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ICS 13.020.40 CCS Z 10 3206 南通市地方标准 DB 3206/T 10712024 固定污染 源自动监 测质量控 制技术规 范 Technical specifications of quality control for automatic monitoring of stationary pollution sources 2024-03-26 发布 2024-03-26 实施 南通市市 场监督 管 理局 发 布 DB 3206/T 10712024 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范 性引 用文 件.1 3 术语 和定 义.2 4 自动 监测 质量 管理 要求.3 运 维单 位和 人员.3 办公 场所 和实 验室.4 设 备配 置及 管理.4 5 废水 自动 监测 质量 控制要 求.5 在线 监测 设备 定期 巡 查维护.5 水 样采 集、输送 与保存.5 水质 自动 分析.7 在线 监测 设备 定期 校 准、核 查及 校验.7 比对 监测.8 数 据传 输与 上报.9 视 频监 控与 监督 检查.9 记 录与 台账 管理.10 异常 情况 处理.10 6 废气 自动 监测 质量 控制要 求.11 连续 监测 设备 定期 巡 查维护.11 样 品采 集和 传输.11 样 品预 处理.11 废气 自动 分析.12 连 续监 测设 备定 期校准 和 校验.13 比对 监测.17 数 据传 输与 上报.19 视 频监 控与 监督 检查.19 记 录与 台账 管理.19 异常 情况 处理.19 7 实施 与监 督.20 附录A（规范 性）完 全抽 取法 SO2 组分 丢失 率（量）的 验证 方法.21 参考文 献.22 DB 3206/T 10712024 II 前 言 本文件 按照GB/T 1.12020标 准化 工作 导则 第1 部分：标准 化文 件的 结构 和起草 规则 的 规 定起草。请注意 本文 件的 某些 内容 可能涉 及专 利。本文 件的 发布机 构不 承担 识别 专利 的责任。本文件 由南通 市生态 环境 局提 出。本文件 由南通 市生态 环境 局归 口。本文件 起草 单位：南通 市生态环 境监 测站。本文件 主要 起草 人：李飞、张宗 可、张洪、丁 蕾、王丽、丁颖。DB 3206/T 10712024 1 固 定污染 源自动监 测质量 控制技术 规范 1 范围 本文件规 定了固 定污染 源 自动监测 质量管 理要求、废水和 废气 自动 监测质 量 控制要求 以及实 施与监督。本文件 适用 于南 通市 行政 区域内 固定 污染 源废 水中 化学需 氧量（CODCr）、总有 机 碳（TOC）、氨氮（NH3-N）、总 磷（TP）、总氮（TN）、pH、水 温、流量及 废气 中颗 粒物、二氧 化 硫（SO2）、氮氧 化物（NOX）、一氧 化碳（CO）、非甲 烷总 烃（NMHC）、含氧量（O2）、流速、温度、湿度 等监 测因 子自动 监测的质 量控 制。其它监 测因 子自动 监 测相 应标准 未正 式颁 布实 施前，可参 照本 文件 执行。2 规范性 引用 文件 下列文 件中 的内 容通 过文 中的规 范性 引用 而构 成本 文件必 不可 少的 条款。其 中，注日 期的 引用 文件，仅该日 期对 应的 版本 适用 于本文 件；不注 日期 的引 用文件，其 最新 版本（包 括所有 的修 改单）适 用 于 本文件。GB/T 601 化学 试剂 标准 滴定溶 液的 制备 GB/T 11893 水质 总磷 的测 定 钼酸 铵分 光光 度法 GB/T 16157 固定 污染 源排气 中 颗粒 物测 定与 气态 污染 物 采样 方法 GB/T 19001 质量 管理 体系 要求 HJ 38 固 定污 染源 废气 总 烃、甲 烷和 非甲 烷总 烃的 测定 气 相色 谱法 HJ/T 42 固定 污染 源排 气中 氮 氧化 物的 测定 紫 外分光 光 度法 HJ/T 43 固定 污染 源排 气中 氮 氧化 物的 测定 盐 酸萘乙 二 胺分 光光 度法 HJ/T 44 固定 污染 源排 气中 一 氧化 碳的 测定 非色 散 红外吸 收法 HJ/T 56 固定 污染 源排 气中 二 氧化 硫的 测定 碘 量法 HJ 57 固 定污 染源 废气 二氧 化 硫的 测定 