室内装饰装修材料 人造板及其制品中 氨释放量试验方法DB35／T 1605-2016.pdf

ICS 79.060.01 B 70 DB35 福建省地方标准 DB35/T 16052016 室内装饰装修材料 人造板及其制品中 氨释放量试验方法 Indoor decorating and refurbishing materials-Test methods of ammonia emission of wood-based panels and finishing products 2016-11-11 发布 2017-02-11实施福建省质量技术监督局 发布 DB35/T 16052016 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由福建省质量技术监督局提出。本标准由福建省林业厅归口。本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院。本标准参加起草单位：福州方胜木业有限公司、福人集团福人木业（福州）有限公司、龙海市美佳人造板木业有限公司、建瓯福人木业有限公司。本标准主要起草人：颜志成、陈潆、林彤、李勇、周聪、陈秉慈、林文龙、洪城辉、李序长、陆国忠、王旭、郭雨水、车凤仁。DB35/T 16052016 1 室内装饰装修材料 人造板及其制品中氨释放量试验方法 1 范围 本标准规定了室内装饰装修用的人造板及其制品中氨释放量术语和定义、分类、试验方法。本标准适用于室内装饰装修用的人造板及其制品中氨释放量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB 18580-2001 室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量 GB/T 23825-2009 人造板及其制品中甲醛释放量测定-气体分析法 LY/T 1612 甲醛释放量检测用1 m3气候箱 3 术语和定义 GB 18580-2001界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 氨释放量 用本标准规定的方法测定人造板及其制品试件向空气中释放的氨浓度。4 分类 按试验方法分为：方法一：氨释放量干燥器法测定；方法二：氨释放量气体分析仪法测定；方法三：氨释放量气候箱法测定。5 试验方法 5.1 氨释放量干燥器法测定 5.1.1 原理 在干燥器底部放置盛有稀硫酸吸收液的结晶皿，试件释放出的氨被稀硫酸吸收，吸收液在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下，与水杨酸反应生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据颜色深浅，比色定量。测定的浓度,计算出氨释放量，以毫克每升（mg/L）表示。DB35/T 16052016 2 5.1.2 仪器和设备 5.1.2.1 固定架。5.1.2.2 分光光度计：可测波长为 697.5 nm，狭缝小于 20 nm。5.1.2.3 玻璃干燥器：直径 240 mm，容积(112)L。5.1.2.4 玻璃皿：直径 120 mm，高度(6065)mm。5.1.2.5 具塞比色管：10 mL。5.1.3 试剂 5.1.3.1 本法所用的试剂均为分析纯。5.1.3.2 无氨蒸馏水：在普通蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性，蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。5.1.3.3 吸收液c（H2SO4）=0.005 mol/L：量取 2.8 mL浓硫酸加入水中(5.1.3.2)并稀释至1 L。临用时再稀 10 倍。5.1.3.4 水杨酸溶液 C6H4(OH)COOH=50 g/L：称取10.0 g水杨酸和10.0 g柠檬酸钠（Na3C6O7 2H2O），加水约 50 mL,再加 55 mL氢氧化钠溶液c（NaOH）=2 mol/L,用水(5.1.3.2)稀释至200 mL。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。5.1.3.5 亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L)：称取1.0 g 亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5NO2H2O，溶于100 mL 水(5.1.3.2)中。贮于冰箱中可稳定一个月。5.1.3.6 次氯酸钠溶液c（NaClO）=0.05 mol/L：取 1 mL 次氯酸钠试剂原液，并标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液c（NaOH）=2 mol/L稀释成0.05 mol/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。次氯酸钠溶液标定:称取 2 g碘化钾(KI)于 250 mL 碘量瓶中,加水 50 mL 溶解,加 1.00 mL次氯酸钠(NaClO)试剂,再加 0.5 mL 盐酸溶液V（HCl）=50,摇匀,置于暗处 3 min，用硫代硫酸钠标准溶液（5.1.3.8）c(1/2NaS2O3)=0.100 mol/L滴定析出碘，至溶液呈淡黄色时,加 1 mL 新配制的（5 g/L）淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，（V）按式(1)计算次氯酸钠溶液的浓度。2 00.1)2/1()(V cc3 2 2O S NaNaClO.(1)式中：c(NaClO)次氯酸钠溶液浓度，mol/L；c(1/2Na2S2O3)硫代硫酸钠浓度，mol/L；V 硫代硫酸钠标准溶液用量，mL。