川产道地药材认证 川芎DB51／T 2562-2018.pdf

ICS 11.120.01 R 282 DB51川产道地药材认证 川芎 四川省市场监督管理局 发布 四 川 省 地 方 标 准DB51/T 25622018 2018-12-25发布 2019-01-01实施I 目 次 1 范围.12 规范性 引用文件.13 术语和 定义.1 4 要求.25 判定规 则.36 认证和 管理.3附录A（规范性 附录）历史沿革 考证 5 附录B（规范性 附录）一测多评 法测定川 芎中洋川 芎内酯 A 和藁本内 酯的含 量.6 II 前 言 本标准 依据GB/T 1.1-2009 标准 化工 作导 则第1部 分：标准 的结 构和 编写 给 出的规 则起 草。本标准 由四 川省 中医 药管 理局提 出并 归口。本标准 由四 川省 市场 监督 管理局 批准。本标准 起草 单位：四 川省 中医药 科学 院、四川 省道 地药材 系统 开发 工程 技术 研究中 心 本标准 主要 起草 人：李 青 苗、郭俊 霞、吴萍、王 晓宇、张 松林、刘 宝莲、蒋 舜媛、杜 玖珍、赵 军宁、易进海、汤 依娜。DB51/T 256220181 川产道地药材认证 川芎 1 范围 本标准 规定 了川 产道 地药 材川芎 的术 语和 定义、要 求、判 定规 则、包装、贮 存、认 证和 管理。本标准 适用 于川 产道 地药 材川芎 认证。2 规范性引用文件 下列文 件对 于本 文件 的应 用是必 不可 少的。凡 是注 日 期的引 用文 件，仅注 日期 的 版本适 用于 本文 件。凡是不 注日 期的 引用 文件，其最 新版 本（包括 所有 的修改 单）适用 于本 文件。GB 5084 农田 灌溉 水质标 准 GB 15618 土壤 环境 质量 农用 地土 壤污 染风 险管 控 标准（试行）GB 191 包 装储 运图 示标 志 中华 人民 共和 国药 典 版（一 部）3 术语和定义 下列术 语和 定义 适用 于本 文件。3.1 川产道地药材 Chuan Chan Daodi Chinese Medicinal Materials 在四川 范围 内，经 过中 医 临床长 期应 用优 选出 来的，与 其他 地区 所产 同种 中 药材相 比，品 质和 疗效更好，且质 量稳 定，具有 较高知 名度 的中 药材。3.2 川芎 Chuanxiong Rhizoma 指产于 四川 特定 区域，基 原 为伞 形科 植物 川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥 根茎。3.3 川产道地药材认证 Sichuan Daodi Chinese Medicinal Materials Certification 指合乎 条件 的第 三方 机构，根 据相 关标 准和 规范，按 照标准 程序，对川 产道 地 药材 进 行的 合格 性评定活动。3.4 历史沿革 Historical evolution 指 关于 特定 道地 药材 演变 事实的 历史 与文 献记 载。3.5 道地产区 Region for Daodi Chinese Medicinal Materials DB51/T 256220182 道地药 材商 品（包括 野生 和家种）的 主要 出产 区域。3.6 特色生产技术 Indigenous technology for cultivation of Sichuan Daodi Chinese Medicinal Materials 指对川 产道 地药 材品 质形 成具有 显著 影响 的特定 传 统种植 技术 与工 艺。4 要求 4.1 历史沿革 参考历 代本 草、古典 医籍、地方 志、文 史等 描述，对基原、产 地、品 质加 以 考证，应用 历史 原则 上应不低 于100 年。按年代次序列表（见附录A），可推断 川芎 为伞形科植物，“草本，茎 直立，丛生细，叶似芹，根 黑，重实 多脂 润，其 里色 白，味辛”的 描述与 伞形 科植 物川 芎Ligusticum chuanxiong Hort.