毛绒纤维回潮率试验方法 近红外光谱法DB15／T 3461—2024.pdf

ICS 59.060 CCS W 20 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 3461 2024 毛绒纤维 回潮 率试 验方法 近 红外光谱 法 Test method for moisture regain of hair fibers Near infrared spectroscopy 2024-06-14 发布 2024-07-14 实施 内蒙古自 治区市 场 监督管理 局 发 布 DB15/T 3461 2024 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标 准化 工作 导则 第1 部分：标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规 定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本文件 由内 蒙古 自治 区纤 维标准 化技 术委 员会（SAM/TC 16）提 出并 归口。本文件 起草 单位：内蒙 古 自治区 纤维 质量 监测 中心、国 家毛 绒质 量检 验检 测 中心、内 蒙古 蒙盐 盐业集团有 限公 司、化德 县检 验检测 中心。本文件 主要 起草 人：姚苗 苗、袁 肃、戴玲 杰、王亚 鹏、李 晓梅、李 禹欣、陶 春园、徐曼、王 博、赵雪峰、刘跃 华。DB15/T 3461 2024 1 毛绒纤维 回潮率 试验方法 近 红外 光谱 法 1 范围 本文件 规定 了一 种采 用近 红外光 谱法 测定 回潮 率的 试验方 法。本文件 适用 于分 梳山 羊绒、分梳 绵羊 毛、洗净 山羊 绒、洗 净绵 羊毛 等毛 绒纤 维回潮 率快 速检 测，骆驼绒、牦牛 绒等 其他 毛绒 纤维可 参照 使用。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 6500 毛 绒纤 维回 潮 率试验 方法 烘 箱法 GB/T 8170 数 值修 约规 则 与极限 数值 的表 示和 判定 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。验证样 品 validation sample 用于验 证数 据库/模 型性 能 的样品，其 回潮 率已 知。校正样 品 calibration sample 用于建 立数 据库/模 型的 样 品，其 回潮 率已 知。预测值 estimate value 用数据 库/模型 对样 品光 谱 进行计 算后，得 到的 样品 回潮率。参考值 reference value 采用GB/T 6500 测定 得到 的 样品回 潮率。异常样 品 outlier sample DB15/T 3461 2024 2 对回潮 率处 于数 据库/模 型 涵盖范 围外 的样 品进 行预 测，致 使其 光谱 不具 有代 表性，数据 库/模型 预测值与 参考 值具 有显 著性 差异的 样品。4 原理 利 用 水 分子 对 近红 外 光的吸 收 特 性，应 用化 学 计量学 方 法 建立 毛 绒纤 维 近红外 光 谱 与其 水 分含 量之间的 数据 库/模型，测 试 样品的 回潮 率。5 仪器和 器具 近红外 光谱 分析 仪 傅里叶 变换 色散 原理 或其 他可满 足波 长范 围、分辨 率要求 的光 谱仪，波 长范 围：1000 nm 2500 nm（4000 cm-110000 cm-1）；分辨 率优 于8 cm-1。定量分 析软 件 具有数 据录 入、数据 存储、定标 模型 或数 据库 建立 与维护 等功 能的 定标 软件；具有 光谱 采集、光 谱精度调 控，并可 通过 定标 模型或 数据 库测 定毛 绒纤 维回潮 率的 操作 软件。盛样杯 及测 量附 件 盛样杯 尺寸 与光 谱仪 匹配、能密 闭的 容器；测 量附 件 为通过 旋转 盛样 杯等 方式 使样品 均匀 采集 的 装置。天平 分度值 为0.01 g。其他器 具 擦镜纸、软 毛刷 等清 洁工 具，塑 料袋 或其 他装 样容 器。6 取样 按照同 品种、同 批号 为取 样批次 单元，采 用随 机抽 样方法 抽取 样品。10 包以 内随 机抽3 包，不 足3 包逐 包抽 取，每增 加10 包增 抽1 包，不 足 10 包以 10 计。50 包以上每增 加 20 包 增抽1 包，不足 20 包以 20 包计，硬 包每个 毛包 在两 个不 同部 位 15 cm 深处 抽取，软 包从毛包 中心 抽取。每个批 次至 少抽 取 3 个 实 验室样 品，每个 实验 室样 品不少 于 100 g，抽 取后 立即装 入装 样器 或 密封塑料 袋。从装样 器中 迅速 称取 约 10 g 试 验样 品，每个 样品 从 容器取 样到 称重 不超 过 30 s。每个 批次 试验样品数 量不 少 于10 个。每个试 验样 品应 单独 存放 在密闭 的塑 料袋 或容 器中，存放 时间 不超 过 4 h。7 试验方 法 DB15/T 3461 2024 3 测试前 准备 7.1.1 开机后，将 仪器 预 热 30 min 左 右。7.1.2 设置光 谱仪 工作 参数，根 据样品 类别 选 择 相对 应的 定标数 据库,数 据库 的建 立 见附 录 A，采集 次数设置 为1。