大块煤样的制备方法DB52／T 777-2024.pdf

ICS 73.040 CCS D 20 52 贵州省地方标准 DB52/T 777 2024 大块煤样 的制备方 法 Method for preparation of large coal samples 2024-05-15 发布 2024-09-01 实施 贵州省市 场监督 管 理局 发 布 DB52/T 777 2024 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规 范性 引用 文件.1 3 术 语和 定义.1 4 制 备总 则.1 5 条 件要 求.2 6 制 备程 序.3 附录A（资 料性）制样 和化验 精密 度核 验和 偏倚 试验.7 附录B（资 料性）制样 记录.8 DB52/T 7772024 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替DB52/T 7772012大块煤样的制备方法，与DB52/T 7772012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了范围规定内容（见 1，2012年版的 1）；删除了规范性引用文件中的“GB/T 212”和“GB/T 475”标准（见 2，2012 年版的 2）；更改了制备要求的规定（见 4.2，2012 年版的 3.3）；更改了“4.3”的条款号（见 4.3 的a)、b)、c)、d)，2012 年版的 3.5.1、3.5.2、3.5.3、3.5.4）；更改了“5”章条的标题（见 5，2012 年版的4）；更改了对人员的规定（见 5.1，2012 年版的3.2）；更改了“5 条件要求”中的条款号，并分类描述（见 5.1、5.2、5.3、5.4，2012 年版的4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8）；更改了对制样室设施和环境的规定（见 5.2，2012 年版的 4.1.1、4.1.2、4.1.3）；更改了对破碎、缩分设备的描述（见 5.3.1，2012 年版的 4.2）；更改了对鼓风干燥箱的技术要求（见 5.3.2，2012 年版的 4.8）；增加了对称量设备的规格要求，并分类调整 5.3.3 条款编号（见 5.3.3、5.3.3.1、5.3.3.2、5.3.3.3，2012年版的4.5）；更改了“5.3.4”条款名称及对二分器的描述（见 5.3.4，2012 年版的 4.4）；更改了“5.3.5 标准筛”的规定（见 5.3.5，2012版的 4.6）；更改了“5.3.6 容器”的规定（见 5.3.6，见2012年版的 4.7）；更改了制备程序的章条标题，并对内容进行归纳调整（见 6.1、6.2，2012 年版的 5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7）；更改了“图 2”内容，编号调整为“图 1”（见6.2.1.1图 1，2012 年版的 5.4.1 图2）；增加了对一般分析试验煤样制备过程的描述（见 6.2.2，2012 年版的 5.5）；更改了“图 3”的编号为“图 2”（见 6.2.2.5图 2，2012年版的 5.5图 3）；删除了“图 4”（见 2012年版的 5.6.2 图4）；更改了“图 1”的编号为“图 3”（见 6.2.3.2图 3，2012年版的 5.3.2 图1）；更改了“标签要求”规定（见 6.2.5，2012 年版的 5.3.4）；增加了“附录 B 制样记录”（见附录 B）。本文件由贵州省煤炭产品质量监督检验院提出。本文件由贵州省能源局归口。本文件起草单位:贵州省煤炭产品质量监督检验院。本文件主要起草人:李远、罗玉岗、朱彤、苏倩、史建华、杨龙锋、唐大易、许坚、王松、潘福、陈新、袁尚泉、丁洋。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2012年首次发布为DB52/T 7772012；本次为第一次修订。DB52/T 777 2024 1 大块煤样 的制备 方法 1 范围 本文件 规定 了大 块煤 样的 制备总 则、条件 要求、制 备程序。本文件 适用 于大 块煤 样的 制备。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 211 煤中 全水 分的 测定方 法 GB/T 19494.3 煤炭 机械 化采样 第3部 分：精密 度 测定和 偏倚 试验 3 术语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 制备总 则 制备目 的 将采集 的大 块煤 样，经过 破碎、筛分、混 合、缩分 等程序 制备 成能 代表 原大 块煤样 品质 的试 样。制备要 求 大块煤 制样 和化 验总 方差 目标值 为0.05 L2，无 系统 误 差。