畜禽粪便堆肥氨气快速测定 化学发光法DB12／T 1326-2024.pdf

ICS 65.02.030 CCS B 43 12 天津市地方标准 DB12/T 1326 2024 畜禽粪便 堆肥氨气 快速测定 化学发光 法 Rapid determination of ammonia during animal manure compost Chemiluminescence method 2024-07-01 发布 2024-09-01 实施 天津市市 场监督 管 理委员会 发 布 DB12/T 1326 2024 I 前 言 本文件 按照GB/T 1.1 2020 标准 化工 作导则 第1 部分：标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。本文件 由天 津市 农业 农村 委员会 提出 并归 口。本文件 起草 单位：农 业农 村 部环境 保护 科研 监测 所、天 津同阳 科技 发展 有限 公司、智感技 术（天津）有限公 司、天津 大学、南 开大学。本文件 主要 起草 人：赵 润、杨增军、吴洪 侃、张克 强、史国良、沈廼 桐、宋少 洁、陈文亮、刘金 星、李洪刚、郭 晓霞。DB12/T 1326 2024 1 畜 禽粪便 堆肥氨气 快速测 定 化学发 光法 1 范围 本文件 规定了 化学 发光法 原位测 定畜禽 粪便 堆肥氨 气排放 浓度的 原理、仪器 和设备、试剂 和材 料、现场操 作步 骤、结果 计算 与表示、质 量控 制、注意 事项等 技术 内容。本文件 适用 于天 津市 畜禽 粪便堆 肥场 景氨 气浓 度的 快速测 定。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。HJ/T 55 大气 污染 物无 组 织排放 监测 技术 导则 HJ 654 2013 环境 空气 气态污 染物（SO2、NO2、O3、CO）连续 自动 监测 系统 技术要 求及 检测 方法 HJ 818 环 境空 气气 态污 染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自 动监 测系 统运 行和 质控技 术规 范 JJG 801 化学 发光 法氮 氧 化物分 析仪 JJG 1105 氨气 检测 仪检 定规程 3 术语和 定义 本文件 没有 需要 界定 的术 语和定 义。4 原理 利用空 气中 含氮 化合 物的 总量扣 除含 氮氧 化物 的浓 度，得 到氨 气浓 度。氨气 检 测仪利 用钼 炉将 二 氧化氮还 原成 一氧 化氮，利 用不锈 钢转 换炉 将氨 气和 二氧化 氮转 换成 一氧 化氮，当一 氧化 氮与 臭 氧 反 应 时释放光 子，通 过待 测物浓 度与化 学发光 强 度 之间的 线性定 量关系，确 定不同 转换阶 段的一 氧化 氮浓 度，得到氨 气浓 度。5 仪器和 设备 气体采 集和 预处 理 5.1 5.1.1 材料要 求 进样管 路、预 处理 装置 应 采用不 与氨 气发 生化 学反 应的材 料，如 四氟 类材 料、不锈钢 或硼 硅酸 盐玻璃等。5.1.2 颗粒物 过滤 采样总 管与仪 器进 气口之 间设置 颗粒物 过滤 装置，过滤精 度5 m。如有 内 置颗粒 物过滤 装置，DB12/T 1326 2024 2 则不再 需要 外置。5.1.3 除湿过 滤 颗粒物 过滤模 块与 挥发性 有机物 过滤模 块之 间设置 除湿过 滤装置，除 湿效率 50%。如有 内置 除 湿过滤装 置，则不 再需 要外 置。5.1.4 挥发性 有机 物和 酸性 气体 去除 5.1.4.1 样本气 体进入 分析 仪前和 除湿后 设置挥 发性 有机物 和酸性 气体的 碱性 吸附去 除装置，过 滤 效率60%。如有 内置 去除 装 置，则 不再 需要 外置。5.1.4.2 外置过 滤装 置应 满足 过滤 前后端 的气 体压 力差 10%。氨气测 定仪 5.2 仪器性 能指 标应 满足 如下 要求。a)氨气、二氧 化氮 和一 氧化 氮 的检测 范 围0 ppm50 ppm，最小显 示单 位 为 0.1 ppb 或0.1 g/m3；b)最低检 出限 10 ppb；c)响应时 间（上升/下 降）5 min。6 试剂和 材料 零气 6.1 由零气 发生 装置 产生 或零 气钢瓶 提供，性 能指 标应 符合 HJ 654 2013 附录 A 的规定。