 准 人 和 核 验 人 签 名p)校 准 结 果 仅 对 被 校 对 象 有 效 性 的 声 明；q)未 经 实 验 室 书 面 批 准，不 得 部 分 复 制 校 准 证 书 的 声 明。9 复 校 时 间 间 隔复 校 时 间 间 隔 的 长 短 是 由 无 转 子 硫 化 仪 的 使 用 情 况、使 用 者、仪 器 本 身 质 量 等 诸 因 素 所 决 定，送 校单 位 可 根 据 实 际 使 用 情 况 自 主 决 定 复 校 时 间 间 隔。复 校 间 隔 时 间 宜 为 1 2 个 月，使 用 特 别 频 繁 时 应 适 当 缩 短。在 使 用 过 程 中 经 过 修 理、更 换 重 要 器 件等 一 般 需 要 重 新 校 准。D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 37附 录 A（资 料 性）无 转 子 硫 化 仪 校 准 记 录 示 例无 转 子 硫 化 仪 校 准 记 录 见 表 A.1。表 A.1 无 转 子 硫 化 仪 校 准 记 录 示 例基本 信息委托单位 原始记录号 校准证书号设备名称 规格型号 设备编号制造厂家 环境温度 相对湿度%校准依据 校准地点标准 器信息标准器名称 规格型号 编号 测量范围最大允许误差/不确定度/准确度等 级证书编号 有效期校准 结果外观检查模腔温度偏差校准点 1 2 3 平均值 偏差 不确定度模体波动度1 2 3 4 5 6 上模体波动度1 2 3 4 5 6 下模体波动度扭矩校准点 1 2 3 平均值 相对误差 不确定度闭合力校准点 1 2 3 平均值 误差校准员 校准日期：核验员备注：D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 38附 录 B（资 料 性）无 转 子 硫 化 仪 校 准 结 果 示 例无 转 子 硫 化 仪 校 准 结 果 见 表 B.1。表 B.1 无 转 子 硫 化 仪 校 准 结 果 示 例序号 校准项目 校准结果1 模腔温度偏差（）扩展不确定度2 上模体波动度（）上模体波动度（）3 扭矩（N m）扩展不确定度4 闭合力（N）以下空白D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 39附 录 C（规 范 性）模 腔 温 度 偏 差 测 量 结 果 不 确 定 度 评 定 示 例C.1 校 准 方 法校 准 温 度 设 定 点 按 仪 器 实 际 使 用 的 温 度 范 围 取 均 匀 分 布 3 个 温 度 点 进 行 校 准。校 准 温 度 点 一 般 可 取1 4 0、1 6 0、1 8 0 进 行 校 准，也 可 以 取 实 际 工 作 中 使 用 的 温 度 点 进 行 校 准。每 个 温 度 校 准 点 温 度恒 定 后 每 间 隔 5 m i n 从 测 温 装 置 显 示 仪 表 读 取 温 度 值 1 次，至 少 读 取 3 次，取 平 均 值 作 为 测 量 结 果。测 量结 果，保 留 小 数 点 后 2 位。C.2 测 量 模 型由 硫 化 仪 温 度 示 值 误 差 计 算 公 式 得：=0=0+式 中：硫 化 仪 温 度 偏 差（）；校 准 点 实 测 温 度 的 平 均 值（）；0 硫 化 仪 校 准 点 温 度 设 定 值（）；专 用 测 温 装 置 的 修 正 值（）。C.3 灵 敏 系 数灵 敏 系 数=/则：1=/=1 1=/0=1 1=/=1u1，u2,u3分 别 表 示,0,的 标 准 不 确 定 度。由 于,0,各 分 量 独 立 不 相 关，输 出 量 t 的 估 计：2=12+22+32C.4 输 入 量 的 标 准 不 确 定 度 的 评 定C.4.1 测 量 重 复 性 引 入 的 测 量 不 确 定 度 分 量 u1在 重 复 性 条 件 下，用 专 用 测 温 装 置 对 硫 化 仪 作 1 6 0 温 度 点 进 行 1 0 次 重 复 测 量，从 温 度 测 量 标 准 测量 值 见 表 C.1。表 C.1 重 复 1 0 次 测 量 结 果第 i 次测量 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0温度/1 5 9.8 1 1 5 9.7 5 1 5 9.7 7 1 5 9.8 0 1 5 9.8 2 1 5 9.7 9 1 5 9.7 8 1 5 9.8 4 1 5 9.7 8 1 5 9.7 7计 算 得 出 单 次 实 验 标 准 差 025.01)(12nt t)s(tniii实 际 测 量 3 次 取 平 均 值 作 为 测 量 结 果，则，温 度 测 量 标 准 装 置 测 量 重 复 性 引 入 的 不 确 定 度:D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 31 01=/3=0.0 1 4 C.4.2 硫 化 仪 分 辨 率 引 入 的 测 量 不 确 定 度 分 量 u2硫 化 仪 分 辨 率 引 入 的 测 量 不 确 定 度 分 量 已 包 含 在 重 复 性 测 量 中，不 再 重 复 评 定。