制样 的设 计方 案，以获 得足够 小的 制样 方差和不 过大 的留 样量 为准。精密度 核验 和偏 倚试 验 在下列 情况 下需 进行 制样 和化验 精密 度核 验、制样 偏倚试 验，按附 录A 规定 执 行：a)首次采 用或 改变 制样 程序 时；b)新的缩 分机、制 样系 统等 设备投 入使 用时；c)对制样 精密 度产 生怀 疑时；d)其他认 为有 必要 检验 制样 和化验 精密 度时。DB52/T 777 2024 2 5 条件要 求 人员 制样人 员应 经培 训、考核、能力 确认 合格 后才 能上 岗。设施和 环境 制样应 在专 门的 制样 室中 进行，大 块煤 制样 室应 宽 大敞亮，不受 风雨 及外 部 污染影 响，且 配备 防尘设备。制 样室 应为 水泥 地 面，堆掺 缩分 区域 应在 水 泥地面 上铺 厚度 为6 mm 以上 的钢板。储存 样品 的房 间不应有 热源，不 受强 光照 射，无 任何 化学 药品。每 次制样 后应 将制 样设 备、场地清 扫干 净。设备 5.3.1 破碎、缩分 设备 5.3.1.1 颚式破 碎机、锤式 破碎机、对辊 破碎机、钢 制棒(球)磨机、其他 密封式 研磨 机 以及无 实质性偏倚、精密 度符 合要 求的 缩分机 和联 合破 碎缩 分机 等。5.3.1.2 手工破 碎大 块煤 样的 锤子、钢板 和钢 辊等。5.3.2 鼓风干 燥箱 温度可 调，控温 范围：20 110。5.3.3 称量设 备 5.3.3.1 磅秤，精密 度：1 kg。5.3.3.2 台秤，精密 度：1 g。5.3.3.3 托盘天 平，精密 度：0.1 mg。5.3.4 二分器 格槽宽 度为 煤样 标称 最大 粒度 的3 倍，且不 小于5 mm。格槽 数目 两侧 应相 等，每侧不 少于8 个。各格槽的 宽度 应相 同，斜面 的坡度 不小 于60。5.3.5 标准筛 筛孔孔 径为25 mm、13 mm、6 mm、3 mm、l mm 和0.2 mm 的方孔 筛、3 mm 的圆 孔筛 等。5.3.6 容器 储存全 水分 煤样 和分 析、存查试 验煤 样的 洁净 无污 染的密 封样 品袋 或密 闭容 器。工具 十字分 样板、平 板铁 锹、镀锌铁 盘或 搪瓷 盘、磁 铁 和清扫 工具。DB52/T 777 2024 3 6 制备程 序 基本要 求 6.1.1 制样前 准备 制样人 员在 开始 制样 前应 检查煤 样包 装是 否完 好，核对煤 样标 签上 样品 质量、样 品粒 度、检 测项 目等相关 制样 信息 的一 致性。制样 人员 制备 煤样 时，应穿专 用鞋。6.1.2 空气干 燥 空气干 燥可 在任 一制 样阶 段进行，最 后制 样阶 段前 的干燥 不要 求达 到湿 度平 衡状态，但 最后 制样 阶段的空 气干 燥应 达到 湿度 平衡状 态。煤样 能顺 利通 过破碎 和缩 分设 备可 不进 行干燥。6.1.3 破碎 全水分 样品 制备 时，应快 速破碎，避 免破 碎过 程中 煤样水 分损 失。6.1.4 缩分 全水分 样品 缩分 时，尽 量减 少缩分 操作 时间。每阶 段的 煤样粒 度和 缩分 后煤 样质 量应符 合表1要求。表1 一般分 析试 验试 样缩 分后 最小质 量 标称最大粒度（mm）25.00 13.00 6.00 3.00 1.00 一般分析和共用试样（kg）40.00 15.00 3.75 0.70 0.10 全水分试样（kg）8.00 3.00 1.25 0.65-6.1.5 储存 煤 样 应 储存 在 洁净 无 污染的 密 封 样品 袋 或密 闭 容器中 并 放 在阴 凉 处，装 样量 不应 超 过容 器 容积 的3/4。煤样的 制备 6.2.1 全水分 煤样 6.2.1.1 测定全 水分的 大块 煤样用全 水分 专用煤 样制 备，也 可在 与 一般分 析试 验煤样 的 共用 煤样制 备过程中 分取，全 水分 煤样 技术要 求符 合 GB/T 211 规 定，制 备程 序 见 图 1。DB52/T 777 2024 4 图1 全水分 试样 制备 程序 6.2.1.2 当试样 水分 较低 而且 使用 没有实 质性 偏倚 的破 碎缩 分机械 时，可一 次破 碎 到6 mm，然 后用 二分器缩 分出1.25 kg，作为 全水分 煤样。当 试样 量和 粒度过 大时，也 可在 破碎 到 13 mm 前，增加 一个 制样阶段。6.2.1.3 缩分过 程应快 速，最大限 度地减 小水分 变化 程度。全水分 煤样可 采用 机械缩 分法抽 取或人 工抽取：a)机械缩 分法：抽 取煤 样前 应按 6.2.1.2 规 定进 行处 理，如 在抽 取煤 样前 进行 空气干 燥，应检 测损失的 水分 并计 入全 水分 计算；b)人工抽 取：可 用棋 盘法、条带法、二分 器法 和九 点 法抽取。空气 干燥 后按6.2.1.2 规定 对煤 样进行处 理。除九 点法 外，抽取全 水分 后余 下的 煤样，可 用以 制备 一般 分析 试 验煤样。6.2.1.4 煤样 按6.1.5 储 存，制备 后尽快 进行 全水 分测 定。