大型铸锻件用钢冶炼过程快速氢、氧、氮工艺定量技术规程DB5106／T 33-2024.pdf

ICS 71.040.40CCS A 21DB5106 四川省（德阳市）地方标准 DB 5106/T 332024 大型铸锻 件用钢冶 炼过程 快速氢、氧、氮工 艺定量技 术规程2024-0 7-05实施德阳市市 场监督 管 理局发布2024-0 7-05发布DB 5106/T 332024 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 术语 和定 义.1 4 试验 条件.1 4.1 设备.1 4.2 精度.1 4.3 气体 要求.1 4.4 环境 要求.2 4.5 其 他辅 助设 备与 材料.2 5 钢冶 炼过 程氢、氧、氮要求.2 5.1 钢冶 炼过 程氢、氧、氮控制 方法.2 5.2 钢 冶炼 过程 氢、氧、氮 定量 要求.2 6 工艺 定量 取样 与制 样.2 6.1 取样.2 6.1.1 取样 时机 的选 择.2 6.1.2 取样 工具 的选 择.2 6.1.3 取样 标准 操作.3 6.1.4 试样 保存.3 6.2 制样.3 7 工艺 定量 试验 方法.3 7.1 试验 准备.3 7.2 空白 试验.4 7.3 标样 分析.4 7.4 试 样分 析和 数据 处理.4 8 试验 报告.4 9 安全 注意 事项.4 9.1 个人 保护.4 9.2 化学 因素.5 DB 5106/T 332024 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.12020 标准 化工 作导则 第1 部分：标准化 文件 的结构 和起草 规则 的规 定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 这些 专利的 责任。本文件 由德 阳市 经济 和信 息化局 提出 并归 口。本文件 由德 阳市 市场 监督 管理局 批准。本文件 起 草单 位：二重(德阳)重型 装备 有限 公司。本文件 主要 起草 人员：肖 秋玥、金杨、高 金强、陈 庚、蔡 静、王瑜、徐 文金。DB 5106/T 332024 1 大 型铸锻 件用钢冶 炼过程 快速氢、氧、氮 工艺定量 技术规 程 1 范围 本文件 规定 了大 型铸 锻件 用钢冶 炼过 程快速 氢、氧、氮 工艺 定量 的取 样与制样、试样 的保 存、作 业规范要 求、配套 设备 和辅 助条件、数据 处理、工艺 定量与 工步 衔接 处理 要求 等内容。本文件 适用 于德 阳地 区制 造的各 类大 型铸 锻件 产品 钢水冶 炼过 程中 快速 氢、氧、氮 工 艺定量作业。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范引 用而 构成 本文 件必不 可少 的条 款。其中，注日期 的引 用文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 223.82 钢铁 氢含量 的 测定 惰性 气体 熔融-热导或 红外 法 GB/T 11261 钢铁 氧含 量的测 定 脉冲 加热 惰气 熔融-红外 线吸 收法 GB/T 20066 钢和 铁 化 学成分 测定 用试 样的 取样 和制样 方法 GB/T 20124 钢铁 氮含 量的测 定 惰性 气体 熔融 热导法（常 规方 法）GB/T 27476.5 检测 实验 室安全 第5 部分：化 学因 素 3 术语和 定义 GB/T 20066 界定 的术 语和 定义适 用于 本文 件。4 试验条 件 4.1 设备 宜采用 氧氮 氢检 测仪 器。仪器能满 足黑 色、有色 金属、高温 合金、难 熔金 属、超 级合 金等 材料中的氢氧氮 测定 要求，配有 高 功率电 极脉 冲炉，功率 最 高可达7500 W。仪器 的分析 范 围应 满足 工艺 要求，并提前做 好仪 器的 校准。4.2 精度 4.2.1 氧含量 测定 数 据应 能满足GB/T 11261 精密 度重 复性限 r 的要 求。4.2.2 氮含量 测定 数 据应 能满足GB/T 20124 精密 度重 复性限 r 的要 求。4.2.3 氢含量 测定 数 据应 能满足GB/T 223.82 精密 度重 复性 限 r 的要 求。4.3 气体要 求 4.3.1 载气：采用 高纯 氦气（99.995）作为 工艺 定量 分析载 气。4.3.2 动力气：可为 氮气 或者 氩气。