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I C S 2 9.0 5 0Q 5 1DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准D B 2 3/2 4 2 2 2 0 1 9含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 测 定 方 法2 0 1 9-1 2-0 2 发 布 2 0 2 0-0 1-0 1 实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局发 布D B 2 3/2 4 2 2-2 0 1 9I目 次前 言.I I1 范 围.12 规 范 性 引 用 文 件.13 原 理.14 试 剂 和 材 料.15 仪 器 和 设 备.26 取 样 与 制 样.27 预 处 理.28 分 析 步 骤.39 允 许 差.4D B 2 3/X X X XI I前 言本 标 准 依 据 G B/T 1.1-2 0 0 9 给 出 的 规 则 起 草。本 标 准 由 黑 龙 江 石 墨 产 品 标 准 技 术 委 员 会 提 出 并 归 口。本 标 准 起 草 单 位：黑 龙 江 牡 丹 江 农 垦 奥 宇 石 墨 深 加 工 有 限 公 司国 家 石 墨 产 品 质 量 监 督 检 验 中 心（黑 龙 江）本 标 准 主 要 起 草 人：陈 瑞、吕 国 良、韩 玉 凤、崔 广 宏、刘 壮、王 井 柱、栾 晓 乐、康 文 哲、陈 少 军、孙 太 生、王 金 霞、马 丽 娜、王 微 微、吴 浩 楠。本 标 准 首 次 发 布。D B 2 3/2 4 2 2-2 0 1 91含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 测 定 方 法警 示：使 用 本 标 准 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验。本 标 准 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题。使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施，并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件。1 范 围本 标 准 规 定 了 含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 含 量 的 测 定 方 法。本 标 准 适 用 于 含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 含 量 的 测 定。含 碳 酸 盐 石 墨 原 矿 固 定 碳 含 量 测 定 范 围（质 量 分 数）：0.2 0%5 0.0 0%。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本（包 括 所 有 的 修 改 单）适 用 于 本 文 件。G B/T 2 0 0 7.1 散 装 矿 产 品 取 样、制 样 通 则 手 工 取 样 方 法G B/T 6 6 8 2 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法G B/T 6 2 2 化 学 试 剂 盐 酸G B/T 3 5 2 1 石 墨 化 学 分 析 方 法3 原 理试 样 经 盐 酸 处 理，烘 干 后 除 去 碳 酸 盐。采 用 差 减 法 即 测 定 经 处 理 的 试 样 灰 分 和 挥 发 分 后 由 总 量 中 差减 灰 分 和 挥 发 分 得 到 固 定 碳 含 量。4 试 剂 和 材 料除 非 另 有 说 明,本 方 法 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6 6 8 2 规 定 的 三 级 水。4.1 试 剂盐 酸 溶 液（1+1）：将 1 体 积 盐 硝 酸（质 量 分 数 3 6%）缓 缓 加 入 同 体 积 的 水 中，混 匀。4.2 材 料4.2.1 灰 皿，瓷 质，长 方 形，底 长 4 5 m m，底 宽 2 2 m m,高 1 4 m m，见 图 1。D B 2 3/X X X X2图 1 灰 皿 单 位：m m4.2.2 双 盖 挥 发 坩 埚，瓷 质，上 盖 直 径 3 3 m m，内 盖 直 径 2 1 m m，高 4 0 0 m m。4.2.3 坩 埚 架，用 镍 铬 丝 或 其 他 耐 热 金 属 丝 制 成，保 证 使 所 用 坩 埚 都 落 在 高 温 炉 恒 温 区 中，见 图 2图 2 坩 埚 架 单 位：m m5 仪 器 和 设 备5.1 电 热 鼓 风 干 燥 箱。5.2 干 燥 器（内 装 有 效 干 燥 剂,如 硅 胶）。5.3 高 温 炉：温 度 范 围 0 1 5 0 0，精 度 5。5.4 分 析 天 平：精 度 0.1 m g。5.5 可 控 温 电 热 板：控 温 范 围 0 4 0 0，精 度 2。5.6 秒 表。6 取 样 与 制 样6.1 石 墨 原 矿 的 采 取石 墨 原 矿 试 样 的 采 取 按 G B/T 2 0 0 7.1 的 规 定 执 行。