5.1.3.7 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L:称取110 g 氧氧化钠,溶于 100 mL无二氧化碳水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置溶液清亮,量取上层清液 54 mL,用无二氧化碳水定容至 500 mL,摇匀。5.1.3.8 硫代硫酸钠标准溶液c(1/2NaS2O3)=0.100 mol/L:按 GB/T 601 标准 4.6规定。5.1.3.9 氨标准贮备液（NH3）=1.00 g/L：称取 0.3142 g 经 105 干燥 1 h 的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入 100 mL 容量瓶中，用吸收液（5.1.3.3）稀释至刻度。此液 1.00 mL含 1.00 mg氨。5.1.3.10 氨标准工作液（NH3）=1.00mg/L：临用时，将标准贮备液（5.1.3.9）用吸收液（5.1.3.3）稀释成 1.00 mL含 1.00 g 氨。可使用有证氨标准溶液时：临用时,将有证氨标准溶液用吸收液（5.1.3.3）稀释成 1.00 mL 含 1.00 g 氨。DB35/T 16052016 3 5.1.4 试样 从人造板及其制品上取样，制备尺寸 50 mm150 mm板厚试样10块。5.1.5 采样 玻璃皿装入300 mL吸收液,放在玻璃干燥器底部,10块试件置于玻璃皿上面,在(202)下放置24 h，吸收液吸收从试件释放出的氨,此溶液为待测溶液。5.1.6 分析步骤 5.1.6.1 标准曲线的绘制 取10 mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。表1 氨标准系列 编号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液/mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液/mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量/g 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入 0.50 mL 水杨酸溶液，再加入 0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液和 0.10 mL 次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置 1 h。用 1 cm 比色皿，于波长 697.5 nm 处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（g）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线的斜率。标准曲线斜率应为(0.0810.003)吸光度/g 氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（BS）。5.1.6.2 样品测定 吸取待测溶液10 mL到具塞比色管中，在管中加入0.50 mL水杨酸溶液，再加入0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10 mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1 h。用1 cm比色皿，于波长697.5 nm处，以水作参比，测定待测溶液的吸光度。同时，用10mL未采样的吸收液（5.1.3.3）作试剂空白测定。5.1.7 结果计算 5.1.7.1 氨浓度按式（2）计算。100 SB A Ac.(2)式中：c试件氨浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A样品待测溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；BS计算因子，g/吸光度；10为移取的待测溶液体积，单位为毫升（mL）。5.1.7.2 计算结果表示到小数点后两位。DB35/T 16052016 4 5.2 氨释放量气体分析仪法测定 5.2.1 原理 将一个已知表面积的试件放在温度、湿度、气流和压力均控制在给定范围的密闭检测室内。从检测室里连续抽取气体并通过稀硫酸吸收，吸收液在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据颜色深浅，比色定量。用测定的浓度、抽样时间、试件的暴露面积计算出氨释放量，以毫克每平方米小时mg/（m2h）表示。5.2.2 仪器和设备 5.2.2.1 气体分析仪：符合 GB/T 23825-2009规定。5.2.2.2 吸收瓶：容量 100 mL。5.2.2.3 分光光度计：同 5.1.2.2。5.2.2.4 具塞比色管：同 5.1.2.5。5.2.2.5 容量瓶：250 mL。5.2.3 试剂 试剂按5.1.3规定。5.2.4 试样 从人造板及其制品上取样，制备尺寸 长 400 mm2 mm，宽度 50 mm1 mm，试件1块。5.2.5 采样 5.2.5.1 用软管将每组 2 只串联并装有 20 mL30 mL 吸收液（5.1.3.3）的吸收瓶连接到每一个电磁阀的出口处。5.2.5.2 关闭测试室舱门并预热至(600.5)，调整其室内空气流量为(603)L/h，表压力为 1000 Pa1200 Pa，空气相对湿度不大于 3%。5.2.5.3 将试件放入已预热过的测试室中，关闭测试室，加热至(600.5)，开始采样，每组吸收瓶吸收采样时间为 1 h，4组串联吸收瓶吸收采样连续自动切换。