90%乙酰甲胺磷可溶粒剂QSTN51-2017.pdf

G25 备案号： Q/STN 绍兴天诺农化有限公司企业标准 Q/STN 51-2017 90%乙酰甲胺磷 可溶粒剂 2017-11-20 发布 2017-11-30 实施 绍兴天诺农化有限公司 发 布 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/STN 51-2017 2 前 言 90%乙酰甲胺磷 可溶粒剂 是以乙酰甲胺磷原药加入必要的助剂、填料经过加工而成的。 用于 棉花 防治 蚜虫 ， 有效成分剂量 756-891克 /公顷 采用 喷雾 的方法 。 由于该产品没有国家标准和行业标准，为有效组织生产，保证产品质量，在没有国家标准、行业标准的情况下，特制订本企业标准 。 本标准依据 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写和 HG/T 2467.16-2003农药 可溶粒剂 产品 标准编写规范进行编写。 本标准由绍兴天诺农化有限公司提出并起草。 本标准主要起草人： 储为盛、秦孟云 。 本标准首次发布于 2017年 11月，标准号 Q/STN 51-2017。 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/STN 51-2017 3 90%乙酰甲胺磷 可溶粒剂 该产品中有效成分乙酰甲胺磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下： 中文通用名：乙酰甲胺磷 ISO通用名称： acephate CIPAC数字代号： 338 CA登录号： 30560-19-1 化学名称： O,S-二甲基 -N-乙酰基 -硫代磷酰胺 结构式： C H 3SC H 3O P N H C C H 3OO实验式： C4H10NO3PS 相对分子质量 182.16(按 2016年国际相对原子质量计 ) 生物活性：杀虫剂 熔点： 89 91 比重 (20 )： 1.35 蒸汽压 (24 )： 0.226mPa 溶解度 (g/L,20 ):水中 650g/L、甲醇、丙酮 100g/L，芳香烃溶剂 50g/L。 稳定性：酸性条件下稳定，半衰期 DT50=60h(pH9)， 710h(pH3)，碱性介质中易分解 1 范围 本标准规定了 90%乙酰甲胺磷 可溶粒剂 要求、试验方法、标志、标签、包装、贮运、安全、保质期。 本标准适用于由乙酰甲胺磷原药及适宜的助剂、填料加工而成的 90%乙酰甲胺磷 可溶粒剂 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引 用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文件。 GB/T 1600-2001 农药水 分 测定方法 GB/T 1601-1993 农药 pH值的测定方法 GB/T 1604-1995 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136-2006 农药热贮稳定性测定方法 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/STN 51-2017 4 GB 20813-2006 农药产品标签通则 GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法 GB/T 30360-2013 颗粒状农药粉尘测定方法 GB/T 32777-2016 农药溶解程度和溶液稳定性测定方法 GB 29384-2012 乙酰甲胺磷原药 HG/T 2467.16-2003 农药 可溶粒剂产品 标准编写规范 3 要求 3.1 外观 ：无刺激性气味的白色短圆柱体 。 3.2 90%乙酰甲胺磷 可溶粒剂 应符合表 1要求： 表 1 90%乙酰甲胺磷可溶粒剂 控制项目指标 项目 指标 乙酰甲胺磷质量分数， % 1.5 0.4 甲胺磷质量分数， % 0.5 乙酰胺质量分数， % 0.3 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数的测定 0.1 水分， % 3.0 pH 值范围 3.0 7.5 溶解程度和溶液稳定性 (通过 75m 实验室 )， % 5min 后， 2.0 18h 后， 0.5 持久起泡性 (1min 后 )， 60 粉尘 基本无粉尘 热贮稳定性 a 合格 注： a热贮稳定性试验，每半年至少进行一次 4 试验方法 4.1 抽样 按 GB/T 1605-2001 中 5.3.3“固体制剂采样”采样方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于 600g。 4.2 鉴别试验 液相色谱法 本鉴别试验可与乙酰甲胺磷质量分数测定同时进行。在相同的液相色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰与标样溶液中乙酰甲胺磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。 4.3 乙酰甲胺磷、甲胺磷、乙酰胺质量分数的测定 按 GB 29384-2012进行。 4.3.1 方法提要 试验用流动相溶解，以乙腈 +水 (pH=3)为流动相，使用以 C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器(210nm),对试样中的乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷进行高效液相色谱分离，外标法定量。 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/STN 51-2017 5 4.3.2 试剂和溶液 乙腈：色谱级； 水：二次蒸馏水； 磷酸； 乙酰甲胺磷标样：已知质量分数 98%； 乙酰胺标样：已知质量分数 98%； 甲胺磷标样：已知质量分数 98%； 乙酰胺标样和甲胺磷标样溶液的制备： 称取乙酰胺标样 0.06g、甲胺磷标样 0.1g(精确至 0.0002g)置于 50mL容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀。 4.3.3 仪器 高效液相色谱议，具可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱： 250mm 4.6mm(i d)不锈钢柱，内装 C18、 5m 填充物 过滤器：滤膜孔径约 0.45m； 微量进样器： 20L； 超声波清洗器。 4.3.4 操作条件 流动相：乙腈水 =10 90，用磷酸将水的 pH值调至 3，混合均匀后，经滤膜过滤，并脱气。 柱温：室温； 流速： 1.0mL/min； 检测波长： 210nm； 进样体积： 20L 保留时间：乙酰胺： 3min；甲胺磷 5min；乙酰甲胺磷 6min。 上述操作条件系典型操作参数 .可根据不同仪器特点 ,对给定的操作参数作适当调整 ,以期获得最佳效果。典型的乙酰甲胺磷高效色谱图见图 1，图 2。 