故：2=0 C.4.3 测 温 标 准 装 置 误 差 引 入 的 测 量 不 确 定 度 分 量 u3测 温 标 准 装 置 测 量 结 果 的 扩 展 不 确 定 度=0.0 1 2=2，则 3=/=0.0 6 C.5 标 准 不 确 定 度 分 量 表标 准 不 确 定 度 分 量 表 见 表 C.2。表 C.2 标 准 不 确 定 度 分 量 表标准不确定度分 量)(ix u不确定度来源标准不确定度值)(ix u=/1测量重复性引入的测量不确定度分量0.0 1 4 1 0.0 1 42被测设备分辨率引入的测量不确定度分量0-1 03测温标准装置误差引入的测量不确定度分量0.0 6 1 0.0 6C.6 合 成 标 准 不 确 定 度 2=12+22+322=12+22+32=0.0 1 42+02+0.0 62=0.0 6 1 C.7 扩 展 不 确 定 度 U取=2，则 扩 展 不 确 定 度 为：校 准 温 度 点 1 6 0 时，=2()=0.1 2 D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 31 1附 录 D（规 范 性）转 矩 测 量 结 果 不 确 定 度 评 定 示 例D.1 校 准 方 法扭 矩 用 扭 矩 测 量 仪 进 行 校 准。将 经 过 溯 源 的 扭 矩 测 量 仪 固 定 于 仪 器 上、下 模 之 间，把 模 腔 温 度 设 定至 工 作 温 度，待 温 度 稳 定 后,按 要 求 启 动 模 腔 正 常 摆 动,此 时 无 转 子 硫 化 仪 设 定 扭 矩 值 与 扭 矩 测 量 仪 示 值之 差 即 为 扭 矩 示 值 误 差，连 续 测 量 3 次，结 果 保 留 到 0.0 0 1 N m。D.2 2.测 量 模 型由 硫 化 仪 扭 矩 测 量 示 值 误 差 计 算 公 式:=0式 中：0 扭 矩 测 量 仪 的 标 称 值（N m）实 测 扭 矩 的 平 均 值（N m）。D.3 灵 敏 系 数灵 敏 系 数=/则：1=/=1 1=/0=1 1=/=1,各 分 量 独 立 不 相 关。D.4 输 入 量 的 标 准 不 确 定 度 的 评 定D.4.1 测 量 重 复 性 引 入 的 测 量 不 确 定 度 分 量 u1在 重 复 性 条 件 下，用 扭 矩 测 量 仪 对 硫 化 仪 扭 矩 进 行 1 0 次 重 复 测 量，从 温 度 测 量 标 准 测 量 值 见 表 D.1。表 D.1 重 复 1 0 次 测 量 结 果第 i 次测量 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0扭 矩/N m2 3 2 9 2 3 3 4 2 3 3 2 2 3 3 0 2 3 3 4 2 3 3 1 2 3 3 2 2 3 3 3 2 3 3 5 2 3 3 4计 算 得 出 单 次 实 验 标 准 差N m 0 0 2.01)(12nx x)s(Xniii实 际 测 量 3 次 取 平 均 值 作 为 测 量 结 果，则，温 度 测 量 标 准 装 置 测 量 重 复 性 引 入 的 不 确 定 度：1=/3=0.0 1 2 N mD.4.2 扭 矩 测 量 仪 引 入 的 测 量 不 确 定 度 分 量 u2扭 矩 测 量 仪 引 入 的 测 量 不 确 定 度 分 量 的 相 对 扩 展 不 确 定 度 2=0.1%=2,则 2=0.0 5%=2。D.5 标 准 不 确 定 度 分 量 表D B 1 3 1 1/T 0 4 0 2 0 2 31 2标 准 不 确 定 度 分 量 表 见 表 D.2。表 D.2 标 准 不 确 定 度 分 量标准不确定度分 量)(i rx u不确定度来源标准不确定度值=/1 测量重复性引入的测量不确定度分量0.0 5%1 0.0 5%2 扭矩测量仪引入的测量不确定度分量0.0 5%1 0.0 5%D.6 合 成 标 准 不 确 定 度 2=1 2+2 2=1 2+2 2=0.0 5%2+0.0 5%2=0.0 7%D.7 扩 展 不 确 定 度 Ur取=2，则 相 对 扩 展 不 确 定 度 为：=0.1 4%