6.2.1.5 制样设 备和 程序 根 据 GB/T 19494.3 进行 精密 度和 偏 倚试验。6.2.2 一般分 析试 验煤 样 6.2.2.1 一般分 析试 验煤 样制 备通 常分 2 3 阶段 进行，每阶 段由干 燥(需要 时)、破 碎、混合(需要 时)和缩分 构成。通 常最 好在 第一阶 段将 煤样 破碎 到 3 mm 以下，当 煤样 粒度 过大 或水分 过高 时，可在 制 备3 mm 之 前增 加制 备阶 段。6.2.2.2 破碎通 常使用 机械 方法，如煤样 原始粒 度太 大，则 允许使 用人工 方法 将大块 破碎到 破碎机 最大供料 以下。DB52/T 7772024 5 6.2.2.3 缩分通常使用机械方法，如使用人工方法，粒度小于 13 mm时，应使用二分器。粒度小于 3 mm的煤样，通过 3 mm 圆孔筛或 1 mm 方孔筛后，可直接用二分器缩分制备一般分析试验煤样。可根据具体情况增加或减少缩分阶段。如用棋盘法和条带法，应至少取 20 个子样。6.2.2.4 在破碎成粒度小于 0.2 mm 的煤样前，用磁铁吸去煤样中铁屑，再破碎煤样使其全部通过孔径为0.2 mm 的筛子，在煤样达到空气干燥状态后，装入样品容器。6.2.2.5 初级子样经破碎获得粒度小于 6 mm的试样，试样与留样合并后制备一般分析试验煤样，制备程序见图 2所示。图2 一般分析试验煤样制备程序示例 6.2.3 其他特殊煤样 6.2.3.1 如制备机械强度、气孔率、热稳定性煤样，将采取的大块煤样品，在一光滑干净的表面上摊成长带，长带厚度不超过大块煤粒度 3 倍、长度至少为宽度 10 倍。沿长带长度以等距离间隔刮取数个完整横截段，采用横截段的个数随缩分次数的增加而减少，但不应少于 10 个的方法进行缩分。缩分可进行多次，最后缩分出不少于 6 kg的煤样。6.2.3.2 将缩分出不少于 6 kg 的煤样，均匀摊成厚度不超过大块煤粒度的 3 倍的长带，将长带划分为10 个面积相等的方块见图 3。分别从 10 个方块中随机各取 4 个煤块合并成由 40 个煤块组成一份试样。1 3 5 7 9 2 4 6 8 10 图3 大块煤样品缩分示意图 6.2.3.3 测定项目超过 2 项时，按 6.2.3.1 和 6.2.3.2 的方法再缩取一份试样。DB52/T 777 2024 6 6.2.4 存查煤 样 6.2.4.1 在制备 试样 的过 程中，分 取存查 煤样。可 用3.75 kg 粒度 为6 mm 的 煤样 破碎 到全部 通 过 3 mm的圆孔 筛 或 1 mm 的 方孔 筛，用格 槽宽 度 为 5 mm 的 二 分器缩 分 出 700 g(3 mm)或500 g(1 mm)作 为存 查煤样。6.2.4.2 存查煤 样应 保存 至 少 2 个 月。6.2.5 标签要 求 煤样制 备后填 写制 样记录（附录B），并 贴好 标签 并 注明样 品编号、样 品质量、最大 标称粒 度、检测项目 等信 息。DB52/T 7772024 7 A A 附录A（资料性）制样和化验精密度核验和偏倚试验 A.1 制样和化验精密度核验 制样和 化验 程序(或设 备)精密度用 核 验制样 和化 验总方 差是 否超过 目标 值 pT0的 方法进 行。核 验方法如下：a)在试样第一缩分阶段缩分出一对双份试样，再分别制成试验试样，并测定有关参数(一般为干基灰分)，按 此规定缩取、制备和化验 10 对双份 试样；b)按公式 A.1 计算各对结果差值的标准差；=22(A.1)式中：双份试样测定结果绝对差值；双份试样对数，=10。或由10对双 份试样测定结果绝对差值的平均值，按公式A.2 计算出标准差近似值：=0.8862(A.2)c)将标准差 与方差目标值 pT0进行比较，S 应落在以下范围内。0.70 pT0 1.75 pT0(A.3)注1：如连续两组10对双份试样的标准差都落在上述范围内，制样和化验精密度符合要求。注2：如 0.70 pT0，精密度优于目标值；如 1.75 pT0，精密度达不到目标值。A.2 制样程序(设备)偏倚试验 A.2.1 试验方法 制样偏倚试验按GB/T 19494.3所述执 行。A.2.2 参比试样 A.2.2.1 参比试样的合成 以制样各阶段的全部弃样合并成的试样为参比试样。A.2.2.2 参比试样的制备 参比试样应使用二分器缩分，或用经试验证明无偏倚(真实 偏倚 0=)的制样 机制备。A.2.2.3 参比试样的化验 参比试样和最后留样用有关标准规定的仲裁方法化验。DB52/T 777 2024 8 B B 附录B（资料 性）制样记 录 见表B.1。表B.1 制样记 录 样品编号 外观 样品品种 制样机编号 样品总量（g）除尘设备 启用 停用 制样依据 全水分样品制备 样品标称最大粒度（mm）全水分 取样方法 机械缩分法 棋盘法 条带法 二分器法 九点法 其他：说明：样品质 量（g）制样人员 分析样制备 标准筛 存查样 分析样 粒度(mm)样品质量（g）粒度(mm)样品质量（g）制样人员 制样结束时间：年 月 日 时 备注：DB52/T 777-2024