定 电位 电解法 HJ/T 70 高氯 废水 化学 需 氧量的 测定 氯气 校正 法 HJ 75-2017 固定 污染 源烟气（SO2、NOx、颗 粒物）排放 连 续监 测技 术规 范 HJ 76-2017 固定 污染 源烟气（SO2、NOx、颗粒 物）排 放连续 监测 系统 技术 要求 及检测 方法 HJ 91.1 污水 监测 技术 规范 HJ 212 污染 物在 线监 控（监 测）系 统数 据传 输标 准 HJ 353 水 污 染源 在线 监测系 统（CODCr、NH3-N等）安 装技术 规范 HJ 354 水 污 染源 在线 监测系 统（CODCr、NH3-N等）验 收技术 规范 HJ 355-2019 水 污 染源 在线 监 测系 统（CODCr、NH3-N 等）运 行技 术规 范 HJ 356 水 污 染源 在线 监测系 统（CODCr、NH3-N等）数据 有 效性 判别 技术 规范 HJ/T 373 固定 污染 源监 测 质量保 证与 质量 控制 技术 规范（试行）HJ/T 397 固 定源 废气 监测技 术 规范 HJ 477 污 染源 在线 自动 监 控（监 测）数据 采集 传输 仪技术 要求 HJ 535 水质 氨氮 的测 定 纳氏试 剂分 光光 度法 DB 3206/T 10712024 2 HJ 536 水质 氨氮 的测 定 水杨酸 分光 光度 法 HJ 629 固定 污染 源废 气 二氧化 硫的 测定 非分 散红外 吸 收法 HJ 630 环境 监测 质量 管理技 术 导则 HJ 636 水质 总氮 的测 定 碱性过 硫酸 钾消 解紫 外分 光光度 法 HJ 692 固定 污染 源废 气 氮氧化 物的 测定 非分 散红外 吸 收法 HJ 693 固定 污染 源废 气 氮氧化 物的 测定 定电 位电解 法 HJ 828 水质 化 学需 氧量 的测定 重铬 酸盐 法 HJ 836 固定 污染 源废 气 低浓度 颗粒 物的 测定 重量法 HJ 973 固定 污染 源废 气 一氧化 碳的 测定 定电 位电解 法 HJ 1013 固 定污 染源 废气 非甲烷 总烃 连续 监测 系统 技术要 求及 检测 方法 HJ 1131 固定 污染 源废 气 二氧化 硫的 测定 便携 式紫外 吸 收法 HJ 1132 固定 污染 源废 气 氮氧化 物的 测定 便携 式紫外 吸 收法 HJ 1147 水质 pH 值的 测定 电 极法 HJ 1286 固定 污染 源废 气 非甲烷 总烃 连续 监测 技术 规范 HJ 1331 固定 污 染源 废气 总烃、甲烷和 非甲 烷总烃 的测定 便携 式催化 氧化-氢火焰 离子化 检测 器法 HJ 1332 固定 污 染源 废气 总烃、甲烷和 非甲 烷总烃 的测定 便携 式气相 色谱-氢火焰 离子化 检测 器法 RB/T 041 检 验检 测机 构管理 和 技术 能力 评价 生态 环 境监测 要求 DB32/T 4349 污 染源 自动 监控系 统数 据传 输扩 展协 议技术 规范 污染物 排放 自动 监测 设备 标记规 则（生态 环境 部公 告 2022年 第21 号）水和废 水监 测分 析方 法（第四版 增补 版）国家 环境保 护 总局 2002 年 空气和 废气 监测 分析 方法（第四 版增 补版）国家 环 境保护 总局 2003年 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。自动监 测 automatic monitoring 利用在线 连续 监测 设备，以 定 时或 连续 方式 采集 样 品并进 行分 析。质量控 制 quality control 为达到 质量 要求 所采 取的 技术措 施和 管理 方面 的活 动。检定 metrological verification 查明和 确认 测量 仪器 符合 法定要 求的 活动，它 包括 检查、加标 记和（或）出 具检定 证书。来 源：JJF 1001-2011，9.17 注：列入国家强制检定目录，且国家有检定规程的仪器由有资质的机构检定。校准 calibration 在规定 条件 下的 一组 操作，其第 一步 是确 定由 测量 标准提 供的 量值 与相 应示 值之间 的关 系，第二 步则是用 此信息 确定由 示值 获得测 量结果 的关系，这 里测量 标准提 供的量 值与 相应示 值都具 有测量 不 确定度。DB 3206/T 10712024 3 来 源：JJF 1001-2011，4.10 注1：校准通常用文字说明、校准函数、校准图、校准曲线或校准表格的形式表示。