测试 7.2.1 测试前 宜先 对验 证样 品进 行测试，验 证样 品的 制备 见附 录 B。7.2.2 将试样 分成两 部分，将位 于中间 位置的 样品 紧贴盛 样盒玻 璃面装 入采 样杯中，注意 放置样 品 时要保证 样品 薄厚 均匀，与 旋转杯 底部 贴合 紧密 没有 空隙。7.2.3 近红外 光谱 仪扫 描参 比后 扫描样 品。7.2.4 第一个 样品光 谱采 集完成 后将该 试样从 样品 杯中取 出，用 毛刷和 擦镜 纸等清 理工具 将盛样 杯 清理干净 后，进行 下一 个样 品光谱 采集。7.2.5 每个样 品采 集 1 次。8 异常样 品的 确认 和处 理 异常样 品的 确认 8.1.1 异常样 品的 形成 原因，可 能来自 于以 下几 个方 面：a)光谱采 集过 程中 样品 发生 了位移 或盛 样杯 没有 放置 到固定 位置；b)采用了 错误 的定 标模 型；c)样品成 分不 纯，含有 其他 动物纤 维、非动 物纤 维、杂质过 多等；d)该样品 回潮 率超 过了 该仪 器定标 模型、数 据库 的范 围；e)该样品 与参 与定 标模 型、数据库 样品 品种 有较 大差 异。8.1.2 按照 8.1.1 对 样品 结果 异 常的原 因进 行分 析和 排除 后，再 进行 测定。如 仍然 出现报 警，则该 样品确定 为异 常样 品。异常样 品的 处理 按照GB/T 6500 规定 的方 法，对该 样品 的回 潮率 进行 测定，收集 异常 样品 的参 考值和 光谱，用 于 对模型/数据 库的 升级。9 试验结 果 以多份 正常 试样 的检 测结 果平均 值作 为试 验结 果，试验结 果修 约至 一位 小数，数 值修 约按 照 GB/T 8170 的规 定进 行。本文件 规定的 近红 外光谱 法检测 毛绒纤 维回 潮率试 验方法，若对 本文 件规定 测试方 法测定 的检 测结果有 异议，仲 裁时 按 照GB/T 6500 规定 的测 试方 法检测。10 精密度 重复性 DB15/T 3461 2024 4 在同一 实验 室，由同 一操 作者，使用 同一 台仪 器，在短时 间内，对 同一 试样 进行重 复测 定，所得 的两个结 果之 差的 绝对 值不 超过1%。再现性 在不同 实验 室，由 不同 操 作者，使 用不 同的 仪器，对 同一试 样测 定的 两个 独立 结果之 差的 绝对 值不超过1%。11 试验报 告 至少应 包括 如下 内容：a)样品信 息；b)试验日 期；c)试验方 法；d)试验人 员，复核 人员；e)试验结 果；f)其他。DB15/T 3461 2024 5 A A 附录A（资料 性）数据库 的建 立 A.1 参考值 测定 按照GB/T 6500 规定 的回 潮 率检测 方法 测定 校正 样品 的回潮 率，作为 本文 件的 参考值。A.2 数据录 入 通常使 用Excel 或 文本数 据 格式，将样品 的光 谱和参 考值逐 一录入 至毛 绒纤维 回潮率 光谱与 性质 数据库中，并 确认 各校 正样 品光谱 与回 潮率 参考 值两 者一一 对应。A.3 定标 A.3.1 对库内 任一个 样品，使用 库内其 它所有 校正 样品光 谱和参 考值，建立 定标曲 线。使 用该样 品 光谱，依 据该 定标 曲线 预测 其性质 值。A.3.2 计算该 样品 参考 值与 预测 值的偏 差，将该 偏差 值与GB/T 6500 规 定的 方法 允差 范围进 行比 较。如果偏差 绝对 值不 超出 允差 范围，该样 品通 过定 标核 验，将 其列 为定 标样 品。反 之，将 其列 为待 核查 样品。待核查 样品 包括 异常 样品 和库外 样品，在 定标 过程 中应对 其类 属进 行核 查。异常样 品应 复测 其光 谱 或 性质，以 确定 异常 原因。库 外样品 应按 照定 标程 序进 行补录 处理，及 时将 其补 入定标 数据 库，并适 当 增 加此类样 品数 量，以扩 大定 标数据 库适 用范 围。A.3.3 定标数 据 库 由通 过核 验的 所有定 标样 品光 谱和 参考 值组成。A.3.4 依据定 标方法 再现 性和库 内所有 样品的 光谱 相似性，确定 一个光 谱相 似性阈 值，作 为定标 数 据库边界。若 样品 光谱 相似 性大于 边界 值，属于 库内 样品，反之，属 于库 外样 品。A.3.5 定标样 品数 每个 数据 段不 少于7 个，定 标样 本数 取决 于待测 样品 性质 变化 范围，通 常，毛 绒纤 维回潮率 的初 始定 标样 本性 质范围 为5%25%。DB15/T 3461 2024 6 B B 附录B（资料 性）验证样 品的 制备 B.1 验证样 品的 选取 应选择 样品 均匀 性好，杂 质较少，纤 维较 长的 样品，可以 通过 辅助 设备 进行 均匀性 混合。B.2 验证样 品的 制备 B.2.1 采用烘 箱将 样品 烘干 至绝 干质量，记 为m0。烘 干过 程按照GB/T 6500 中 的方 法 进行。B.2.2 使用验 证样品前，应确保样品在 标准大气条件下放置至少24 h,验证样品的标称回 潮率按照公式B.1 计算。R=0 0 100%(B.1)式中：R 验证 样品 的回 潮率，%；m 预调 湿后 样品 的质 量（湿重），单位 为克（g）；m0 预调 湿前 样品 的质 量（干 重），单 位为 克（g）。注：验证样品的回潮率数值为每次使用前的最新数值。注：根据绝干质量的使用频率，确定定期核查频次。