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2018-07-07发布 2018-07-07实施 Q/NMNK 山西南牧农科 生物科技有限公司企业标准 敌鱼虫 山西南牧农科 生物科 技有限公司 发 布 Q/NMNK 041-2018 备案 2018年07月07日 17点02分备案 2018年07月07日 17点02分Q/NMNK 041-2018 I 前 言 本标准的编写格式符合 GB/T 1.1标准化工作导则 第 1部分：标准的结构和编写的规定。 本标准为首次发布。 本标准由 山西南牧农科 生物科技有限公司 提出。 本标准起草单位： 山西南牧农科生物科技有限公司 。 本标准主要起草人： 李 勇 。 备案 2018年07月07日 17点02分备案 2018年07月07日 17点02分Q/NMNK 041-2018 1 敌鱼虫 1 范围 本标准规定了 本公司 敌鱼虫 的要求、试验方法以及标志、标签包装、贮运。 本标准适用于本公司生产的水处理 剂敌鱼虫。通用名：百部贯众散。 主要成分：百部、绵马贯众、苦参、食盐、樟脑等 。 2 规 范性引用文件 下列文件 中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 国家质量监督检验检疫总局令第 75号 定量包装商品计量监督管理办法 3 技术要求 3.1 感官指标 3.1.1 外观： 本品为黄褐色的粉末；有刺激性气味，味苦、微涩、咸、凉。 。 3.2 质量 要求 产品的质量要求应符合 表 1的 规定。 表 1 质量 要求 项 目 指 标 原百部碱（百部）含量（应为标示量的， %） 90.0110.0 绵马贯众素（贯众）含量（应为标示量的， %） 90.0110.0 苦参碱（苦参）含量（应为标示量的， %） 90.0110.0 水分， /% 10.0 3.3 净含量 符合国家质量监督检验检疫总局令第 75号定量包装商品计量监督管理办法要求。 4 实 验方法 备案 2018年07月07日 17点02分备案 2018年07月07日 17点02分Q/NMNK 041-2018 2 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601,GB/T 603 之规定制备。 4.2 原百部碱含量的测定 4.2.1 方法提要 H2O2在 240nm波长下有强烈吸收，过氧化氢酶能分解过氧化氢，使反应溶液吸光度（ A240）随反应时间而降低。根据测量吸光率的变化速度即可测出过氧化氢酶的活性 。 4.2.1.1 仪器与试剂 4.2.1.2 高效液相色谱仪； 4.2.1.3 紫外检测器； 4.2.1.4 色谱工作站； 4.2.1.5 型超声波清洗器； 4.2.1.6 原百部碱对照品； 4.2.1.7 甲醇（色谱 纯）； 4.2.1.8 甲酸（分析纯）； 4.2.1.9 甲酸铵（分析纯）； 4.2.1.10 氯仿（分析纯）。 4.2.2 色谱条件 4.2.2.1 色谱柱： Hypersil ODS（ 4.6mm250mm， 5m）； 4.2.2.2 柱温：室温； 4.2.2.3 流动相：乙腈 -0.25%甲酸铵（ 25:75）； 4.2.2.4 流速： 1.0mLmin -1； 4.2.2.5 检测波长： 305nm； 在以上条件下，按原百部碱峰计算，理论板数不小于 6000，两个相邻色谱 峰的分离度应大于 1.5。 4.2.3 对照品溶液的制备 精密称取原百部碱对照品适量，置 10mL 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻 度，摇匀。 4.2.4 供试品溶液的制备 取本品 0.5g，精密称定，置 100mL具塞锥形瓶中，加入甲醇 50mL，密塞， 称定重量，加热回流提取1h，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇 匀，滤过，精密量取续滤液，作供试品溶液。 备案 2018年07月07日 17点02分备案 2018年07月07日 17点02分Q/NMNK 041-2018 3 4.2.5 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 10l，注入液相色谱仪，测 定，即得。 4.2.6 计算 将测得的 2针试样溶液以及试样前后 2针标准品溶液中原百部碱面积分别进 行平均，试样中原百部碱为标示量的 w1（ %），按式（ 1）计算： w1=(A2 m1 W1)/(A1 m2 标示 量 ) 100% （ 1） 式中： A1 标样溶液中原百部碱峰面积的平均值； A2 试样溶液中原百部碱面积的平均值； m1 标样的质量， g； m2 试样的质量， g； W1 原百部碱标样的质量分数， %。 4.3 绵马贯众素含量的测定 4.3.1 仪器与试剂 4.3.1.1 LC-10AT VP 高效液相色谱仪； 4.3.1.2 SPD-10A VP 检测器； 4.3.1.3 色谱工作站； 4.3.1.4 KQ-100 型超声波清洗器； 4.3.1.5 绵马贯众素 ABBA对照品； 4.3.1.6 乙腈（色谱纯）。 4.3.2 色谱条件 4.3.2.1 色谱柱： VP-ODS（ 4.6mm150mm， 5m）； 4.3.2.2 柱温： 25； 4.3.2.3 流动相：乙腈 -氯仿 -异丙醇 -0.3%磷酸 -0.1%十二烷基硫酸钠（ 50:10:35:10:5）； 4.3.2.4 流速： 1.0mLmin-1； 4.3.2.5 检测波长： 286nm； 在以上条件下，按绵马贯众素计算，理 论板数不小于 3000。 4.3.3 对照品溶液的制备 精密称取绵马贯众素 ABBA对照品适量，用氯仿制成浓度为 0.5116mg/mL-1的溶液，精密量取上诉溶液 1mL与 10mL量瓶中，加氯仿定容至刻度，摇匀。 