DB 5106/T 332024 2 4.4 环境要求 环境温 度：1535；环境湿 度：2080。4.5 其他辅 助设 备与 材料 其他辅 助设 备与 材料 应满 足以下 要求：电子天 平：灵敏 度 0.1mg；气体剪 切机；打磨设 备；真空取 样器；超声波 清洗 机；冷却介 质（干冰、液 氮等）；广口瓶；滤网；无水乙 醇；有证标 准物 质。5 钢冶炼 过程 氢、氧、氮 要求 5.1 钢冶炼 过程 氢、氧、氮控 制方法 5.1.1 氢的控 制方 法包 括：对原 辅材料 进行 充分 烘烤 干燥，降低 原料 中的 水分；对 钢液进 行真 空脱 气处理；控制 冶炼 时的 钢液 温度。5.1.2 氮的控 制方 法包 括：对钢 液进行 真空 脱气 处理；根 据工艺 要求 在冶 炼或 真空 时使用 氮气 进行 搅拌；钢 液调 整成 分时 采用 氮化铬 等含 氮铁 合金。5.1.3 氧的控 制方 法包 括：使 用铝 块、硅 铁块 等进 行沉 淀脱 氧；使用 CaSi 粉、C 粉、FeSi 粉、Al 粉、电石粒 等粉 状或 粒状 脱氧 剂进行 扩散 脱氧；对 钢液 进行真 空处 理。5.2 钢冶炼 过程 氢、氧、氮定量 要求 5.2.1 在钢冶 炼过 程的 关键 阶段 进行取 试，并快 速制 样分 析出结 果，根据 气体 含量 调整钢 冶炼 操作。5.2.2 如果气 体含 量结 果符 合工 艺要求：各 关键 阶段 取样 分析结 果达 到工 艺要 求，则按工 艺要 求正 常进行后 续操 作。5.2.3 如果气 体含 量结 果不 符合 工艺要 求：若合 金化 前氧 含量较 高，则继 续进 行扩 散脱氧 操作；真 空后若气 体含 量超 出工 艺要 求范围，则 进行 二次 真空 操作。6 工艺定 量取样 与制 样 6.1 取样 6.1.1 取样时 机的 选择 宜在钢 冶炼 过程 的真 空前、真空 后、出钢 前等 关键 阶段取 制氢、氧、氮 试样 进行测定 定量。6.1.2 取样工 具的 选择 DB 5106/T 332024 3 气体含 量测 定试 样的 取样 应采用 取样 管。取样 管应 设计为 细棒 状或 铅笔 状，其直径 为7 mm12 mm，长度为75mm 150mm。两 种 主要型 号的 吸入 式取 样管 如下：a)抽 空 式取 样用 取样 管：真空 取 样管 包括 有一 个硬 质玻 璃 真空 管、一钢 外套 和一 由 高纯 铁制成的内 径为 4mm 的样 品 腔，取样 管 上安 装有 保护 纸管、阻 热 材料 保护 套以 及可 能有 的 保护 渣帽。这种型号 的取 样管 的优 点是 直到样 品填 满之 前可 避免 出现污 染。b)吸入式 取样 用取 样管：取 样管包 括有 一压 制钢 分模，并 带有 硅管 入口。用套 环 将模子 固定 在保护纸管 上。用压 缩空 气真 空泵抽 成部 分真 空，将样 模中的 空气 排除 掉。6.1.3 取样标 准操 作 6.1.3.1 将 带有 保护 纸管的 吸 入式 取样 器从 钢包（或 中 间包）上 口尽 可能成 90，迅速 穿过 液态 的炉渣层浸 入钢 水中，浸 入深 度约200 mm，在 钢水 中停留 2 s 4 s。6.1.3.2 钢 水被 吸入 并填满 取 样管 真空 样品 腔，立即 收 回取 样器。6.1.3.3 待真 空样 品 腔内的 试样 固化后，使 用铁锤 将真空 样品腔 表面 玻璃敲 落后空 冷或 冷却 介质 进行急冷。6.1.3.4 所取 出的 合格 试 样应饱 满，无夹 渣、砂眼、缩孔、裂 纹、疏松、结 疤或其 他表 面缺 陷。6.1.3.5 合格 试样 应给定唯 一 清晰 明确 的标 识。6.1.4 试样保 存 钢冶炼 过程 中取 得的 试样 应立即 进行 分析，若需 较 长时间 保存（不超 过24 h），可存 放在干 冰或 液氮中，短时 间可 保存 于干 燥器中，避 免氢 损失 和被 环境粘 污。6.2 制样 6.2.1 打磨：将用 取样 管取 好并 经过初 选的 试样 在打 磨设 备上进 行抛 光打 磨，去掉 粘污层，并频 繁冷却避免 过热。打 磨至 试样 表面氧 化皮 去掉，肉 眼可 见无杂 质、孔洞、白 点和 明显纹 路。6.2.2 剪切：将打 磨好 的棒 样截取 合 适尺 寸的 长条 状样 品，剪切 长度 约为 4 mm10 mm，质 量为 0.5 g 1.5 g 之 间。剪 切好 的颗 粒样品，进 行再 次筛 选，舍弃剪 切截 面有 孔洞、杂 质、白 点的 样品。