1-甲胺磷； 2-乙酰胺； 3-乙酰甲胺磷 1-甲胺磷； 2-乙酰胺； 3-乙酰甲胺磷 图 1 乙酰甲胺磷标样色谱图 图 2 试样色谱图 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/STN 51-2017 6 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取乙酰甲胺磷标样 60mg(准确至 0.0002g)，置于 50mL容量瓶 中，用移液管移取 2.0mL乙酰胺标样和甲胺磷标样溶于同一容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取 含有 乙酰甲胺磷 60mg（准确至 0.0002g） 的试样 ，置于 50mL容量瓶 中用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙酰甲胺磷相对响应值变化小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙酰甲胺磷峰面积分别进行平均。乙酰甲胺磷的质量分数 X1(%)按式 (1)计算： X1= A2m1pA1m2f (1) 式中： A1 标样溶液中乙酰甲胺磷 (乙酰胺、甲胺磷 )峰面积的平均值； A2 试样溶液中乙酰甲胺磷 (乙酰胺、甲胺磷 )峰面积的平均值； m1 标样的质量，单位为克 (g）； m2 试样的质量，单位为克 (g）； f 稀释因子，对乙酰甲胺磷 f=1；，乙酰胺和甲胺磷 f=0.04； p 标样中乙酰甲胺磷的质量分数，以 %表示。 4.3.7 允许差 两次 平行 测定结果之差，乙酰甲胺磷 1.2%，甲胺磷 和 乙酰胺相对差 20%，分别取其算数平均值作为测定结果。 4.4 O， O， S-三甲基硫代磷酸酯 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解，以乙腈 +水 (pH=3)为流动相，使用以 C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器(210nm)，对试样中的 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱级； 水：二次蒸馏水； 磷酸； O,O,S-三甲基硫代磷酸酯标样，已知质量分数 w 98。 4.4.3 仪器 高效液相色谱议，具可变波长紫外检测器； 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/STN 51-2017 7 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱： 250mm 4.6mm(i d)不锈钢柱，内装 C18、 5m 填充物 过滤器：滤膜孔径约 0.45m； 微量进样器： 20L； 超声波清洗器。 4.4.4 操作条件 流动相：乙腈水 =10 90，用磷酸将水的 pH值调至 3，混合均匀后，滤膜过滤并脱气。 流量： 1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长： 210nm； 进样体积 20L 保留时间： O,O,S-三甲基硫代磷酸酯约 16min。 上述操作条件系典型操作参数 .可根据不同仪器特点 ,对给定的操作参数作适当调整 ,以期获得最佳效果。 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯 高效色谱图见图 3，图 4。 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯标样 0.05g(精确至 0.000 2g)，置于 50mL 容量瓶 中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取含 有 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯 0.05g(准确至 0.000 2g)的试样，置于 50mL 容量瓶 中用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的峰面积变化小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯峰面积分别进行平均。 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数 X1(%)按式 (2)计算： X1= A2m1pA1m2（ 1） 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/STN 51-2017 8 式中： A1 标样溶液中 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯 峰面积的平均值； A2 试样溶液中 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯峰面积的平均值； m1 标样的质量，单位为克（ g）； m2 试样的质量，单位为克（ g）； p 标样中 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的质量分数，以 %表示。 4.3.7 允许差 两次 平行 测定结果之差， O,O,S-三甲基硫代磷酸酯相对差 20%，取其算数平均值作为测定结果 。 4.5 水分的测定 按 GB/T 1600-2001中 2.2“共沸蒸馏法”进行。 4.6 pH 值的测定 按 GB/T 1601-1993进行。 4.7 溶解程度和溶液稳定性 按 GB/T 32777-2016进行 。 4.8 持久起泡性的测定 按 GB/T 28137-2011进行。 4.9 粉尘的测定 按 GB/T 30360-2013进行。 4.10 热贮稳定性试验 按 GB/T 19136-2003 中 2.3“其他制剂”规定的方法进行。乙酰甲胺磷的分解率 5%，甲胺磷、乙酰胺、 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯质量分数 、 pH值范围、溶解程度和溶液稳定性 应符合产品质量控制指标 。 4.11 产品的检验与验收 按 GB/T1604-1995有关规定进 行 。极限数值处理 采用 GB/T8170-2008中 4.3.3“修约值比较法” 。 5 标志、标签、包装、贮运、安全、 保质期 5.1 标志、标签、包装 90%乙酰甲胺磷可溶粒剂 的标志、标签和包装应符合 GB 3796-2006和 GB 20813-2006的规定。 90%乙酰甲胺磷可溶粒剂 用铝箔袋装，每袋净含量 200克，紧密排列与纸塑箱中。也可根据用户要求采用其他形式的包装，但需符合 GB 3796和 GB 20813的规定。 5.2 贮运 90%乙酰甲胺磷可溶粒剂 包装件应贮存在通风、干燥的库房中，贮运时严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻 吸入。 5.3 安全 90%乙酰甲胺磷可溶粒剂 属低毒杀虫剂。 使用本品应戴好保护手套、口罩，穿干净防护服。喷雾时要顺风风向进行，防止口鼻吸入，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂水洗净，如发生中备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分Q/STN 51-2017 9 毒现象应及时就医 。 5.4 保质期 90%乙酰甲胺磷可溶粒剂 的保证期，从生产日期算起为 2年。 备案 2018年07月07日 10点33分备案 2018年07月07日 10点33分