某些情况下，还包含示值的具 有测量不确定度的修正值或修正因子。注2：校准结果通常出具“校准证书”或“校准报告”。未列入国家 强制检定目录或尚没有国家检定规程的仪器由有资质的机构进行校准或自校准。参比方 法 reference method 用于与 污染 源在 线监 测系 统测量 结果 相比 较的 人工 监测采 用的 国家 或行 业发 布的标 准方 法。校验 checkout/verification 用 参比方 法对现 场端监 测 仪器监测 结果进 行比对 的 监测过程，通过 比对结 果 验证现场 端监测 仪器的运行 状态。比对监 测 comparision testing 用参比 方法 对正 常运 行的 污染源 在线 监测 系统 的准 确度进 行抽 检。运维单 位 operation and maintenance unit 有能力 从事固 定污染 源 自动 监测 系统运 行维 护服务 活动，并能够 承担 法律责 任的法 人或其 他组 织。包括自行 开展 运行 维护 活动 的排 污单 位或 其委 托的 社会化 运行 维护 单位。4 自动监 测质 量管 理要 求 运维单 位和 人员 4.1.1 运 维 单位 应通过 GB/T 19001 质量 体系 认证，按 GB/T 19001 标准 建立 运维 质量管 理 体系 并保 证其运作，同 时应 持续 性改 进。4.1.2 运维单 位应建 立健 全各项 管理制 度。包 括：岗位责 任管理 与考核 制度、系统 操作使 用规程、检查维护 规程、设 备校 验比 对规程、数 据审 核处 理规 程、异 常应 急处 理规 程、报告制 度、内部 监督 检 查 制度、诚 信承 诺制 度及 档案 管理制 度等。4.1.3 运维单 位应 配备 开展 运维 所必需 的负责 人、技 术负 责人、质量 负责 人、运维 人 员、实验 室人 员、备品备 件管理 人员、信息 化管理 人员、质量 监督人 员、档 案管理 人员 等，并 明确各 自职责 和相 互关系。4.1.4 负责人 负责运 维单 位组织 架构的 建立，配备 足够的 人力资 源，保 证各 类人员 分工明 确；负责运维质 量管 理体 系和 管理 制度 的 实施 和 保持。4.1.5 技术负 责人应 能熟 练掌握 相关国 家标准、地 方标准 及仪器 技术，具有 指导现 场运维 人员的 能 力和水平；负 责组 织建 立与 运维技 术活 动相 关的 管理 制度，并配 备运 维人 员、实验室 人员、备 品备 件 管 理人员、信 息化 管理 人员 等。4.1.6 质量负 责人负 责组 织建立 运维质 量管理 体系 及与运 维质量 活动相 关的 管理制 度；负 责运维 过 程中的质 量控 制，并配 备质 量监督、档案 管理 等 内部 质量控 制人 员。4.1.7 运维人 员应具 备相 关专业 知识，在参加 自动 监测系 统运维 相关培 训并 通过相 应的考 核后方 可 上岗作业。负责 按照 本文件 要求开 展固 定污 染源 在线 监测系 统现 场的 巡检、故 障维修、校 准校 验、记 录 填写等工 作。运 维人 员的 人 均运维 服务 企业 应不 超过8 家。4.1.8 实验室 人员应 具备 化学、实验室 操作相 关专 业知识 或相关 检验检 测工 作经历，经上 岗培训 考 核合格后 方可 作业。人 员数 量应与 运维 工作 量和 时效 性相匹 配。DB 3206/T 10712024 4 4.1.9 备品备 件管 理人 员负 责备 品备件 申报 购置、出 入库 管理、盘库 等工 作。4.1.10 信息化 管理 人员 负责 信息 化管理 系统 的功 能完 善、运行维 护、数据 统计 与分 析等工 作。4.1.11 质量监督 人员 应具备 3 年 以上相 关工 作经 验，负责 对运维 及实 验室 活动 开展 监督和 检查，定 期对质量 管理 体系 文件 及管 理制度 执行 情况 开展 监督 考核。4.1.12 档案管 理人 员应具 备一 定的 档 案专 业知 识，负责 档 案资料 的收 集、审核、分 类、立 卷、入库 和保管工 作。4.1.13 运维单 位应 对所 有工 作人 员开展 持续 性培 训，培训 形式应 包含 内部 培训 和外 部培训，运 维人 员培训内 容包括 法律 法规、标准、技术规 范、仪器操 作、系 统维护 和故 障处理、处理 工艺、安全 知识等。