4.3.4 供试品溶液的制备 备案 2018年07月07日 17点02分备案 2018年07月07日 17点02分Q/NMNK 041-2018 4 精密称取本品 0.1g，精密加入氯仿 25mL，密塞，称重，超声提取 30min， 放冷，再称重，用氯仿补足减失的质量，摇匀，滤过。取续滤液 5mL与 10mL量瓶中，加氯仿定容至刻度，摇匀。 4.3.5 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液 5l， 注入液相色谱仪，测定， 即得。 4.3.6 计算 将测得的 2针试样溶液以及试样前后 2针标准品溶液中绵马贯众素面积分别 进行平均，试样中绵马贯众素为标示量的 w2（ %） ,按 式 （ 2） 计算 ： w2=（ A4 m3 W2） /(A3 m4 标示量 ) 100% （ 2） 式中： A3 标样溶液中绵马贯众素峰面积的平均值； A4 试样溶液中绵马贯众素面积的平均值； m3 标样的质量， g； m4 试样的质量， g； W2 绵马贯众素标样的质量分数， %。 4.4 苦参碱含量的测定 4.4.1 色谱条件与系统适用性试验 以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈 -无水乙醇 -3磷酸溶液（ 80 10 10） 为流动相；检测波长为 220nm。理论板数按氧化苦参碱计算应不低于 2000。 4.4.2 对照品溶液的制备 精密称取苦参碱对照品适量，加乙腈 -无水乙醇（ 80 20）溶解，制成每 1mL含苦参碱 0.5mg的溶液，即得。 4.4.3 供试品溶液的制备 精密量取本品 1mL，置 10mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 4.4.4 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液各 5l与供试品溶液 5 10l，注入液相色 谱仪，测定，即得。 4.4.5 计算 将测得的 2针试样溶液以及试样前后 2针标准品溶液中苦参碱峰面积分别进 行平均，试 样中苦参碱质量分数应为标示量的 w3（ %），按式（ 3）计算： w3=（ A6 m5 W3） /(A5 m6 标示量 ) 100% （ 3） 式中： A5 标样溶液中苦参碱峰面积的平均值； A6 试样溶液中苦参碱峰面积的平均值； m5 标样的质量， g； m6 试样的质量， g； W3 苦参碱标样的质量分数， % 备案 2018年07月07日 17点02分备案 2018年07月07日 17点02分Q/NMNK 041-2018 5 4.5 水分的测定 4.5.1 方法提要 试样在 (105 士 1)下恒温干燥 2h，用重量法测定。 4.5.2 仪器 a) 称量瓶 :内径 50mm，高 30mm 。 b) 烘箱 :控温精度 :士 1。 c) 干燥器 :内盛适当的干燥剂。 4.5.3 分析步骤 用已于 (105士 1)下烘干至恒重的称量瓶称取试样约 2g(精确至 0.0033g)， 放 入 烘箱中，打开瓶盖，在 (105 士 1)下烘干 2h，盖好瓶盖，取出称量瓶，置 于干燥器中冷却至室温 (不得少于 30min)，称量。 4.5.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分 X 按式 (4)计算 : X=(m1-m2)/m0 100% （ 4） 式中 : m0 称取试样质量， g； m1 干燥前称量瓶及试样质量， g； m2 干燥后称量瓶及试样质量， g。 4.5.5 允许差 取 两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得 大于 0.05%。 4.5.6 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合 GB/T 1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较 法。 5 检验规则 5.1 组批 同一条件，同一批投料生产的产品为一批。 5.2 抽样 在同一批次的产品中随机抽样。 5.3 出厂检验 出厂检验项目包括感官指标、含量指标。每批次产品检验合格后方可出厂。 5.4 型式检验 备案 2018年07月07日 17点02分备案 2018年07月07日 17点02分Q/NMNK 041-2018 6 型式检验项目包括技术要求所有的指标，当有下列情况之一出现时，需进行型式检验，型式检验样品应从出厂检验合格的产品中抽取。 5.4.1 生产工艺及使用原材料发生改变、可能影响产品性能时； 5.4.2 产品生产停产三个月以上时； 5.4.3 省级技术监督和卫生监督机构提出型式检验要求； 5.4.4 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。 5.5 判定规则 出厂检验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核检，核检结果有一项不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。 6 标志、标签、包装、贮运 6.1 产品 外包装上 应有牢固清晰的标志，内容包括： :生产厂名、产品名称、净含量、产品合格证、批号、生产日期、标准编号、使用说明 。 6.2 产品包装依据国家质量技术监督局令（ 2005）第 75 号定量包装商品计量监督管理办法的规定进行 。 6.3 在运输过程中应有遮盖物，避免雨淋、受潮，并保持包装完整、标志清晰。 6.4 产品 应在通风干燥、凉暗的库房内保存，贮存期两年。 备案 2018年07月07日 17点02分备案 2018年07月07日 17点02分
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