6.2.3 清洗、筛选：将 剪切 筛选 待用的 颗粒 样品，放 入装 有清洗 试剂 的广 口瓶 中，加入试 剂的 量应 完全没过 试样 颗粒。再 将广 口瓶放 入超 声波 清洗 仪内 进行30 s60 s 的 清洗。用干净 的镊 子将 试样 颗粒取出，放入 干净 的过 滤网 中，自 然风 干或 冷风 吹干 备用。7 工艺定 量试验 方法 7.1 试验准 备 7.1.1 检查氧 氮氢 检测 仪器 电源、稳压 器电 源开 启，并确 认电压。7.1.2 开启外 围设 备（外冷 却水 源，天 平校 准，电脑，进 入操作 界面 等）。7.1.3 打开载 气（氦气）气 瓶阀 门，将 次级 压力 调整 到符 合要求；再 打开 动力 气（氮气或 氩气）气 瓶阀门，将次 级压 力调 整到 符合要 求。7.1.4 操作环 境的 温度 湿度 控制 应符 合 4.4 的规 定。7.1.5 根据 GB/T 11261、GB/T 20124、GB/T 223.82 以及 被测样 品种 类的 氧、氮、氢含量，选 择合 适的测定 方法 和标 样。DB 5106/T 332024 4 7.2 空白试 验 7.2.1 进行测定 工 作前 应进 行空 白试验。至 少进 行三 个空 白值测 定，每次 更换 新坩 埚。7.2.2 空白值 扣除 视仪 器功 能选 择手动 或自 动。运行 自动 扣除空 白功 能时，仪 器显 示的空 白值 应稳 定，连 续 三次 空白 值相 差小于20时，输 入最 后三 次空 白的平 均值，进 行自 动扣 除。手 动扣 除空 白主 要针对氢含 量小 于1 ug/g 的样品，一对 一扣 除，先做 一个 空 白，再做 一个 单样。测 定 氧含 量小于 0.0030 时，空 白值 应小 于 0.00005。7.3 标样分 析 所选标 样应涵 盖待 测样品 的含量 范围，每种 标样应 测3次及以 上，如有 个别 点 误差较 大可以 剔 除。选中需 要的标 样测定 结果，建立 并保存 校正 曲线。选取一 个及以 上符 合该曲 线范围 的其他 标样 测定2 次及以上 进行 验证，若 分析 结果满足 标样 自身 的分 析不 确 定度，则 验证 曲线 可用。若不 满足，需加大分析次数或 重新 进行 曲线 建立。氢、氧、氮含量 较低 时，可用单 标校 准的 方法。7.4 试样分 析和 数据 处理 7.4.1 将按照 第 6 章方 式制 取的 试样进 行至 少2 次 以上 测定，查 看试 样的 重现 性。7.4.2 单个试 样的 冲洗、脱 气及 测定时间 应控 制在 210 s。7.4.3 氢元素 数据 处理：若 测量 数据均 在 GB/T 223.82 重复 性 r 值范 围内，应 按照 多次测 量数 据均 值报出；若 测量 数据 超出在GB/T 223.82 重复 性r 值 范围内，以 较早 时间 测试 结果为 准。7.4.4 氧元素 数据 处理：若测量 数据均 在 GB/T 11261 重复性 r 值范 围内，应按 照 多次 测 量数 据均 值报出；若测 量数 据超 出在 GB/T 223.82 重 复性 r 值范 围内，以较 低的 氧含 量测 试结果 为准。7.4.5 氧元素 数据 处理：若测量 数据均 在 GB/T 20124 重复性 r 值范 围内，应按 照 多次 测 量数 据均 值报出；若测 量数 据超 出在 GB/T 20124 重 复性 r 值范 围 内，以 较低 的氧 含量 测试 结果下 的氮 含量 数据 均值为准。8 试验报 告 试验报 告应 包括 以下 内容：a)所有标 识样 品、实验 室及 分析数 据所 需的 内容；b)使用的 标准 和方 法以 及本 标准编 号；c)结果及 表达 形式；d)测量过 程中 观察 到的 异常 现象；e)任何本 部分 中未 规定 的操 作或任 何可 能影 响结 果的 操作；f)试验所 用的 仪器 和试 验日 期。试验报 告应 在工 艺调 整窗 口期内 提交 给工 艺执 行人 员。9 安全注意 事项 9.1 个人保 护 应提 供个 人防 护装 备，以减 小 取样 及制 样过 程中 人员 受 伤的 危险。对液 态金属 取 样时，防护装备 应包括防 护服、保 护手 套、面罩，以防 止溅 伤。固体 金属的 制备 时，应 进行 手、眼、耳、鼻、口的保护。DB 5106/T 332024 5 9.2 化学因 素 对样品 和试 料进 行清 洗和 干燥处 理时，会使 用到溶 剂，应 按照GB/T 27476.5 的 规定对 样品 和试 料 进行处理。_