根据考 核培 训结 果定 期开 展能力 评定，运 维人 员和 实验室 人员 评定 不合 格不 得上岗。办公场 所和 实验 室 4.2.1 运维单 位应在 南通 市行政 区域范 围内设 立满 足运维 所必需 的办公 场所，并配置 相应 的 办 公设施及环境 条件。4.2.2 建立满足 运维 需要 的实 验室，实 验室实 验面 积及其 所配置 的设施 和环 境条件 应符合 实际监 测 需要及实验 设备 运行 维护 要求。4.2.3 实验室 应建立 内部质 量管 理制度，按照 相关实 验方 法及 HJ/T 373 的要求 开 展实验 室分析 质量控制。设备配 置及 管理 4.3.1 固定污 染源 废水 在线 监测 设备、废气 连续 监测 设备 应分 别按照 HJ 354、HJ 75 验 收合 格后 方可开展现 场监测。4.3.2 主要设 备或者 核心 部件更 换、采 样位置 或者 主要设 备安装 位置等 发生 重大变 化后，应重新 验 收合格后使 用。4.3.3 运维单 位应备 足日 常运行、维护 所需的 各种 耗材、备用整 机或关 键部 件，对 其使用 情况定 期 清点，并 根据 实际 需要 及时 调整和 补充 存储 数量。4.3.4 实验室 应配备 满足 比对试 验和试 剂配制 等工 作需要 的实验 设备（包括 但不限 于仪 器、软 件、方法标准、标 准物 质、试剂、消耗 品、辅助 设备 及相 应组合 装置 等）。4.3.5 自动监 测设备 和实 验设备 应依法 依规通 过计 量检定/校准，对未有 国家 检定/校 准规程 的设备 应根据相 关规 范要 求开 展核 查、比 对等，并 在合 格有 效期内 使用。4.3.6 设备运 行使 用期 间，应定 期开展 校准、校 验及 使用 标准样 品核 查验 证等。4.3.7 人工监 测采 用的 现场 测试 设备，应在 使用 前后 按相 关 监测标 准或 技术 规范 及设 备使用 说明 要求，对关键 性能 指标 进行 核查 并记录，确 保设 备状 态能 够满足 监测 工作 要求。4.3.8 设备经 过维 修后，在 正常 使 用和运 行之 前应 确保 其维 修全部 完成，并 重新 检定/校准或 运行 校准、校验合 格。4.3.9 应采用 有证标 准物 质，其 质量级 别应符 合国 家二级 或二级 以上标 准物 质要求，并在 有效期 内 使用。标准 气体 不确 定度 不 超过2.0%，较低 浓度 的 标准气 体可 以使 用高 浓度 的标准 气体 采用 等比 例稀 释方法获 得，等比 例稀 释装 置的精 密度 在 1.0%以 内。特殊情 况下 需采 用自 配标 准溶液、标 准气 体时，应用有证 标准 样品 对自 配标 样进行 验证，验证 结果 应 在标准 值不 确定 度范 围内。零气 可使 用高 纯氮 气，纯度99.999%，或使用 二氧 化硫、氮 氧化物含 量均0.1 mol/mol 的标准气体、碳氢化 合物含量 0.3 mg/m3的除 烃空 气。4.3.10 所用的 各种 试剂、纯 水的 质量及 工作气源的纯度应符合方法 标准 的要 求。4.3.11 试剂按 方法 标准 的要 求配 制并 按 RB/T 041 要求 粘贴标 签。配 制和 使用 时所 用分析 天 平、砝码、滴定管、容 量瓶、移 液管 等均须 定期 校准。通 过标 定确定 浓度 的，如硫 代硫 酸钠等 标准 溶液 的制 备 还 应DB 3206/T 10712024 5 符合GB/T 601 要 求。4.3.12 试剂按 方法 标准 的要 求保 存。自 动监 测所 用的 自配 氨氮、化学 需氧 量标 准贮 备液冷 藏使 用不 超过 一 个月。仪器 供应 商提供 的 试剂 有明 确规 定的 从其 规 定。方 法标 准或 产品未 有 明确 规定 的，可 在常温（1525）下保 存，时 间 一般不 超过 两个 月。当 溶 液出现 浑浊、沉淀、颜色 变 化等现 象时 应重 新制 备。5 废水自 动监 测质 量控 制要 求 在线监测 设备 定期 巡查 维护 5.1.1 按照HJ 355 规 定的 检查 维 护内容 和频 次，结合 水质 在线自动 监测 仪测 量原 理、运 维手 册或 使用说明书、运 行环 境以 及污 染源废 水排放 特点 等，制 定巡查 维护 规程。5.1.2 日 检 查维 护：可以 远程 查看，如 发现 设备 运行 异常 或数据 有 持续 异常 等情 况，应前往 站 点检 查。5.1.3 周 检 查维 护：每 7 天 至少 进行一 次现 场检 查维 护。