6.2 试 样 的 制 备将 所 采 取 的 试 样 破 碎 至 全 部 通 过 1 m m 筛，样 品 不 得 少 于 2 k g，用 四 分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 1 0 0 0 g，再粉 碎 至 样 品 全 部 通 过 1 5 0 m 筛，用 四 分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 1 0 0 g，再 研 磨 至 样 品 全 部 通 过 7 5 m 筛，用 四分 法 或 缩 分 器 缩 减 至 5 0 g，充 分 拌 匀，备 用。7 预 处 理7.1 试 样 干 燥将 制 备 好 的 试 样（6.2）在 1 0 5 2 电 热 鼓 风 干 燥 箱 中 干 燥 2 h，置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温。7.2 灰 皿、挥 发 坩 埚 预 处 理D B 2 3/2 4 2 2-2 0 1 93将 灰 皿、挥 发 坩 埚 于 高 温 炉 中 在 1 0 0 0 5 条 件 下 灼 烧 2 h，取 出 冷 却 到 室 温 后 置 于 干 燥 器 中 冷却 备 用。7.3 测 试 样 品 处 理称 取 已 干 燥 的 试 样 1 0.0 0 g（精 确 至 0.1 m g），置 于 2 0 0 m L 玻 璃 烧 杯 中，缓 慢 加 入 盐 酸 溶 液（4.1）5 0 m L，用 玻 璃 棒 搅 拌 使 样 品 充 分 润 湿。与 盐 酸 充 分 反 应，反 应 完 毕 后，向 烧 杯 中 加 入 水，将 试 样 洗 涤至 中 性，然 后 用 定 量 滤 纸 过 滤。将 装 有 试 样 的 滤 纸 于 1 0 5 2 的 鼓 风 干 燥 箱 中，烘 干 2 h。取 出 冷却 至 室 温，称 量，计 算 回 收 率。回 收 率 按 式（1）计 算。10021 mmx.(1)式 中：x 回 收 率，单 位 为%；m1 处 理 后 样 品 质 量，单 位 为 克（g）；m2 处 理 前 样 品 质 量，单 位 为 克(g)。8 分 析 步 骤8.1 灰 分 测 定准 确 称 取 经 处 理 过 的 试 样（7.3）0.5 g（精 确 到 0.1 m g）。置 于 已 恒 重（两 次 称 量 之 差 不 大 于 0.3 m g）的 灰 皿 中，将 灰 皿 放 入 已 升 温 至 9 0 0 1 0 0 0 的 高 温 炉 中，在 炉 口 预 热 1 m i n 后 推 入 高 温 带，灼 烧 至无 黑 色 斑 点，取 出 稍 冷 后 置 于 干 燥 器 中，冷 却 到 室 温，称 量。在 放 入 高 温 炉 中 灼 烧 3 0 m i n 取 出，冷 却，称 量。如 此 反 复，直 至 恒 重（两 次 称 量 之 差 不 大 于 0.3 m g）。灰 分 结 果 按 式（2）计 算：100431 xmm.(2)式 中：1 灰 分 质 量 分 数，单 位 为%；m3 灼 烧 后 残 余 物 的 质 量，单 位 为 克（g）；m4 灼 烧 前 干 燥 试 样 的 质 量，单 位 为 克（g）；x 回 收 率，单 位 为%。计 算 结 果 保 留 到 小 数 点 后 两 位。8.2 挥 发 分 测 定准 确 称 取 经 处 理 过 的 试 样（7.3）1.0 g（精 确 到 0.1 m g）。置 于 已 恒 重（两 次 称 量 之 差 不 大 于 0.3 m g）的 双 盖 挥 发 坩 埚 中，将 坩 埚 放 到 坩 埚 架 上。将 高 温 炉 预 先 升 温 至（9 5 0 1 0），打 开 炉 门 迅 速 将放 有 坩 埚 的 坩 埚 架 推 入 恒 温 区 中，立 即 关 上 炉 门 并 计 时，准 确 灼 烧 7 m i n。坩 埚 及 坩 埚 架 放 入 高 温 中 要求 炉 温 在 3 m i n 内 恢 复 到（9 5 0 1 0）此 后 温 度 保 持 在（9 5 0 1 0），否 则 此 次 分 析 失 败。加 热 时 间 包 括 温 度 恢 复 时 间 在 内。取 出，稍 冷 1 m i n 2 m i n 后，置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 称 量。挥 发 分 结 果 按 式（3）计 算：D B 2 3/X X X X41 0 056 52 xmm m.(3)式 中：2 挥 发 分 质 量 分 数，单 位 为%；m5 灼 烧 前 干 燥 试 样 的 质 量，单 位 为 克（g）；m6 灼 烧 后 试 样 的 质 量，单 位 为 克（g）。x 回 收 率，单 位 为%。计 算 结 果 保 留 到 小 数 点 后 两 位。8.3 固 定 碳 含 量 计 算固 定 碳 含 量 按 式（4）计 算：2 1%1 0 0.(4)式 中：固 定 碳 质 量 分 数，单 位 为%；1 灰 分 质 量 分 数，单 位 为%；2 挥 发 分 质 量 分 数，单 位 为%。计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位。9 允 许 差两 平 行 测 定 结 果 之 间 的 绝 对 误 差 值 应 符 合 表 1 的 规 定，以 不 超 差 的 两 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 作为 最 终 结 果，否 则，应 重 新 测 定。表 1 绝 对 误 差 允 许 值分析项目 含量/%同实验室允许误差/%不同实验室允许误差/%挥发分 1.0 0 2.0 0 0.1 5 0.2 02.0 0 0.2 0 0.2 5灰分 1 0.0 0 3 0.0 0 0.4 0 0.5 03 0.0 0 0.6 0 0.7 0_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
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