一致；川芎 的历 史道 地产 区描述“生 川谷”，“出 川中”，“河 西商 务以 川芎为 巨，集中 于 石 羊 场 一带”；以 形块 重实、形 块 大、里 色白、不 油色、嚼 之微辛、甘 者，为道 地药 材品质 特征。4.2 基原 为 伞形 科植 物川 芎 Ligusticum chuanxiong Hort.。4.3 道地产区 都江堰、郫县、彭州、崇 州、什邡、新都、绵竹、彭山、眉 山、峨 眉、邛 崃、蒲 江、广 安、阆 中。4.4 生态环境 海拔 400 m700 m；年均 气温 1517；土壤 PH 6.58.0。4.5 环境质量安全 4.5.1 农田灌溉水 应符合GB 5084 的 相 关要求。4.5.2 土壤 应符 合 GB 15618 的 相关要 求。4.5 特色生产技术 采用水稻-川芎轮 作生 态种 植模式，于 立秋 后10d 内 栽 种，栽 后覆 盖稻 草，翌年 小满后10d 内采 挖。4.6 药材质量 4.7.1 基本要求 应符合 中 华人 民共 和国 药典 一部 或 四川 省中 药材质 量标 准 要求。4.6.2 特征性状 DB51/T 256220183 不规则 结节 状拳 形团 块，表面灰 褐色 或褐 色，粗糙 皱缩，有多 数平 行隆 起的 轮节，顶端 有凹 陷 的 类圆形茎 痕，下侧 及轮 节上 有多数 小瘤 状的 根茎。质 坚实，不易 折断，断 面黄 白色或 灰黄 色，散 有 黄 棕 色的油室，形 成层 呈波 状环 纹。气 浓香，味 苦辛，稍 有麻舌 感，微回 甜。4.6.3 特征化学成分 洋川芎 内酯 含量0.3%；藁 本内酯0.2%。具 体测 定方 法见规 范性 文件 附 录 B。5 判定原则 5.1 历史沿革 应符合4.1 的规 定。5.2 基原 应符合4.2 的规 定。5.3 道地产区 应符合4.3 的规 定。5.4 生态环境 应符合4.4 的规 定。5.5 环境质量安全 应符合4.5 的规 定。5.6 药材质量 应符合4.7 的规 定。6 认证和管理 应符合 国家 相关 法律 法规 和标准 的要 求，原则 上应 包括认 证申 请和 受理、认 证准备、认 证实 施、认证结果 评价 与批 准。DB51/T 256220184 附录A（规范性附录）表 A.1 川芎基 原 历史沿 革 编号 典籍 基原形 态描 述 1 吴普本 草（魏晋）叶香、细、青黑，文 赤如 藁本。冬夏 丛生，五 月华 赤，七 月实黑，附端 两叶。2 本草图 经（宋）生 叶似 芹、胡荽，蛇 床辈，作丛 而茎 细。七、八月 开白花，根坚瘦，黄 黑色 3 本草纲 目（明）谓之雀 脑芎。4 救荒本 草（明）苗叶似 芹而 叶微 窄，却有 花，叉文似 白芷，叶 亦细，又如 园荽叶微 壮。又有 一种 叶似 蛇床子 叶，而亦 粗壮，白 花。5 本草崇 原（清）清明后 宿根 生叶，似 水芹 而香，七八 月开 碎白 花，结黑子。描述了 川芎 的植 物特 征。6 本草求 真（清）蜀产大 块，里白 不油。辛 甘者良，江 南产 者为 抚芎，秦产 者为西芎。表 A.2 产地 考证 表 序号 典籍 产地记 载 1 神农本 草经（秦 汉）生川谷（四 川）。2 本草图 经（宋）生雍州、川 泽及 冤句。3 本草衍 义（宋）出川中。4 证类本 草（宋）生武功 川谷、斜 谷西 岭。5 关船录（南 宋）上六十 里，有坦 夷芙 蓉坪，道人 于此 种川 芎。6 本草品 汇精 要（明）【地】生 武功（今 陕西 咸阳 武功县）川谷、斜 谷西 岭及 关中秦 州（今甘肃天 水）山阴 泰山。道 地蜀 川（今四 川）者为 胜 7 本草乘 雅半 偈（明）关中者 曰京 芎，蜀中 者曰 川芎；天台 者曰 台芎；江 南者曰 抚芎，皆以地得 名也。8 本草崇 原（清）关陕、川蜀、江 南、两浙 皆有，而以 川产 者为 胜，故名川 芎。9 本草从 新（清）蜀产为 川芎，秦 产为 西芎，江南 为抚 芎 以川 产大 块，里 白不 油，辛甘者 良。