重点检 查包 括：辅助设 备：站房 卫生 及门 窗的密 封性、供 水系 统、供电系 统、温湿 度控 制系 统。采样系 统：采样 泵、采样 桶、留 样系 统、自动 清洗 装置、过滤 装置、采 样管 路、排 水管 路。水质在 线自动 监测 仪：进 样管路、内 部管 路、排液 管路、标准 溶液、试 剂、电极填 充液 和探头。若 使用 气体 钢瓶，还 应检查 气路 系统 的密 封性 和钢瓶 压力。数据采 集传 输系 统：数据 采集传 输仪 和仪 器的 连接、抽查 在线 自动 监测 仪、数据采 集传 输仪 及监控 中心平 台三 者数 据的 一 致性、设 备电 源。视频监 控系 统：监控 范围、拍摄 效果、是 否存 在遮 挡及电 磁干 扰等。5.1.4 月检查 维护：每 月至 少一 次的现 场检 查维 护。重点 检查包 括：安全检 查：站房 防雷 措施、仪器 接地 情况、消 防设 备。水质在 线自动 监测 仪：易损 耗 件、取 样单 元、消 解单 元、检测 单元、计量 单元、超 声波 明渠流量计位 置及 周边 干扰 物、管道电 磁流 量计 检定 证书 的有效 期、pH 监测 仪电 极、TOC 监测仪 的转换系数、泵、管 及加 热炉 温度、试剂 余量 等。数据采 集传 输系 统：数据 存储或 控制 系统 工作 状态。5.1.5 季度检 查维护：每 季度至 少一次 的现场 检查 维护。检查、更换易 损耗 件及关 键零部 件，检 查 废液的收 集处 置情 况等。5.1.6 及时开 展清 洁清 理或 更换 等维护 保养 工作。每次 巡 查维护 应及 时记 录并 归档，记 录参 照 HJ 355-2019 表B.1 表格 形式。水样采 集、输送 与保 存 5.2.1 用暗管 或暗 渠排 污的，应 设置一 段能 满足 采样 条件 和流量 测定 的明 渠。5.2.2 监测点 位和 排放 口设 置应 符合 HJ 91.1 和 HJ 353 相关规 定，采样 位置 应在 污水混 合均 匀的 位置，避 开紊 流气 泡区 域，如计量 堰跌 水处、巴 歇尔 量水槽 喉管 处等。5.2.3 pH、温 度、流 量自 动监测 指标应 原位测 量或 测量瞬 时水样。连续 排放 时，瞬 时水样 采样频 次 至少为1 次/10 分钟；间歇 排放时，瞬 时水 样采 样频 次应不 小于 污水 累计 排放 小时数 的 6 倍。5.2.4 化学需 氧量（CODCr）、总 有 机 碳（TOC）、氨 氮（NH3-N）、总 磷（TP）、总 氮（TN）监测 指标 测量 混 合水 样。对于 连续 性排 放废 水，每日 从零 点计 时，每 1 小时 为一 个时 间段，在该 时段 应采 用时间 等比例进 行混 合采 样（如：每 15 分钟 采样 一次，1 小时 采样 4 次）；对 于间 歇性 排 放废 水，每 1 小时 为一个时 间段，在 该时 段采 用时间 等比 例或 流量 等比 例进行 混合 采样，应 确保 在排放 时可 采集 到水 样。5.2.5 水样自 动采集 单元 的构造、材质 应保证 将水 样不变 质地输 送到各 水质 分析仪，应有 必要的 防 冻和防腐 设施，单元 的管路 宜设置 为明管，并 标注水 流方向。采样 管一 般采用 优质的 聚氯乙 烯（PVC）、DB 3206/T 10712024 6 三丙聚 丙烯（PPR）等防 冻、防腐、防 堵塞 的硬 质管 材，水 样桶 一般 采用 硬质 玻璃瓶。5.2.6 采样前 应启 动自动 清 洗功 能，清 洗水 质自 动采 样单 元的管 路、采样 泵和 水样 桶。5.2.7 需要对 采集 的水 样进 行过 滤处理 时，应防 止过 度过 滤，过 滤后 实际 水样 比对 结果应 满足 表 1 要求。5.2.8 超标应 自动留 存样品 至 采 样瓶，留存的 水样 应能恒 温保存 在（0 4）环境 中，按 方法标 准 要求添加 保存 剂，在保 质期 限前完 成分 析。5.2.9 采集的 水样 量应 满足 各类 在线自动 监测 仪润 洗、分析 及 留样 需求。5.2.10 应准确 记录 样品 的瓶 号、时间、平行 样、留样 等信 息。