吸收采样结束时，将每组吸收瓶的待测溶液分别移至 250 mL(V)容量瓶中，用吸收液（5.1.3.3）洗涤吸收瓶和连接管，将洗涤液收集至容量瓶中并用吸收液（5.1.3.3）定容至刻度，作为测试液。5.2.6 分析步骤 5.2.6.1 标准曲线的绘制 标准曲线的绘制按 5.1.6.1 规定。5.2.6.2 样品测定 吸取各测试液10 mL到具塞比色管中，在各管中加入0.50 mL水杨酸溶液，再加入0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10 mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1 h。用1 cm比色皿，于波长697.5 nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。同时，用10 mL未采样的吸收液（5.1.3.3）作试剂空白测定。DB35/T 16052016 5 5.2.7 结果计算 5.2.7.1 试件每小时氨浓度 Gi按式(3)计算。FB A AGS 100 ii.(3)式中：Gi试件分别在第 1、2、3、4 小时氨释放量，单位为毫克每平方米小时mg/（m2h）；Ai样品待测溶液的吸光度；AO空白液吸光度；Bs计算因子，g/吸光度；V测试液体积，单位为毫升（mL）；F试件的暴露面积，单位为平方米（m2）；10为移取的待测溶液体积，单位为毫升（mL）。5.2.7.2 试件氨浓度按式（4）计算其平均值。44 3 2 1G G G GG.(4)式中：G试件氨浓度，单位为毫克每平方米小时mg/（m2h）。5.2.7.3 计算结果表示到小数点后两位。5.3 氨释放量气候箱法测定 5.3.1 原理 将1 m2表面积的试件放入温度、相对湿度、空气流速和空气交换率控制在一定值的1m3气候箱内。当达到规定时间后，采集箱内空气并通过稀硫酸吸收，吸收液在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据颜色深浅，比色定量。用测定的浓度、抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的氨含量，以毫克每立方米（mg/m3）表示。5.3.2 仪器和设备 5.3.2.1 气候箱:符合LY/T 1612 标准规定。5.3.2.2 分光光度计：同 5.1.2.2。5.3.2.3 具塞比色管：同 5.1.2.5。5.3.2.4 大型气泡吸收管：有 10 mL 刻度线，出气口内径为 1mm，与管底距离应为(35)mm。5.3.2.5 空气采样器：流量范围(02)L/min，流量可调且稳定。使用时，用皂膜流量计对采样系统的流量进行校准，误差应不大于5%。5.3.2.6 大气压力表：精度 0.01 kPa。5.3.3 试剂 试剂按5.1.3规定。DB35/T 16052016 6 5.3.4 试样 从人造板及制品上取样，制备试件暴露表面积为 1 m2。5.3.5 采样 在试验全过程中，气候箱内保持下列条件：温度：(230.5)；相对湿度：(453)%；承载率：(1.00.02)m2/m3；空气交换率：(1.00.05)h-1；试件表面空气流速：(0.10.3)m/s。试件在气候箱的中心垂直放置，表面与空气流动方向平行。试件放置气候箱内检测时间（240.5）h 时采样收集。采样时，先将空气采样器与气候箱的空气出口相连接。大气吸收管内加入（58）mL 吸收液（5.1.3.3），开动空气采样器，采气速度控制在 0.5 L/min1.0 L/min，采气 10 L，所采集的溶液为待测液。同时记录采样时的大气压力和空气温度。采样后样品应在室温下 24 h 内分析。5.3.6 分析步骤 5.3.6.1 标准曲线的绘制 标准曲线的绘制按 5.1.6.1 规定。5.3.6.2 样品测定 将采样后待测液转入 10 mL 到具塞比色管中，用少量吸收液（5.1.3.3）冲洗吸收管,合并,使比色管内总体积为 10 mL,在管中加入 0.50 mL 水杨酸溶液，再加入 0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液和 0.10 mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置 1 h。用1 cm比色皿，于波长 697.5 nm 处，以水作参比，测定溶液的吸光度。同时，气候箱内未放置试件 1 h 时所收集的吸收液（5.1.3.3）为空白吸收液。5.3.7 结果计算 5.3.7.1 将采样体积按式（5）换算成标准状态向的采样体积：000273 PPtTV Vt.(5)式中：V0换算成标准状态下的采样体积，单位为升（L）；Vt采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，单位为升（L）；T0标准状态下的绝对温度，273 K；P0标准状态下的大气压力，101.3 kPa；P采样时的大气压力，单位为千帕（kPa）；t采样时的空气温度，单位为摄氏度（）。DB35/T 16052016 7 5.3.7.2 氨浓度按式（6）计算：00VB A AGS.(6)式中：G气候箱内试件的氨浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；A样品待测溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bs计算因子,g/吸光度；V0换算成标准状态下的采样体积，单位为升（L）。5.3.7.3 计算结果表示到小数点后两位。_ DB35/T 16052016 福建省地方标准 室内装饰装修材料 人造板及其制品中 氨释放量试验方法 DB35/T 1605-2016*2017年 3月第一版 2017年 3月第一次印刷