10 本草求 真（清）蜀产大 块，里白 不油 辛 甘 者良，江南 产者 为抚 芎，秦 产者为 西芎。11 灌县志 食 货书（民 国）河西商 务以 川芎 为巨，集 中于石 羊场 一带。DB51/T 256220185 12 彭州志 早在明 代彭 州就 家种 川芎 表 A.3 品质 考证 表 序号 典籍 品质描 述 1 新修 本草（唐）形块大，重 实，多脂 润。2 本草 图经(宋)以蜀川 者为 胜。关 中所 出 者，俗呼 为京 芎，亦通 用 惟贵。形 块重 实，作雀脑状 者，谓之 雀脑 芎，此最有 力也。3 证类本 草(宋)芎，今出 川中，大 块，其里色 白，不油 色，嚼之 微辛，甘者 佳。4 本草衍 义(宋)今出川 中。大 块，其里 色白，不油 色，嚼之 微辛 甘者佳。5 本草品 汇精 要(明)【用】根如 雀脑 者佳【质】或生胡 无桃 山阴，或 太山。形类马 衔而 成块。6 本草蒙 筌(明)生川蜀 名雀 脑芎 者，圆实 而重，状如 雀脑，此 上品 也。7 本草乘 雅半 偈(清)芎，川中 者胜。凡 用其 根，取 川中 大块，色 白不 油。8 本草崇 原(清)芎今 关陕、川 蜀、江南、两浙 皆有，而 以川 产者 为胜，故名 川芎。川芎之外，次 则广 芎，外有 南芎。DB51/T 256220186 附录 B（规范 性 附录）一测多评法测定川芎中洋川芎内酯 A和藁本内酯的含量 1 仪器 与试 药 1200 系列 高效 液相 色谱 系 统(色 谱仪，美 国 Agilent)，Agilent Eclipse XDB C18色谱 柱(4.6 mm 150 mm，5 m)，XS205 型电子 分析 天平（十 万分 之一，瑞 士 MettlerToledo 股份有 限公 司）、BSA224S型电子 分析 天平（万 分之 一，德 国 Sartouris 股份 有 限公司）、KQ2200 型 超声 波清洗 器（昆山 市超 声 仪器有限 公司）。丁苯酞 对照 品，供含 量测 定用；甲 醇为 色谱 纯，水 为超纯 水，其余 试剂 均为 分析纯。2 方法 2.1 溶 液的 制备 2.1.1 对照 品溶 液的 制备 精密称 取丁 苯酞 对照 品 49.85 mg，置 25 m L 量瓶 中，加 无水 乙醇 溶解 并定 容至刻 度，摇匀，即得丁苯 酞对 照品 储备 溶液。每 1ml 含丁 苯酞 199.4 g。2.1.2 供试 品溶 液的 制备 取川芎 约 0.2 g，精 密称 定，分别 置 50 m L 具塞锥形瓶中，精 密加 入甲 醇 25 m L，称定质量，超声处理(100 W，40 k Hz)30 min，放冷，再 称定 质量，用甲 醇补 足减 失的 质量，摇匀，过滤，取 续滤 液，置棕色 瓶中，即 得。2.3 色 谱条 件与 系统 适用 性 Agilent Eclipse XDB C18色 谱柱(4.6 mm 150 mm，5 m)，流动相 甲醇-水(52 48)，流 速 1.0 m L/min，柱温 35，进样 量 5 L，检测 波长 280 nm。DB51/T 256220187 A A B 参考文献1 崔玲主编.神农本草 经M.上卷.天津：天津古籍 出版社.2009.2 梁陶弘景 集，尚志 钧辑校.名医别录M.北京：人民卫生出 版社.1986:193 陶弘景著,尚志钧 等辑校.本草经 集注M.北京:人民卫生 出版社,1994:193.4 尚志钧辑校.新修本 草M.合肥:安徽科 学技术出 版社,1981:1895 胡乃长辑注.图经本 草M.福州:福建科 学技术出 版社,1990,926 唐慎微.证类本 草.尚志钧 校点.北京:华夏出 版社,1993.186,2377 李时珍.本草纲 目(第二册)M.上海:古籍出版 社,1990:928 朱辅.救荒本草,草部M.明嘉靖四年 刊本:269 张璐撰,赵小青 等校注.本经逄原M.卷二.北京:中国中医药 出版社,1996:5610 清 吴其浚.植物名实 图考.卷三十 三.上海：中华书 局出版.1963:766 C_DB51/T 25622018