表1 污染源 废水 在线 自动 监测 仪器运 行技 术指 标 仪器类型 技术指标要求 试验指标 质控要求 样品数量要求 CODCr、TOC 水质 在线自动监测仪 采用浓度约为现场工作量程上限值 0.5 倍的标准样品 10%1 个 实际水样 CODCr 30 mg/L（用 浓度为 20 mg/L25 mg/L 的标准样品替代实际水样进行测试）5 mg/L 比对试验总数应不少于 3对 当比对试验数量为3 对时，应至少有2 对满足要求；4 对时应至少有3 对满足要求；5对以上时至少需4 对满足要求 30 mg/L实际水样CODCr 60 mg/L 30%60 mg/L实际水样CODCr 100 mg/L 20%实际水样 CODCr 100 mg/L 15%NH3-N 水质在线 自动监测仪 采用浓度约为现场工作量程上限值 0.5 倍的标准样品 10%1 个 实际水样 NH3-N 2 mg/L（用浓 度为 1.5 mg/L 的标准样品替代实际水样进行测试）0.3 mg/L 同化学需氧量比对试验数量要求 实际水样 NH3-N 2 mg/L 15%TP 水质在线 自动监测仪 采用浓度约为现场工作量程上限值 0.5 倍的标准样品 10%1 个 实际水样 TP0.4 mg/L（用浓 度为 0.2 mg/L 的标准样品替代实际水样进行测试）0.04 mg/L 同化学需氧量比对试验数量要求 实际水样 TP0.4 mg/L 15%TN 水质在线 自动监测仪 采用浓度约为现场工作量程上限值 0.5 倍的标准样品 10%1 个 实际水样 TN2 mg/L（用浓度 为 1.5 mg/L 的标准样品替代实际水样进行测试）0.3 mg/L 同化学需氧量比对试验数量要求 实际水样 TN2 mg/L 15%pH 水质在线 自动监测仪 实际水样比对 0.5 个 pH 单位 1 个 温度计 现场水温比对 0.5 1 个 超声波明渠 流量计 液位比对误差 12 mm 6 组数据 流量比对误差 10%10 分钟累计流量 DB 3206/T 10712024 7 水质自 动分 析 5.3.1 参数设 置与 管理 5.3.1.1 仪器量 程、斜 率、截距、消解时 间、消 解温 度、浊 度补偿 系数等 关键 参数，应 在 监测 仪表、验收报 告及 登 记备 案表 中保 持 一致。5.3.1.2 在线自动 监测 仪现 场工作 量程应 根据现 场实 际水样 排放浓 度合理 设置，量程 上限应 设置为 现场执行 的污 染物 排放 标准 限值的（2 3）倍。针 对模拟 量 采集 时，应保 证数 据采 集 传输 仪的 采集 信号量程设置、转 换污 染物 浓度 量程设 置与 在线 自动 监测 仪设置 的参 数一 致。5.3.1.3 需要开 启消 解参 数的 仪器，设置的 消解 温度、时 间应 符 合仪器 的用 户手 册要 求。通常 情况 下，化学需 氧量（CODCr）重铬 酸钾高 温消 解法 消解 温度 不低于 165，消解 时间不低于10 分钟，在皮 革、橡胶制 造、造纸、畜 牧等 行业不 低于 20 分钟；氨 氮（NH3-N）水杨 酸分 光光 度 法消解 温度 40，消解时 间 不低于 8 分 钟；总磷（TP）钼酸 铵分 光光 度法 消解温 度不低于 120，消 解 时间 不低于 15 分钟；总氮（TN）碱性 过硫 酸钾 分光光 度法 消解 温度 不 低于 120，消 解时 间（15 20）分 钟。5.3.1.4 对设备 的操作、参 数的设 置修改，应设 定相 应操作 权限。参数的 修改 应提前 报备，报备通 过后方可 修改 参数。参 数修 改后应 进行 必要 的调 试和 校准校 验。5.3.1.5 参数调 整前后 的报 备记录、仪器 调试及 校准 校验记 录应清 晰完整、系 统标识，运行 日志应 有相关记 录。5.3.2 其他分 析要 求 5.3.2.1 水样和 试剂 应准 确计 量抽 入指定 位置，计 量单 元的 透明管 路和 玻璃 容器 保持 洁净、无污 染。5.3.2.2 实际使 用的 试剂 种类、浓 度应与 登记 备案 表一 致。消解池 内外 壁应 保持 清洁，无结 晶、沉淀、漏液等。5.3.2.3 采用分 光光度 法测 定的，测试光 源不得 随意 调整，必须调 整的调 整后 应重新 校准校 验。保 证一 定 的信 号强 度，光路 方向 应 正对 光电 传感 器方 向，比 色池 表面 清洁 无污 染。采 用电 化学 法测 定的，应保证电 极表 面洁 净度 及电 极亲水 性。5.3.2.4 意外断 电且再 度上 电时，应能自 动排出 系统 内残存 的试样、试剂 等，并自动 清洗，自动复 位到重新 开始 测定 的状 态。在线监测 设备 定期 校准、核查及 校验 5.4.1 定期校 准、核 查 5.4.1.1 每7 天 内至 少一 次对 化学 需氧量（CODCr）、总 有 机 碳（TOC）、氨 氮（NH3-N）、总 磷（TP）、总氮（TN）水 质在线 自动 监测仪零 点和 量程 进行 自动 校 准。