使 用合 成 空气时，氧的 浓度 应为 合成 空气的（20.9 2.0）%。气体标 准物 质 6.2 市售有 证标 准物 质，浓度 为 40 mo l/mo l。滤膜 6.3 材质为 聚四 氟乙 烯，孔径 5 m。7 操作步 骤 检测点 位选 取 7.1 7.1.1 应在无 堆肥 作业 时采 样。7.1.2 选点前 应检 测现 场风 向风 速，采 样口 高 度 1.5 m0.2 m；堆肥 垛体 高度 1 m 时，采样 口距 堆肥垛体 的水 平距 离2 m3 m；堆 肥垛 体高 度1 m2 m 时，采 样口 距堆 肥垛 体的 水平距 离 3 m4 m。7.1.3 采样时 风速 应满 足 0.1 m/s6 m/s。7.1.4 监测点 位布 置方 案 应 按照HJ/T 55 执 行。确定仪 器量 程 7.2 7.2.1 仪器量 程应 根据 堆肥 现场 氨气实 际浓 度水 平设 定。7.2.2 氨气浓 度低 于量 程 20%时，应选 择更 低的 量程。DB12/T 1326 2024 3 仪器预 热 7.3 7.3.1 现场测 量前，将 氨气 分析 仪充分 预热，时 间1 h。7.3.2 通入零 气时，一 氧化 氮、氮氧化 物、总氮 化合 物测 量值10 ppb，完成 预热。7.3.3 预热时 同步 开启 臭氧 发生 器和零 气发 生器。仪器校 准 7.4 7.4.1 实际测 试前，对 预热 后的 氨气检 测仪 先后 进行 零点 校准和 量程 校准。7.4.2 将零气 通入 仪器，读 数稳 定后，调整 仪器 输出 值为 零。7.4.3 将浓度 为量 程 80%的气体 标准物 质通入 仪器，读数 稳定后，调整 仪器 输出 值 为气体 标准物 质 浓度值。7.4.4 仪器应 具有标 准曲 线修正 功能，仪表通 过单 点或多 点校准，利用 标准 浓度气 体对仪 表内氨 气 测量曲线 进行 校准 修正。现场检 测 7.5 在选定 的检 测点 位测 量气 体浓度，每 个点 位测 量时 间10 min。8 结果计 算与 表示 氨气测 定时，分 别按 照相 应质量 标准 和排 放标 准要 求的状 态计 算结 果。8.1 一氧化 氮、二氧 化氮 和氨 的质量 浓度，分 别按 照公 式（1）、（2）、（3）进 行计算：8.2()30()NOmNOV.（1）式中：（NO）NO 质 量浓 度，g/m3；30 NO 摩尔 质量，g/mol；Vm NO 摩尔 体积，标 准 状态下 为 22.4，参 比状 态 下为 24.5，L/mol；（NO）NO 体 积浓 度，nmol/mol。2()()46()XmNO NONOV.（2）式中：（NO2）NO2 质量 浓度，g/m3；46 NO2 摩 尔质 量，g/mol；Vm NO2 摩 尔体 积，标准 状态下 为 22.4，参 比状 态 下为 24.5，L/mol；（NOx）NOx 体积 浓度，nmol/mol；（NO）NO 体 积浓 度，nmol/mol。钼炉 的转 换效 率，当98%时，=1；当96%98%时，为实 际 转换效 率。3()()17()tXmN NONHV.（3）式 中：（NH3）NH3 质量 浓度，g/m3；DB12/T 1326 2024 4 17 NH3 摩 尔质 量，g/mol；Vm NH3 摩 尔体 积，标准 状态下 为 22.4，参 比状 态 下为 24.5，L/mol；（Nt）总 氮体 积浓 度，nmol/mol；（NOx）NOx 体积 浓度，nmol/mol。不锈 钢炉 的转 换效 率，当 98%时，=1；当 96%98%时，为 实际转 换效 率。9 质量控 制 9.1.1 定期检 测仪 器性 能，零 点 漂移、量程漂 移、示值误 差检查 方法 按 照 JJG 1105 执行，转换效 率检查方法 应按照 JJG 801 执 行，校 准频 次和 指标 应按照 HJ 818 执行。9.1.2 颗粒物 过滤装 置的 滤膜支 架至少 每半年 清洁 一次；滤膜应 及时更 换，颗粒物 浓度较 高的地 区 和时段，应视 滤膜 实际 污染 情况增 加更 换频 次。9.1.3 进样管 路每 月进 行气 密性 检查，每半 年清 洗一 次，必要时 更换。10 注意事 项 10.1.1 更换采 样系 统部 件和 滤膜 后，应以 正常流 量运 行，时间10 min。期间 产生 的 测定数 据不 作为有效数 据。该程 序也 可在 实验室 内进 行。10.1.2 应配套 臭氧 回收 装置。