5.4.1.2 每 24 小时 至少 一次 对上 述水 质 在线 自动 监测 仪，选用 浓 度约 0.5 倍 现场 工作 量程上 限值 的标准样 品进 行自 动标 样核 查，结果 应满 足表1 要求。如 果 不符 合要 求则 应对 仪器 进 行自 动校 准。仪 器自动校准 完后 应使 用标 准物质 进 行验 证（可 使用 自动标 样 核查 代替 该操 作）直至 符 合要 求。自 动标 样核查和自动 校准 方法 按照 HJ 355 相关 规定 执行。5.4.2 定期校 验 5.4.2.1 每月至 少一 次对 化学 需氧 量（CODCr）、总 有 机 碳（TOC）、氨 氮（NH3-N）、总 磷（TP）、总 氮（TN）、pH 水质 在线自动监测仪、温度 计，每季度 至少一 次对超 声波 明渠流 量计进 行实际 水样 比对 试验，试 验结 果应 满足 表 1 要求。5.4.2.2 化学需 氧量（CODCr）、总有 机 碳（TOC）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、总氮（TN）水 质在 DB 3206/T 10712024 8 线自动 监测仪 比对 试验结 果不满 足表 1 要 求时，应 对仪器 进行校 准和 标准物质 验证 后再次 进行 实际 水样比对 试验，如 第二 次实 际水样 比对 试验 结果 仍不 符合 表 1 要 求时，仪 器应 进入维 护状 态。5.4.2.3 pH 水质 在线 自动 监测 仪、温度计、超声波 明渠 流量 计比对 结果 不满 足 表 1 要求 时，应对 其进行校准，校 准完 成后 需再 次进行 比对，直 至合 格。5.4.2.4 比对试 验按 照 HJ 355 相关 要 求执 行。5.4.3 相对误 差、绝对 误差、液 位误差、流 量误 差的 计算 方法 5.4.3.1 自动标 样核 查相 对误 差根 据HJ 355-2019 公 式（1）计算。5.4.3.2 实际水 样比 对试 验的 绝对 误差或 相对 误差 根 据 HJ 355-2019 公式（2）、（3）、（4）计 算。5.4.3.3 超声波 明渠 流量 计的 液位 比对误 差根 据 HJ 355-2019 公 式（5）计 算。5.4.3.4 超声波 明渠 流量 计的 流量 比对误 差根 据 HJ 355-2019 公 式（6）计 算。比对监 测 5.5.1 排污单 位应 委托 有资 质的 环境检 测机 构开 展校 验和 质量监 督检 查中 的比 对监 测。5.5.2 比对测 试期间，污 染物应 排放正 常，不 得对 自动监 测设备 进行任 何调 试。比 对监测 时，应核查在线自动 监 测仪 参数 设置 情况，核查 标 准物 质和 试剂 是 否符 合相 关规 定要 求，在 记录 和报 告中 说明有 关情况。5.5.3 比对监 测过程 中应 保证比 对样品 均匀一 致。在线自 动监测 仪校验 过程 中的比 对混合 水样从 水 质自动采 样单元 设置的 人工 比对采 样口采 集，质 量监 督检查 中的全 系统准 确度 核查比 对实样 在人工 采 样口（靠近 在线 自动 监 测仪 器的取 水口 或原 位监 测仪 器探头 的位 置）采集，采 样时间 应保 证一 致，每 间 隔（12）小 时采 集一 个样品，样 品数 量符 合表 1 要求。比 对监 测所 使用 的标准 样 品和 实际 水样 应符 合在线仪器 的量 程。5.5.4 人工监 测应选 用表 2 规 定 的标准 方法，质控 按方法 要求执 行，方 法要 求不明 确时，可按 照 HJ 91.1 和HJ 630 执 行。原 始记录 和监 测报 告留 存备 查。表2 实际水 样人工 监测 实验 室标 准 分析 方法 项目 分析方法 标准编号 CODCr 高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 HJ/T 70 水质 化学需氧量的测定 重铬 酸盐法 HJ 828 NH3-N 水质 氨氮的测定 纳氏试剂 分光光度法 HJ 535 水质 氨氮的测定 水杨酸分 光光度法 HJ 536 TP 水质 总磷的测定 钼酸铵分光 光度法 GB/T 11893 TN 水质 总氮的测定 碱性过硫 酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636 pH 值 水质 pH 值的测定 电极法 HJ 1147 水温 水温计法 水和废水监测分析方法（第四版增补版）国家、行业发布的其他等效标准方法亦可采用，非标准监测方法禁止使用。DB 3206/T 10712024 9 数据传 输与 上报 5.6.1 数 据 传输 应符合 HJ 212 和DB32/T 4349 的规 定，上报过 程中 如出 现数 据传 输不通 的问 题，数 据采集传 输仪 应对 未传 输成 功的数 据作 记录，下 次传 输时自 动将 未传 输成 功的 数据进 行补 传。5.6.2 应保证 数据采 集传 输仪、在线自动 监测 仪与 监控中 心平台 时间、实时 数据一 致。实 时数据 采 集误差应 满量 程的1，计 算 方法 参照 标准 HJ 477 中相 关规 定。三者 之间 的 数据误 差大 于 1%时，平台收到 的数 据为 无效 数据。5.6.3 pH、温 度、流量 数据 个数 不小于 污水 累计 排放 小时 数的6 倍，化学 需氧 量（CODCr）、总有 机碳（TOC）、氨 氮（NH3-N）、总 磷（TP）、总 氮（TN）数 据 个数 不小 于污 水累 计排 放 小时 数，数据 采集率和数据 有效 传输 率等 应符 合考核 指标 要求。5.6.4 上报数 据应带 有时 间和数 据状态 标记。数据 标记应 及时、准确，符合 污染 物排放 自动监 测 设备 标 记规 则 和 标记 方法要 求。化学 需氧量（CODCr）、总 有 机 碳（TOC）、氨 氮（NH3-N）、总 磷（TP）、总 氮（TN）数据 结果 的时 间 标记应 为该 在线 自动 监测 仪从混 匀桶 内开 始采 样的 时间。对自 动监 测设 备检修、校准、比对 等情 况，应至 少 提前 12 小时 在规定 平台 上对 相应 时段 进行 事前 人工标 记，检修、校准、比 对 工作 结束后 2 小时 内对 事 前人 工标 记进 行确 认；因 设备 故障、事 故等 导致自 动 监测 数据 异常 的突发性情况，应每 日9 时前 在 规定平 台上 对 相应 时段 进行 人 工标 记；如 遇通 讯中断 数 据未 上传、系统 升级维护等原 因导 致无 法人 工标 记时，应在 数据 上报 后或 标记功 能恢 复 后24 小 时内完 成 人工 标记。5.6.5 排污单 位负 责数 据的 审核 确认。标记 为无 效数 据的 应在24 小时 内上 传凭 证，凭 证 由排 污单 位和运维单 位共 同签 字并 盖章。5.6.6 在线自动 监 测仪 和数 据采 集传输 仪应 能存 储至 少一 年的数 据。视频监 控与 监督 检查 5.7.1 视频监 控 5.7.1.1 应当在 排放 口、监测 站房、污染 治理 设施 关键 位置 安装视 频监 控系 统。5.7.1.2 排放口 区域安 装枪 式摄像 机，可 拍摄的 范围 须覆盖 自动采 样区、巴歇 尔槽排 放段，能拍摄 废水排放 和自 动采 样情 况。监测站 房内 安装 半球 摄像 机，可拍 摄的 区域 面积 占 比应 在 75%以 上，能 拍摄站房内关 键设 施设 备运 行和 人员出 入情 况。治理 设施 区域安 装球 型摄 像机，能 360o无遮 挡拍 摄主 要污 染治理设 施运 行情 况。5.7.1.3 安装位 置和点 位应 能避免 电磁、光线及 遮挡 物干扰，全天 候清晰 不间 断拍摄 清晰的 视频，正常 运 转率 应大于 99%。实 时视频 信息 应进 行 24 小时不 间 断存 储，存储 时间 至少 达 3 个 月以 上。5.7.2 监督检 查 5.7.2.1 运维单 位监 督人 员按 监督 计划定 期开 展运 维质 量的 监督检 查。5.7.2.2 排污单 位每 季度 至少 开展 一次对 运维 质量 的监 督检 查。5.7.2.3 检查重 点包 括：人员：配备、从 业经 验、培训、持证 上岗 等是 否满 足要求。管理制 度：包 括不 限于 4.1.2 的 制度 内容 和实 验室 内部质 量管 理制 度等 是否 落实。环境条 件：站房 和实 验室 的温度、湿 度、电源 电压、频率、网 络、防电 磁、防震及 安全 等是否满足 自动 监测 设备 和人工 监 测要 求。备品备 件的 管理：备 品备 件的储 存场 所、储存 量是 否符合 要求，备 品备 件的 出入库 记录。标准物 质和 试剂：质量、浓度、有效 期等 是否 符合 方法要 求。运维记 录：是否 正确、规 范、完 整，是 否有 效保 存。DB 3206/T 107
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